Спектрометры с эмиссионный

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Метод атомно-эмиссионной и молекулярно-эмиссионной спектрометрии пламени основан на непосредственном измерении интенсивности излучения атомов и молекул в пламени. [c.120]

Обнаружение и идентификация веществ могут быть осуществлены физико-химическими и физическими методами анализа, такими, как спектральный, ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография. Эмиссионный спектральный анализ относится к методам, которые позволяют одновременно определять и качест- [c.117]

Ванадий извлекают из битумов и других остаточных продуктов, обрабатывая их в течение 5 ч при 500 °С смесью 1 М раствора НЫОз, кислородсодержащего газа и полигликоля. В результате такой обработки ванадий переходит в неорганические соединения, растворимые в воде и легко извлекаемые. Для определения небольшого содержания металла в нефти [419] в дополнение к классическим химическим методам применяют колориметрию, спектрофотометрию, эмиссионную спектрометрию, инфракрасную и ультрафиолетовую спектроскопию, рентгеноскопию, дифракцию, масс-спектрометрию, полярографию, амперометрическое титрование, хроматографию, радиоактивный анализ. [c.36]

Испытания эффективности и качества протекторов ограничиваются в основном аналитическим контролем химического состава сплава, проверкой качества и наличия покрытия на держателе, определением достаточности сцепления между держателем (креплением) и протекторным материалом и контролем соблюдения заданной массы и размеров протектора. Испытания магниевых и цинковых протекторов регламентируются нормативными документами [6, 7, 22, 28]. Аналогичных нормативов по алюминиевым протекторам не имеется. Кроме того, указываются и минимальные значения стационарного потенциала [ 16]. Нормативы по химическому составу обычно представляют собой минимальные требования, которые обычно превышаются у всех сплавов, имеющихся на рынке. К тому же регламентированные в этих документах способы мокрого химического анализа в техническом отношении за прошедшее время устарели. Протекторные снлавы в настоящее время более целесообразно исследовать методами эмиссионного спектрального анализа или атомной абсорбционной спектрометрии (по спектрам поглощения). [c.196]

СПЕКТРОГРАФ, см. Эмиссионный спектральный анализ. СПЕКТРОМЕТР, см. Молекулярная оптическая спектроскопия. [c.538]

Главное направление развития М. а.-использование физ. методов (напр., масс-спектрометрии, атомно-эмиссионной спектроскопии, рентгеновского локального анализа, лазерной аналит. спектроскопии). Совр. методы М. а. позволяют Б одной микропробе или на пов-сти твердого тела определять более 50-60 элементов. [c.85]

AES атомно-эмиссионная спектрометрия, оже-электронная спектрометрия [c.19]

Рис. 7.4-14. Градиентное сканирование, основанное на выборе точки отсчета для разных времен задержки (каждое соответствует разному соотношению проба/реагент) [7.4-3]. В каждой точке детектор быстро сканирует диапазон длин волн (а), создавая таким образом дополнительное измерение для матрицы время—концентрация (б). Матрица состоит из ряда последовательных эмиссионных спектров, зарегистрированных на возрастающей и убывающей частях дисперсионной зоны, которая содержит Ка, К и Са, инжектированные в атомно-эмиссионный спектрометр с быстрым сканирующим монохроматором.

Ознакомиться с важнейшими физическими методами элементного анализа атомно-эмиссионной спектрометрией, атомно-абсорбционной спектрометрией, рентгенофлуоресцентной спектрометрией, активационным анализом и неорганической масс-спектрометрией. [c.6]

Испускание фотонов (атомно-эмиссионная спектрометрия). [c.8]

АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ [c.10]

Ранние исследования искры и дуги были выполнены Уитстоном в 1834 г. Примерно в 1850 г. искру стали получать, используя индукционную катушку Румкорфа. Дуговой и искровой разряды для эмиссионной спектроскопии применяли с 1920-х с их помощью стало возможным определять большинство элементов периодической таблицы в твердой пробе, т. е. было преодолено одно из ограничений спектроскопии пламени. Детектирование проводили при помощи фотопластинок. Позднее их заменили фотоумножителями. Коммерчески доступные приборы выпущены в конце второй мировой войны, а первый современный спектрометр прямой регистрации был выпущен в конце 1940-х. Следует отметить, что несмотря на значительную модернизацию различных приборов, основной принцип прямой регистрации не менялся вплоть до недавнего вьшуска многоканальных детекторов. [c.10]

В начале 1960-х появились сообщения об аналитическом применении различных типов плазм, а в 1970-х появились первые коммерческие эмиссионные спектрометры, использующие плазменные источники излучения. В настоящее [c.10]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 11 [c.11]

С помощью эмиссионной спектрометрии можно выполнять и качественный и количественный анализ. [c.11]

В период 1971—1975 гг. систематическхт проводились работы по созданию и совершенствованию методов атомной абсорбции, масс-спектрометрии, эмиссионного спектрального анализа, пьезокварцевого взвешивания, выбора селективных растворителей для извлечения и высокочувствительного опреде.ления микрофаз в химических соединениях. [c.320]

Такие экспериментальные установки представляют собой сложные комплексы с развитой программой, выполняемой в автоматическом режиме. Так, система автоматизации спектрометра ЗАЗ-11, управляющая рентгенофлюоресцентными и эмиссионными спект [c.60]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Первые работы опубликованы в 19( )4 г. (Гринфилд) и 1965 г. (Вэнд и Фассел), которые показали большие перспективы применения нового источника в практике атомно-эмиссионного анализа. В 70-х годах налаживается серийный выпуск генераторов и спектрометров для нового метода анализа, которьн назван методом ИСИ-спектрометрии (ИСПС), К сожалению, в СССР производство такой а1Н1аратур[>1 не доведено до коммерческого уровня. [c.69]

Рис. 5.3. Гистограммы распределения сигналов при определении натрия методом пламенной эмиссионной спектрометрии (пламенный < )отометр ГЬАРЫО-4) а — средняя чувствительность прибора б — предельная чувствительность к — частота появления сигнала при /7 - 50)

В методе атомно-эмиссионной спектрометрии пламени используют два класса приборов пламенные фотометры и пламенные спектрофотометры. В табл. 7.9 указаны возможные принципиаль- [c.124]

Эмиссионная пламенная фотометрия (спектрометрия). Как уже упоминалось, метод представляет собой разновидность эмиссионного спектрального анализа. Анализируемый раствор, содержащий открываемый или определяемый химический элемент в виде его соединения, вносят в пламя горелки, распыляя его в ([)орме аэрозоля с помощью простого устройства. При температуре пламени анализируемое вещество разлагается и атомизируется. Образующиеся атомы термически возбуждак>тся, а затем (по истечении очень короткого времени жизни возбужденного состояния) излучают энергию возбуждения в виде фотона, что регисприру-ется в форме соответствующей спектральной линии пламенным фотометром. [c.520]

Элементный К. а. можно проводить хим. методами с испольэ. р-ций обнаружения, характерных для неорг. ионов в р-рах или атомов в составе орг. соединений. Эти р-ции обычно сопровождаются изменением окраски р-ра (см. также Капельный анализ), образованием осадков (см., напр.. Микрокристаллоскопия) или выделением газообразных продуктов. К. а. неорг. в-в часто требует систематич. хода, при к-ром с помощью хим. р-ций иэ смеси последовательно выделяют небольшие группы ионов (т. н. аналит. уш ы элементов), после чего проводят р-ции обнаружения. В дробном К. а. каждый элемент открывают непосредственно в смеси по специфич. р-ции. Хим. методы имеют практич. значение при необходимости обнаружения только 1—2 элементов. Многоэлементные фиэ. методы, напр, эмиссионный спектральный анализ, активационный анализ, рентгеноспектральный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия), позволяют обнаружить ряд элементов после проведения небольшого числа операций. Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса и хроматографии, Используют также хим. методы и методы, основанные на измерении таких физ. характеристик в-ва, как, напр., плотность, р-римость, т-ры плавления и кипения. [c.250]

В таких методах анализа, как прлярография, эмиссионный спектральный анализ и др., И.а. в конечной стадии определяется разрешающей способностью прибора, т.е. той миним. разностью между абсциссами сигналов искомого и сопутствующего компонентов на регистриреумой кривой (регистрограмме), при к-рой еще можно надежно обнаружить или измерить сигнал искомого компонента. Разрешающая способность прибора зависит от ширины сигнала. Наиб, высокой И. а. характеризуются методы многокомпонентного анализа - масс-спектрометрия, иейтроино-активац. анализ, газожидкостная хроматография и др. [c.178]

Хим. методы К. а. имеют практич. значение при необходимости обнаружения только неск. элементов. Для многоэлементного К. а. применяют физ.-хим. методы, такие как хроматография, электрохим. методы, в осн. полярография, и др. и физические методы, напр, атомно-эмиссионную спектрометрию (см. Спектральный анализ) (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл р-ра), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия) (миним. анализируемый объем 1 мкм , предел обнаружения 10 10 % по массе). [c.360]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

На зависимости интенсивности линии рентгеновского эмиссионного спектра от концентрации соответствующего элемента основан рентгеновский флуоресцентный аиализ (РФА), к-рый широко используют для количеств, анализа разл. материалов, особенно в черной и цветной металлургии, цементной пром-сти и геологии. При этом используют вторичное излучение, т.к. первичный способ возбуждения спектров наряду с разложением в-ва приводит к плохой воспроизводимости результатов. РФА отличается экспрессностью и высокой степенью автоматизации. Пределы обнаружения в зависимости от элемента, состава матршц, и используемого спектрометра лежат в пределах 10" -10 %. Определять можно все элементы, начиная с Mg в твердой или жидкой фазе. [c.240]

Имеются фурье-спектрометры для пол чения спектров в разл. областях - от неск. см до десятков тыс. см в т.ч. спектров комбинац. рассеяния. На ИК фурье-спевггрометрах достигнуго разрешение до 1,3 10 см , точность определения волнового числа до lO" см". Созданы приборы для видимой и УФ областей, на к-рых получают, в частности, эмиссионные спектры ряда элементов (U, Np, Pd, Но и др.) с воспроизводимостью волновых чисел 210" см при (SIN) > 10 . Чувствительность аналит. определений на фурье-спектрометре обычно в 100-1000 раз выше, производительность в сотни раз больше, погрешности измерений на порядок меньше, чем в случае использования дисперсионных приборов. Пределы обнаружения ряда в-в достигают долей нг, а использование микроскопа позволяет анализировать включения в образцах размерами 10х 10 мкм . С помощью ФС можно изучать кинетику р-ций, протекающих за время ок. 1 мс. [c.222]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

Кроме. химического анализа в выбранной точке часто желательно проанализировать распределение интенсивностей рентгеновских линий одного или более элементов вдоль линии на образце или даже по двумерному полю зрения. В режиме линейного сканирования сигнал с интенсиметра, соответствующий определенной установке спектрометра, подается на пластины вертикального отклонения электронно-лучевой трубки при сканировании электронного пучка по образцу (рис. 5.14). Для облегчения интерпретации производят наложение распределения рентгеновской интенсивности на вторично-эмиссионное изображение. Полученные таким способом результаты дают полуколи-чественную информацию о химическом составе образца. Для получения полной количественной информации требуется преобразовать интенсивности линий различных элементов в их концентрации с помощью одного из математических методов, описанных в гл. 7. Более того, поскольку отклонение электронного луча может приводить к расфокусировке спектрометра, количественные данные о распределении элементов вдоль линии лучше получать пошаговым перемещением образца при непод-вижчом электронном пучке. [c.208]

Определение следовых количеств Se(IV) (или As) представляет особый интерес в случае водных проб, таких, как питьевая вода. Хотя сложная комбинация индуктивно-связанной атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1) и масс-спектрометрии (ИСП-МС, разд. 8.5) позволяет определять низкие концентрации, ей присуща проблема мешающего влияния димера Аг-Аг+ при значении тп/z, идентичном значению для селена, и Аг-С1+, идентичном значению для мышьяка. Следовательно, необм)димо выбрать альтернативный подход, который должен включать этап предварительного концентрирования. Для [c.460]

За последние три десятилетия характер элементной аналитической химии существенно изменился благодаря развитию инструментального анализа. Многие методы возникли и получили широкое распространение для рутинного анализа на коммерчески доступных приборах. Примерами могут служить атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовыми печами. Некоторые другие методы, такие, как резонасно-ионизационная масс-спектрометрия, находятся пока в стадии изучения, но их аналитические возможности столь многообещающи, что внедрение этих методов—дело ближайшего будущего. [c.6]

Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС) Фотоэлектронная спектрометрия (ФЭС) Электронная оже-спек-трометрия (ЭОС) Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) Лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия (ЛИФС) Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) [c.7]

Атомно-эмиссионная спектрометрия с тлеющим разрядом (АЭСТР) [c.7]

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) — один из старейших методов, используемых в элементном анализе [8.1-1, 8.1-2]. Первые наблюдения испускания с использованием спиртового пламени были сделаны в начале XIX века Брюстером, Гершелем, Талботом и Фуко Талбот даже предположил, что эмиссионная спектрометрия пламени сможет заменить трудоемкие методы химического анализа . Их результаты послужили основой работы Бунзена и Кирхгофа и могут рассматриваться как действительное начало эмиссионной спектроскопии. [c.10]

Во второй половине XIX века работы Грукса, Райха и Рихтера, Янсена, Чемпиона, Пелле и Гренье подтвердили растущий интерес к спектроскопии пламени. В 1877 г. Ги сконструировал пневматический распылитель для контроля за количеством пробы, вводимой в пламя, и показал, что интенсивность излучения пропорциональна количеству пробы. Началом спектроскопии в ее современном виде можно считать работу Ландергарда 1928 г. Он использовал пламя ацетилен-воздух и пневматический распылитель и смог построить градуировочные графики для количественного анализа. Первый коммерчески доступный пламенный эмиссионный спектрометр был выпущен Сименсом и Цейсом в середине 1930-х. В 1955 г. вышла в свет первая монография на эту тему — Фотометрия пламени , написанная Рамиресом Муньосом. Пламенная фотометрия все еще изменяется, хотя с начала 1960-х широко используют новые источники излучения, такие, как плазма. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология