Кизельгур химический анализ

Химические анализы. При анализах кизельгуров определяли содержание железа, фосфора, титана, кальция, серы и устанавливали потерю веса при прокаливании. Результаты этих анализов даны в табл. 48. Процентное содержание примесей выражено в пересчете на элементы. [c.134]

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ НЕМЕЦКОГО КИЗЕЛЬГУРА [c.143]

На лабораторную доработку вопроса ушло в 1909 г. немнога времени, почти сразу применили опытный аппарат (автоклав),, вмещавший 2 п. масла. Катализатор готовили осаждением гидрата закиси никеля (гидроокиси никеля П) на кизельгуре (1 0,6). Промытый, высушенный, тонко измельченный катализатор восстанавливали в токе водорода. Вскоре научились получать из хлопкового масла весьма удовлетворительный продукт с титром выше 50°. Тогда стали создавать заводскую установку с автоклавом на 50 п. масла. Так началось заводское производство его сразу же наметили развить в масштабе 300—400 тыс. п. (5—6,5 тыс. т) в год. Работали почти целиком на хлопковом масле Оно поступало из Средней Азии и имело, по анализам 1910—1911 гг., свободных жирных кислот 0,09— 0,11%, йодное число 112,6—113,5. Масляные баки вмещали почти годовой запас масла, что обеспечивало хорошее отстаивание. Рафинации не было. Водород получали электролизом воды. По образцу приобретенного в Германии водоразлагателя системы Шмидта изготовили в России, преодолев многие трудности, еще 19 таких же. В установке непрерывно циркулировал раствор химически чистого карбоната калия. Практически можно было одновременно использовать 17 электролизеров, они давали около 2500 водорода в сутки, расходуя около [c.408]

В колонках, заполненных одной той же неподв1ИЖ(НОЙ. фазой, Но нанесенной на различные материалы, получены 31начения ВЭТТ от 0,1 до нескольких миллиметров. Самой важ ной причиной, объясняющей различие между полученными для раз Ных носителей результатами, является, по- в,идимому, неодинаковый размер частиц набивок. Влияние химической природы, нооителя (т. е. сравнительный анализ материалов, частицы которых имеют одинаковую крупность и пористость) не изучено в достаточной степени. Наилучшие результаты были получены при использоваиии кизельгура и силикагеля, однако в -ряде случаев опыты проводились с очень мелкими фракциями этих двух материалов. Недостаточно выяснена также роль удельной поверхности носителя очень низкие значения ВЭТТ (0,1 мм) получены для гифлосуперкеля и силикагеля, сильно различающихся по площади удельной поверхности. Носители с большей удельной поверхностью могут [c.321]

Принцип разделения в газо-жидкостном хроматографе аналогичен таковому при бумажной распределительной хроматографии. Роль бумаги здесь выполняет колонка, заполненная твердым носителем (кизельгуром и т. п.), на который нанесена стационарная жидкая фаза (парафины и т. п.). Роль системы растворителей здесь играет индифферентный газ (азот, аргон, гелий), вымывающий компоненты изучаемой смеси, выходящие, в зависимости от своей химической природы, через различные промежутки времени. Метод газо-жидкостной хроматографии применяется для качестаенного и количественного аналийа летучих веществ, содержащихся в малых количествах в сложных природных смесях, например при анализе веществ, обусловливающих аромат вин, хлеба, эфирных масел разных растений и т. д. [c.14]

Носители и растворители. В качестве носителей применяют кизельгур, пемзу за рубежом последнее время лучшими носителями считаются так называемый целит-545 и измельченный огнеупорный кирпич марки С-22. Разными авторами опубликовано много жидкостей-растворителей, которые наносятся на носитель, как, например, дидецилфталат, динонилфталат, диметил-сульфолан, нитробензол, триизобутилен, ацетонилацетон, диизо-децилфталат, вазелиновые масла, силиконовое масло и многие другие. Растворители должны быть химически нейтральными по отношению к исследуемому газу, а если анализ проводится в паровой фазе при повышенной температуре, растворитель должен иметь температуру кипения, значительно превышающую температуру, при которой проводится анализ. [c.198]

Наиболее пригодным для анализа жирных кислот колоночным способом является хроматография с обращенными фазами [126, 215]. По этому способу в колонку помещают обработанный жидким парафином силиконизированный кизельгур. С целью получения последнего его высушивают при 110° и по охлаждении помещают в сосуд с дихлорди-метилсилаиом. Обработанный таким путем материал при смешивании с водой должен всплывать на поверхность. Пропитанный кизельгур промывают метанолом до нейтральной реакции по бромтимоловому синему. После этого опять просушивают при той же температуре. Для пропитывания вазелиновым маслом в химическом стакане смешивают кизельгур и вазелиновое масло в отношении 9 8 (вес/объем) до получения однородной массы. Можно пропитывать путем упаривания раствора вазелинового масла в эфире вместе с кизельгуром при постоян-1ЮМ перемешивании. [c.50]

Германский кизельгур. Во всех лабораторных опытах, проведенных после 1933 г. Институтом угля и фирмой Рурхеми , применялся кизельгур 811, добытый в пресноводном месторождении близ Ганновера. Однако для производства в заводском масштабе он не был доступен в достаточных количествах, и поэтому велись работы по и.зысканию заменителя. Кизельгур S11 подвергался только одной обработке—просеиванию, поскольку этот кизельгур находился на вершине месторождения и содержал немного органического вещества или других примесей, например железа и кальция. Считали, что железо благоприятствует образованию метана и углекислоты во время синтеза [31 ], причем влияние растворимого железа сильнее, чем нерастворимого. Полагали также, что кальций оказывает вредное действие в ходе приготовления катализатора. Повидимому, вид диатомей кизельгура не имеет значения. Никакой связи не найдено между пригодностью кизельгура в качестве носителя катализатора и площадью поверхности, определявшейся по адсорбции красителей. Технические условия требуют низкого содержания песка, опреде.ляемого посредством седиментаци-онного анализа, так как кизельгур с примесью песка дает мягкий катализатор. В табл. 51 представлены типичные данные но физическим и химическим свойствам кизельгуров, полученные Рурхеми в 1937 г. [65], когда были испытаны различные кизельгуры с целью нахождения заменителя для кизельгура Sil. Четыре первых образца кизельгура (табл. 51) были добыты в том же районе, где находилось месторождение кизельгура Sil, и были прокалены при 1 000°. Следующие два кизельгура—10SO и 12S0— не подвергались никакой обработке. В табл. 52 приведены результаты испытания катализаторов, осажденных на указанные кизельгуры. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология