Рентгеноспектральный метод

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Если анализируемой системе сообщать достаточную энергию, то электроны атомов переходят в возбужденное состояние и примерно через 10 с спонтанно возвращаются на нижележащие энергетические орбитали с эмиссией избыточной энергии в виде дискретных и характеристических для каждого вида атомов электромагнитных колебаний в видимой, ультрафиолетовой или рентгеновской областях спектра. При этом спектры носят линейчатый характер. При возбуждении валентных (оптических) электронов свободных атомов излучаемые линии расположены в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. При возбуждении электронов внутренних орбиталей атома излучаются кванты с более жесткой энергией (рентгеновское излучение). Линейчатые рентгеновские спектры могут быть получены при облучении анализируемого вещества электронами (рентгеноспектральный метод анализа или более жесткими, чем излучаемые, рентгеновскими квантами (рентгенофлуоресцентный метод анализа). [c.8]

Рентгеноспектральный метод применяется для определения рения в самых разнообразных объектах 1) больших по объему и весу, но содержащ их малые количества рения 2) малого веса и объема с высоким содержанием рения. Принципы рентгеноспектрального анализа и его методы, соответствуюш,ая аппаратура и т. п. подробно рассмотрены в сборнике [1334]. [c.166]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электронного заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью (0,1 — 0,3)е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 9 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом д.пя ряда типичных неорганических веществ. Знаком отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрица- [c.63]

Рентгеноспектральный метод позволяет определить эффективные заряды атомов, а следовательно, и тип химической связи в соединениях. Для этого сравнивают расположение линий рентгеновского спектра свободных атомов и их соединений. Если атом в соединении имеет соответствующий эффективный заряд б, то линии спектра оказываются [c.172]

В том же 1913 г. Мозли дает в руки исследователей рентгеноспектральный метод определения положительного заря/ а ядра элемента, а следовательно, его места в Периодической системе. Это способствовало поиску новых радиоактивных элементов и исправлению порядковых номеров элементов. Была установлена правильная последовательность превращений одних радиоактивных изотопов в другие, открыты пропущенные звенья в цепи генетически связанных элементов — радиоактивных рядах. В это время радиохимия как наука о химических и физико-химических свойствах радиоактивных элементов разрабатывает свои специфические методы исследования. В ее задачу входит широкий круг вопросов, связанных с проблемами разделения, очистки, концентрирования радиоактивных элементов. Таким образом, открытие радиоактивности было важной вехой на пути познания окружающего мира. Изучение же радиоактивности дало неопровержимые доказательства сложности структуры атома. Оно стало основным фактом, опровергающим представления о неизменности атомов, и показало, что в определенных условиях одни атомы разрушаются, превращаясь в другие. [c.394]

Ре рений 1925 В. Ноддак, И. Такке, О. Берг (Германия) Обнаружен рентгеноспектральным методом при анализе ряда минералов. Однако достоверное выделение относится к 1927 г. Металл получен в 1928 г. (В. Ноддак и И. Ноддак) [c.170]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он обладает высокой степенью локальности (облучаемая точка имеет диаметр 1—2 мкм) и большой точностью, так как в спектре рентгеновского излучения линии различных элементов почти никогда не совпадают. Метод Мозли для рентгеноспектрального анализа воплощен в приборе МАР-1 Ленинградского оптического объединения. [c.30]

Рентгеноспектральный метод основан на анализе характера и интенсивности рентгеновского излучения. Существуют две разновидности метода. [c.778]

Рентгеновский спектр рения содержит более сотни линий, что послужило основой для разработки рентгеноспектрального метода анализа (см. стр. 166). Оптический спектр рения насчитывает около 6000 линий, наиболее интенсивные из которых используются в аналитических целях для спектрального анализа рения. [c.18]

Рентгеноспектральный метод позволяет определить эффективные заряды атомов, а следовательно, и тип химической связи в соединениях. Для этого сравнивают расположение линий рентгеновского спектра 160 [c.160]

При химическом анализе вкраплений, микрофаз металлических слитков, геологических и археологических образцов при послойном анализе пленок выяснении состава пятен, штрихов в рукописях, в объектах судебной экспертизы и т. д. требуется проводить локальный анализ. При таком анализе вводят новую характеристику метода — пространственное разрешение, т. е. способность различать близко расположенные участки образца. Пространственное разрешение определяется диаметром и глубиной области, разрушаемой при анализе. Наиболее высокое пространственное разрешение, достигаемое современными методами локального анализа, — 1 мкм по поверхности и до 1 нм (т. е. несколько моноатомных слоев) по глубине. В локальном анализе используют рентгеноспектральные методы (электронно-зондовый микроанализатор), атомно-эмиссионные спектральные методы с л ерным возбуждением, масс-спектрометрию. [c.29]

Марганец в металлическом никеле определяют рентгеноспектральным методом [1432]. [c.161]

Абсолютное количество ЗЬ, которое может быть определено в оптимальных условиях, составляет 1—2 мкг 1658], а иногда и нескольких долей микрограмма. Однако точность определения малых количеств ЗЬ значительно снижается. При благоприятных условиях относительное стандартное отклонение составляет 0,002— 0,003. Рентгеноспектральный метод используют для определения ЗЬ в монолитных образцах, порошкообразных материалах и водных и органических растворах. [c.87]

Прямым рентгеноспектральным методом ЗЬ определяют в различных материалах, в том числе в сталях [1126, 1164, 1268, 1624], свинце [1379], свинцовом блеске [1531], сплавах свинца с сурьмой и свинца с оловом, а также олова с сурьмой [1148—1150], сплавах сурьмы с висмутом [1211], теллуром [1211], свинцом и медью [1570], свинцом и оловом [1148—1150, 1288], сурьмяных рудах, концентратах и продуктах сурьмяного производства [542, 990], вольфраме, его рудах, концентратах и сплавах [1306], типографских сплавах [1481, 1482], порошковом железе [1306]. [c.87]

В тех случаях, когда чувствительность прямого определения ЗЬ рентгеноспектральным методом оказывается недостаточной, проводят предварительное концентрирование. Обычно при этом вводят определенное количество другого подходящего элемента, который служит внутренним стандартом. Так, например, опреде- [c.87]

Спектральные и рентгеноспектральные методы для определения тория используют довольно редко. [c.26]

Рентгеноспектральным методом определено содержание рения в молибденитах [64], сплавах [699], сварных швах [164]. [c.167]

Спектральные и рентгеноспектральные методы [c.15]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электрон-мого заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью 0,1 — Д,3 е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 10 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом для ряда типичных неорганических веществ. Знако.м -Ь отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрицательна. Расчеты показывают, что сродство к электрону второго порядка для кислорода равно —732, а для серы составляет —334 кДж/моль. Значит, ионы типа и 5 не существуют, и все оксиды, сульфиды, независимо от активности металлов, не относятся к ионным соединениям. Если двухзарядные анионы в действительности не -существуют, тем более нереальны многозарядные одноатомные отрицательные ионы. [c.84]

Рентгеноспектральные методы не имеют большого практического значения. [c.16]

СПЕКТРАЛЬНЫЕ И РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ [c.202]

Индий можно определять рентгеноспектральным методом [152]. Индий имеет следующие эмиссионные линии -серии рентгеновского спектра [218] [c.220]

Было признано нецелесообразным приводить к монографии обширную литературу по спектральному, а также рентгеноспектральному методам определения молибдена. Относящаяся к этому разделу литература насчитывает много сотен названий и практически доступна спектроскопистам. [c.5]

Рентгеноспектральные "методы имеют ограниченное применение из-за сильной зависимости интенсивности аналитических линий от химического состава пробы и сложности применяемой аппаратуры. Рентгеновские спектры по сравнению с оптическими имеют небольшое число линий (особенно if-серия), поэтому погрешности, связанные с их взаимным наложением, отсутствуют. [c.152]

Окись. Гидрат окиси. Окись ртути HgO известна в двух модификациях красной и желтой. Обе модификации, как установлено рентгеноспектральным методом, имеют одинаковую кристаллическую структуру и различаются только размерами частиц. Окись ртути разлагается только при нагревании. Желтый осадок HgO получается при добавлении щелочей к водному раствору соли Hg(II). Красную окись ртути можно получить при взаимодействии ртути с кислородом при 300—350° С или с озоном. [c.17]

Рентгеноспектральный (рентгенофлуоресцентный) анализ пригоден для определения содержания всех элементов, атомный номер которых >13, т. е. начиная с алюминия. Особое преимущество метод имеет ири анализе смесей элементов, близких по свойствам, наиример редкоземельных элементов, тантала и ниобия. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа руд, сплавов, металлов,. различных продуктов химической технологии. Диапазон определяемых концентраций очень широк можно определять макро- (от 1 до 100%) и микро- (10 —10- 7о) компоненты. [c.44]

Рентгеноспектральным методом мышьяк лучше всего можно обнаружить по линии Кр,, используя в качестве линий сравнения линии золота и вольфрама [631]. [c.23]

Рентгеноспектральный метод позволяет определить эффективные заряды атомов, а следовательно, и тип химической связи в соедине-ненн5.х. Для этого сравнивают расположение линий рентгеновского спектра свободных атомов и их соединений. Если атом в соединении имев соответствующий эффективный заряд б, то линии спектра оказываются смещенными по сравнению со спектрами свободного атома. По величине смещения спекФральных линий соответствующими метода, и расчета определяют б. В табл. 12 приведены полученные таким путем значения эффективных зарядов атомов для некоторых соединений. [c.143]

Мы ограничимся только ссылками на рентгеноспектральный метод определения калия [87, 213, 1274, 1555а, 2435, 2970], который применялся для определения калия в полевых шпатах [1154], почве [911, 1271, 1530], удобрениях [2275], биологических [2102] и других [1408] объектах. [c.120]

Рентгеноспектральный метод применяли для определения больших количеств натрия (1—10%) с использованием прибора БАРС-1 с трубкой БХ-3, счетчиком СРПП-22М с селективным фильтром [1]. В качестве анода использовали алюминиевую фольгу. Предел обнаружения натрия 0,15%. В горных породах в числе основных породообразующих элементов определяли 2,7—5,4% NaaO на квантометре АРЛ-72000 [66]. [c.137]

Флуоресцентный рентгеноспектральный метод применен для анализа растворов гальванических ванн [521] и растворов никелевых покрытий [522]. Сульфаты определяют в этих случаях косвенно (после осаждения РЬ304) по линии PbLa. [c.183]

Рентгеноспектральное определение ртути может быть проведено эмиссионным методом (по первичным рентгеновским спектрам) и рентгенрадиометрическим методом. При прямом рентгеноспектральном определении ртути анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском спектрографе. Одним из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода является сравнительно большая длительность анализа. При определении ртути к атому обстоятельству добавляется еще и невысокая чувствительность метода — порядка 10 %. Метод амиссионного рентгеновского анализа применен для определения ртути в неорганических препаратах, биологических материалах, аарозолях и других объектах с предварительным концентрированием ртути. Имеются работы по прямому определению ртути в неорганических материалах [13, 620, 750]. [c.131]

Рентгенофлуоресцентным методом [934] проводили определение хрома и основных элементов в образцах, привезенных космическим кораблем Аполлон [676]. Анализ лунной пыли, пород, брекчий, минералов описан в работах [684, 1053, 1122]. Первичным рентгеноспектральным методом определено содержание хрома и основных элементов в образцах, доставленных советскими автоматическими станциями Луна-16 , Луна-20 , Луна-24>. Для этой цели был использован первичный рентгеновский анализатор 1РХ-3 ( 1Р0Ь , Япония) [81, 521]. [c.157]