Тесты для спектрометра

Под разрешающей способностью понимают возможность различать в спектре линии, близко расположенные друг с другом. Разрешающая способность равняется отношению ширины сигнала на половине высоты к величине рабочей частоты спектрометра. В протонном магнитном резонансе тестом разрешающей способности являются линии квартета ацетальдегида либо отдельные линии в спектре о-дихлорбензола. Порядок величины разрешающей способности современных спектрометров 10" — [c.263]

На первом этапе необходимо настроить используемый спектрометр по тестовым образцам на разрешение и чувствительность. Под разрешающей способностью спектрометра понимается возможность различать в спектре сближенные линии. Разрешающая способность равняется отношению ширины линии на половине высоты к величине рабочей частоты спектрометра. В протонном резонансе тестом разрешающей способности прибора являются линии в квартете ацетальдегида, либо отдельные линии в спектре о-дихлорбензола. Разрешающая способность современных приборов достигает порядка —10- °. [c.81]

Несколько тестов для спектрометра [c.255]

Определение структуры красителей связано с некоторыми трудностями и требует комплексного подхода. Если для решения проблемы привлечь только спектроскопические методы и химические тесты, то результат может быть ненадежным. Для точной идентификации красителя часто требуется выполнение большого числа исследований продуктов деструкции, а также осуществления синтеза модельных соединений. Развитие техники ЯМР и масс-спектрометрии высокого разрешения красителей в последние годы сильно изменило состояние проблемы. Легкость и быстрота получения результатов, высокая точность указанных методов так удачно дополняют возможности оптических методов при идентификации функциональных групп и области отпечатков пальцев молекул, что анализ красителя стал почти рутинным. [c.312]

С позиций эколого-аналитического мониторинга актуальной является проблема организации экспресс-контроля суперэкотоксикантов Применение традиционных методов (обычно хромато-масс-спектрометрии) требует длительного времени и больших затрат. Надежды на разработку тест-систем на основе иммуноферментных методов пока не оправдались из-за низкой селективности определений. Если для обычных з 1фязните-лей эта проблема не так актуальна, то для диоксинов, коэффициенты токсичности которых в зависимости от числа атомов хлора и их расположения в молекуле изменяются от нуля до единицы, важно знать, какие конкретные изомеры находятся в данном объекте. [c.30]

Эта глава-первая из двух глав (гл. 3 и 7), посвященных экспериментальным методам спектроскопии ЯМР. Наибольший интерес они представляют для тех, кто хочет научиться самостоятельно работать на спектрометре. Однако некоторые из обсуждаемых тем имеют прямое отношение и к химикам (приготовлевие образцов), и к тем, кто собирается купить спектрометр (тесты ва качество прибора). Покупая прибор, очень полезно полностью владеть всеми тонкостями процедур тестерования, поскольку производители спектрометров по вполне понятным причинам стремятся слегка подтасовать получаемые результаты в свою пользу. Некоторые полезные, но не очень распространенные тесты обсуждаются в гл. 7. В двух коротких главах нельзя дать полный обзор всех экспериментальных методов, поэтому в ннх включены только те вопросы, которые вызывают наибольшие сложности у начинающих работать с импульсными спектрометрами, а также изложение общих принципов выполнения экспериментов, описанных в оставшейся части книги. [c.54]

К сожалению, правильность формы лнннн в явном виде не учитывается в характеристиках спектрометра. Вместо этого ширину линин измеряют на полувысоте н в двух других специальных точках возле ее основания (на высоте 0,55 и 0,11% от максимальной амплитуды). Необходимо очень аккуратно интерпрегироиагь данные таких измерений для правильного суждения о характеристиках спектрометра. Описываемый далее тест проводится на протонах. Существует набор образцов и для тестов других ядрах (в частности, на углероде). На широкополосных датчиках настройку и измерение разрешения можно проводить при наблюдении протонов через катушку декаплера. [c.64]

В этом разделе будет дан обзор проблемы чувствительности с точки зрения пользователя прибора, для которого важна совокупность всех его характеристик. Именно на это и рассчитаны приводимые здесь тесты, В последнее время производители спектрометров навязывают пользователям такие тесты, которые позволяют исключить дополнительные факторы, влияющие на тестируемый параметр, Например, в тесте ASTM (смесь 60% дейтеробензола и 40% диоксана) для определения чувствительности на ядрах углерода эффективность развяэки от протонов и в некоторой степени качество настройки градиентов не влияют на измерения. Это очень удобно в том случае, если вы-производитель спектрометра и хотите измерить его собственную аппаратурную чувствительность. Но химиков значительно бо.щ>ше интересует чувствительность прибора в реальных экспериментах, где перечисленные выше факторы весьма важны. Вопрос формулируется ими, например, так можно ли зарегистрировать углеродный спектр 2 мг вещества. [c.81]

Регистрировать следует полный спектральный диапазон (скажем, 200 м. д.), но с достаточно большим временем выборки (порядка 2-3 с), чтобы после оптимальной фильтрации получить удовлетворительно оцифрованный спектр. На современных спектрометрах с большой памятью это вполне реалыю. При использовании широкополосной развязки получаемая ширина линии во многом зависит от режима декаплера методики обсуждаю ся в гл. 7). Лучший результат почти всегда удается получить с селективной развязкой от ароматических протонов, но этот метод проведения теста не совсем правильный. [c.85]

Таким способом мы должны определять ЯЭО совершенно однозначно. Методы численного измерения его величины мы обсудим позднее. Однако на практике корректное вычитание спектров возможио только при очень стабильной работе спектрометра. На стабильность прибора влияет множество факторов, и многое здесь зависит от мастерства оператора. Вообще разностная спектроскопия-это хороший тест на качество спектрометра (гл. 7). Ниже мы рассмотрим трудности, возникающие в разностной спектроскопии, и те приемы, с помощью которых можио получить иаилучшие результаты. [c.169]

Описанные в гл, 3 тесты на чувствительность, форму лииии и разрешение служат основными критериями качества спектрометра, и именно на иих тратигся значительная часть времени при покупке нового прибора. Однако круг различных производителей спектрометров ие так широк. Даже еслн вам покажется, ч i о гот или иной прибор нмеет самые хорошие характеристики, то в реальных условиях окажется, что [c.255]

Не все из этих тестов предназначены для количественного определения характеристик спектрометра. Оценить количественно такие важные показатели, как, например, кратковременную стабильность отношения поле/частота нли однородность ноля может быть очень irenpo To, в то время как качественное сравнение сдслап. довольно легко. Оценка других качеств прибора, таких, как сгиль программного обеспечения,- дело чисто субъективное, но не менее важное. При покупке прибора труднее всего решить, какие же зада ш вы собираетесь решать [c.255]

Чувствительный тест сразу на все характеристики спектрометра- это разностная спектроскопия. Попробуйте зарегистрировать два прохождения одного и того же спектра, содержащего единственную линию, и вычтите их друг из друга (убедитесь, что задержка между прохождениями обеспечивает полную релаксацию). Амплитуда остаточного пика будет определяться кратковременной стабильностью (см. гл. 5). Проделайте это несколько раз, чтобы получить диапазон возможных величин. Выполните этот эксперимент, поменяв фазу передатчика и заменив вычитание сложением. Должен получиться тот же результат изменившийся результат свидетельствует о плохой отработке фазовьгх сдвигов. [c.257]

Именно в эти годы получили основное развитие и широкое ггрименение совершенно новые методы анализа, такие как атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия, рентгенофлуоресцентная спектрометрия, рентгеноспектральный микроанализ, хромато-масс-спектрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, парофазный анализ, проточно-инжекционный анализ в электрохимических методах новое интенсивно развиваемое направление — электрохимические сенсоры, тест-методы и т.д. Поразителть-ного прогресса достигли хроматографические методы. [c.4]

Как правило, для успешной разработки приборов необходимо следующее оборудование I) ряд первичных и вторичных приборов (эталонных и образцовых), а также лабораторные градуировочные установки и контрольные приборы для воспроизведения веса, температуры, напряжения, сопротивления, давления, емкости и газовых постоянных 2) инфракрасный спектрофотометр 3) масс-спектрометр 4) эмиссионный спектрометр 5) хроматограф 6) источники излучения и детекторы 7) прецизиониНе электроизмерительные приборы 8) оборудование для измерения pH, а также характеристик окислительно-восстановительных процессов 9) приборы для химического анализа и 10) электрическое и электронное тест-оборудование. [c.478]

Использование масс-спектрометров в качестве тече-искателей в вакуумных системах требует также повышенной чувствительности к парциальному давлению, т. е. способности замечать появление какого-либо выбранного компонента в присутствии относительного большого давления других компонентов газа. Это свойство связано с методикой поиска неплотностей с помощью обдувания вакуумной системы при работающем насосе тонкой струей контрольнЬго газа (тест-газа). При попадании струи газа на место неплотности в вакуумной системе сильно повышается парциальное давление контрольного газа, вызывая соответствующее возрастание величины ионного тока массы, специфической для этого газа. Такими новыми типами динамических масс-анализаторов, удовлетворяющих этим требованиям, являются омегатрон (ионно-резонансный масс-спектрометр), топатрон и фарвитрон. [c.29]

IE Sour e Q. В этом тесте данные собираются с помощью спектрометра типа Hardy GE или эквивалентной системы. Измерение показателя желтизны принимается как мера деструкции (при экспозиции теплу, свету и другим факторам окружающей среды) этот параметр доказал свою полезность для контроля полимерных пленок. [c.320]

Функциональные свойства полимерных пленок из этиленового сополимера зависят от числа и типа коротких ветвлений. Тест ASTM D5017 [48] позволяет измерить их для этиленового сополимера с пропиленом, 1-бутеном, 1-октеном и 4-метил-1-пентеном. С этой целью полимерный образец (около 1,2 г) рассеивается в растворителе (1,5 мл) и дейтерированном растворителе (1,3 мл), помещается в 10 мм трубку спектрометра ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и анализируется при высоких температурах методом ЯМР-спектроскопии, как правило, в импульсном режиме с Фурье-преобразованием в поле с магнитной индукцией не менее 2,35 Тл. Спектры записываются при таких условиях, когда отклики каждого химически различного углерода идентичны. Интегрированные отклики углеродов, входящих в различные сомономеры, используются для расчета сополимерного состава. Результат представляется как мольный процент алкенов и/или ветвей на 1000 атомов углерода. [c.324]

С ПОМОЩЬЮ ИК-спектрометрии. Применение для этой цели Ас-Leu-Gly-OEt (L-форма [аЬ —56,0°, с=1,2 в спирте, т. пл. 100— ЮГ DL-форма т. пл. 120—120,5°) позволяет провести лишь весьма приблизительное определение степени рацемизации менее 30, 30—70 и более 70% рацемизации (тест Янга) [2141, 2608] это объясняется плохой кристаллизуемостью частично ра-цемизованного соединения. Лучше работать с Bz-Leu-Gly-OEt (ь-форма [a]D —34,0°, с = 2,4 в спирте, т. пл. 156,6—157,5° DL-форма т. пл. 146°), так как даже неочищенный продукт реакции является кристаллическим веществом и получается в химически чистом состоянии [2566, 2566а]. Величина удельного вращения обычно служит для подтверждения полноты разделения продуктов реакции и выделения L- и oL-форм, например, противоточным распределением или фракционной кристаллизацией [47, 704]. [c.401]

Одним из наиболее перспективных новых путей использования изотопа С является так называемый диагностический контроль дыхания (Diagnosti Breath Test — DBT). Суть теста DBT весьма проста (подробнее см. Гл. 18) природное (около 1 %) содержание изотопа С обогащается до высокого уровня (до 99%) и вводится в пищевую субстанцию. После ряда метаболических процессов в различных органах обогащённый изотоп выделяется в виде выдыхаемого пациентом углекислого газа СО2, который собирается и анализируется с помощью спектрометра. Различные субстраты, подвергающиеся метаболизму в определённых органах, маркируются изотопом С. Скорость выделения и количество углекислого газа, помеченного изотопом С, связаны с активностью метаболических процессов в организме. Исследование этих параметров открывает возможность давать определённые заключения [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология