Носители обработка результатов

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

В качестве твердых адсорбентов обычно используют диатомитовую землю. В результате различной обработки получаются носители, известные под названием целит, огнеупорный кирпич, хромосорб и т. д. Твердый носитель измельчается до частиц диаметром 0,25—0,5 мм, что примерно соответствует 30—60 меш. [c.143]

Выполнив намеченный объем экспериментальной работы, охлаждают колонки в токе газа-носителя, выключают прибор, срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [c.287]

Обработка результатов. Содержание каждого компонента X (в %), полученное при анализе на диатомитовом носителе, пропитанном дибутиратом триэтиленгликоля, вычисляют по формуле [c.227]

Условия обработки инертных носителей и результаты разделения эталонной смеси на насадках, приготовленных на исследуемых носителях, представлены в табл. 1 и на хроматограммах рис. 1—3. [c.224]

Проверка содержания платины в алюмоплатиновом катализаторе после обработки его воздухом с примесью хлорпроизводных показала, что при 673 К перенос платины максимален. Этой же температуре отвечает минимальная поверхность платины на носителе. Эти результаты согласуются с полученными при изучении взаимо- [c.111]

Изменение удельной поверхности и геометрии носителей в результате их обработки о-фосфорной кислотой [c.53]

Т а б л и п а П-4. Изменение физической структуры носителя (окись алюминия) и катализат()ра на носителе в результате термической обработки [c.59]

Трансформация структуры ири прокаливании и обработке паром происходит из-за изменения размеров, формы и взаимного расположения первичных частиц в результате диффузии. Этот перенос может происходить как за счет поверхностной диффузии вещества геля в местах срастания первичных частиц, так и при испарении этого вещества в одном месте и конденсации в другом [136, 143, 144]. И, наконец, для создания заданной пористой структуры пригоден метод физико-химического модифицирования исходной жесткой структуры носителя под действием соединений ванадия [89— 94, 145—152]. [c.86]

Указанный метод состоит в том, что носитель (сорбент) растворяется в расплаве ванадатов щелочных металлов, меняя ири этом свою макроструктуру. Это было установлено при создании износоустойчивого ванадиевого катализатора КС для окисления сернистого ангидрида во взвешенном слое. Этот катализатор был получен путем пропитки носителя — алюмосиликатного катализатора крекинга — раствором солей ванадия с последующей его термической обработкой [89—94, 147—149, 153]. Как известно, алюмосиликатный катализатор крекинга — материал, имеющий вполне определенную, сформировавшуюся глобулярную пористую структуру [84, 122]. Радиус большинства иор составляет единицы и десятки ангстрем. При прокаливании пропитанного соединениями ванадия (например, КУОз) алюмосиликата, структура его изменяется следующим образом радиус иор увеличивается на 1—3 порядка при пропорциональном уменьшении удельной поверхности суммарный же объем изменяется очень незначительно. Результаты, свидетельствующие о трансформации структуры алюмосиликата, представлены на рис. 33. Данные отражают средние результаты многочисленных серий опытов. [c.86]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

В некоторых случаях сульфиды и окислы в свободном состоянии (без носителей) обнаруживают кислотные свойства. Примером может служить дисульфид вольфрама, обладающий каталитической активностью в реакциях гидроизомеризации и гидрокрекинга, а также в реакциях насыщения кратных связей. Эта активность, вероятно, обусловлена изменением степени окисления, приводящим к дефектам в катионных узлах решетки. Кислотность алюмосиликатов по современным воззрениям также является следствием дефектов в катионных узлах, которые заполнены водородными ионами, придающими поверхности свойства сильной кислоты. Кислотность может возникнуть и в результате обработки катализатора или носителя кислотой или галоидом. [c.141]

Исследование диффузионной кинетики встречает ряд осложнений в связи с трудностями зкспериментального определения диффузионных параметров системы сырье-катализатор. Однако в последние годы зтот подход находит все большее оснешение в литературе. Применение методов диффузионной кинетики для обработки результатов испытания различных катализаторов позволяет более обоснованно выбирать катализаторы, носители для них, размеры зерна и ряд других важных технологических показателей, связанных с оценкой эффективности процесса. При решении проблем моделирования реактора и оптимизации процесса наиболее правильным считается использование диффузионных моделей. [c.71]

Применение АИК позволяет автоматически осуществлять непрерывную перестройку измерительных приемников, переключение датчиков сигналов, регулировку аттенюаторов, сканирование в пределах заданного поддиапазона частот, установление времени измерения и другие процессы по профамме ПК, При этом осуществляется обработка результатов измерения с их записью на фафопостроителе, магнитном носителе или печатающем устройстве с отражением на дисплее. [c.257]

Подобраны условия анализа навеска кокса 0,5 г размер частиц 0,25- 0,5 мм температура в реакторе по заданию в пределах 600 - 900 °С скорость газа - носителя 12 мл/мин объем вводимого воздуха при 20 °С 0,5 мл диаметр колонки 3 мм длина колонки I м. В качестве адсорбента применили цеолит марки 5А, который четко разделяет кислород, азот и оксид углерода, но поглащает Og. Однако, при изэестном содержании кислорода в исходной пробе и снятой хроматограмме можно расчетным путем определить концентрацию СО2 в продуктах горения и реакционную способность кокса как количество сгоревшего углерода, приходящееся на I г. воздуха. Получена расчетная формула для обработки результатов опыта [c.83]

Иа рис. 23 приведена схема газохроматографичсской уста-нонки, которая состоит из следующих оспонных блоков I — баллона с газом-носителем II — панели для очистки, регулирования и стабилизации потока газа-носителя III—термостата для термостатирования дозатора-испарителя, колонки и детектора IV — блока управления для автоматического поддержания заданного режима работы хроматографической установки V—самописца для нелр срывной регистрации сигналов детектора на диаграммной ленте VI —блока обработки результатов анализа с печатающим устройством. [c.42]

Точность и воспроизводимость хроматографического анализа зависят также от использования сорбента, обеспечивающего хорошее разделение, высокую эффективность колонки в течение длительного времени и получение пиков антиоксидантов правильной формы. Чем выше температурный интервал работы фазы, выше ее селективность, тем шире возможности использования для анализа разных по летучести антиоксидантов. Чем выше эффективность сорбента и чем меньше его адсорбционные свойства, в основном зависящие от типа носителя и вида его обработки, тем шире область его применения. При замене носителей можно использовать данные работ [165, 166], в которых исследованы эффективность и зависимость адсорбции от обработки для наиболее распространенных Носителей. Основные результаты по изучению свойств носителей представлены в табл. II.5. Наиболее универсальными считаются диатомитовые носители хромосорбы W и G, хроматон N, порохромы 1, 2 и 3, динохром Н, обработанные кислотой и силани-зированные диметилдихлорсиланом или гексаметилдисилазаном, при зернении 0,16—0,2 или 0,2—0,25 мм. При замене фаз обращают внимание на температурный предел работы фазы и ее полярность. [c.74]

Известные методы обработки таких каталигаторов заключаются либо в растворении носителя, в результате че/о благородные металлы остаются в виде суспензии, которую затем обрабатывают кислотами, либо в возыожио более полном растворении всего катализатора с последующим разделением полученных растворов. В качестве растворяющих агентов можно использовать растворы каустической соды, проводя процесс как под давлением, так и без для обработки можно применять как индивидуальные кислоты, так и их смеси. [c.203]

В.М. Кисаров (Филиал Государственного научно-исследовательско-го", института по промышленной и санитарной очистке газов, Дзер жинск). Известно, что решение дифференциального уравнения диффузии для нелинейной изотермы адсорбции сопряжено с большими математическими трудностями, поэтому при обработке экспериментальных данных часто прибегают к методам численного интегрирования. Задача еще более усложняется, когда кинетика адсорбции зависит также и от скорости внешнего массообмена. Поэтому при обработке результатов опытов по скорости адсорбции паров активными углями из потока газа-носителя (воздуха) в нашей совместной работе с Д. П. Тимофеевым был сделав несколько иной подход к решению задачи, который дал возможность получить следующее приближенное кинетическое уравнение [1, 2] [c.453]

Дальнейшие пути развития радиоактивационного анализа заключаются в повышении чувствительности, экспрессности и точности определения. Повышение чувствительности возможно путем использования более интенсивных потоков в ядерных реакторах большой мощности до 10 яе /пр/сж -сек,, использования работы реакторов в импульсном режиме с потоками до 10 — 10 нейт.р см сек в импульсе для определения по короткоживущим изотопам, создания ускорителей заряженных частиц с большой силой тока (порядка нескольких миллиампер) для целей активационного анализа, электронных ускорителей сэнергией до30Мэвя мощностью 10 рентг/м-мин для определения кислорода, азота и углерода. Повышения чувствительности и быстроты анализа можно достичь также путем разработки экспрессных химических методов разделения с почти количественным химическим выходом носителей. Чувствительность, быстрота и точность анализа зависят также от совершенства измерительной аппаратуры, в частности от создания полупроводниковых детекторов излучения с высокой разрешающей способностью и многоканальных спектрометров с вычитанием комптонов-ского фона. Большую роль в повышении точности определения должно сыграть применение методов статистической обработки результатов определений, а также разработка быстродействующих анализаторов с элементами электронно-вычислительной техники, позволяющих полностью автоматизировать обработку спектров и результатов измерений [36]. [c.14]

Газовая хроматография. Зная время удерживания сорбируемого вещества, можно по форме кривой элюирования оценить равновесные и кинетические характеристики сорбции. Часто используют такие концентрации вещества, которые соответствуют линейному начальному участку изотермы адсорбции. Провести такой эксперимент несложно, значительно труднее осуществить математическую обработку результатов. Наиболее распространены два подхода расчет по уравнению, связывающему ВЭТТ (высота, эквивалентная теоретической тарелке) со скоростью газа-носителя [16], и метод, основанный на анализе моментов [17, 18]. [c.468]

Именно в такой иростен-шей записи уравнение Ван-Деемтера широко применяется для обработки результатов экспериментального определения ВЭТТ. Типичный график зависимости Н от и приведен на рис. 24. При больших скоростях газа-носителя второй член уравнения становится пренебрежимо малым, и само уравнение переходит в уравнение прямой [c.49]

К чему может привести неудачная силанизация твердого носителя В результате такой обработки можно получить частично дезактивированный твердый носитель или носитель с более высокой активностью, чем исходный. Твердый носитель дезактивируется частично, если не все силанольные группы на его поверхности превращаются в силильные эфиры его активность может даже повыситься, если некоторые иа хлорсилановых групп, введенных на стадии силани-зирования, не были превращены в метиловые эфиры при обработке метанолом. [c.51]

Для расчета хроматограмм потоковых хроматографов площадь пикалобычно используется при автоматической обработке результатов, а также для расчетов, связанных с градуировкой и поверкой приборов. Изменение режимов работы прибора (расхода газа-носителя, температуры колонок и т. д.) влияет на параметры пика. Это влияние по разному сказывается на высоте и площади пика и зависит от типа применяемого детектора. Изменение расхода газа-носителя при использовании концентрационного детектора в большей степени влияет на площадь пика и в меньшей степени на высоту, а при использовании потокового детектора, наоборот, изменяется высота пика, а площадь остается неизменной. [c.31]

Рассмотрим особенности использования метода внутренней нормализации для обработки результатов анализа с помощью хроматографа, работающего по схеме обратной продувки. При расчете используется пик компонентов, детектируемых в режиме обратной продувки. Поскольку при работе в режиме обратной продувки в ряде случаев применяется другой детектор (или другая ячейка детектора), чем при регистрации компонентов, элюируемых из колонки в прямом направлении, а также детектирование зачастую проводится при другой скорости газа-носителя, то соответствуюшее изменение площадей пиков компонентов, элюируемых в обратном направлении необходимо учесть путем введения в расчетную формулу специальных поправочных коэффициентов относительной чувствительности (см. гл. 1). [c.63]

Процессы гидродеароматизации направлены на удаление ароматических углеводородов из прямогонных фракций и легкого газойля каталитического крекинга путем перевода их в нафтены с целью получения компонентов реактивных топлив и растворителей. Для гидрирования ароматических углеводородов использовали никельвольфрамсульфидные катализаторы, обладающие низкой активностью. Для повышения гидрирующей способности к обычным катализаторам добавляли или Р(1, гидрирующие способности которых на один-два порядка выше сульфидов Мо и №. В присутствии электроноакцепторной матрицы-цеолита металлический катализатор защищается от отравления сернистым ядом. Возникновение дефицита электронной плотности на атомах металла, взаимодействующих с сильнокислотными протонными центрами носителя по донорно-акцеп-торному механизму, сдвигает равновесие сульфидирования влево. Электроноакцепторная защита эффективна для металлов групп и Рс1 при содержании серы в сырье до 0,5%. Избыточная расщепляющая активность катализатора, возникающая в результате введения Р1, может быть подавлена селективной щелочной обработкой катализатора. Электроноакцепторная защита металла реализована в катализаторах гидродеароматизации ГТ-15 и ГТ-15М. Эти катализаторы обеспечивают высокую степень гидрирования при содержании серы в сырье до 0,5%. Для продуктов с более высоким содержанием серы применяют катализаторы типа 269 и 269М в оксидной форме и НВС-30 в сульфидной форме системы Mo(W), Перечисленные катализаторы позволяют снизить давление процесса до 5 МПа без изменения степени гидрирования при удвоенной объемной скорости. [c.179]

Оттенштейн [19, 20] рассматривает две группы твердых носителей 1) твердые носители, полученные термической обработкой исходного диатомита (1000—1400°С) и 2) твердые носители, полученные путем нанесения на поверхность специальных добавок (флюсов типа карбоната натрия) и последующего прокаливания при высоких температурах (более 900 °С). По-видимому, во втором случае происходит остекловывание поверхности твердого носителя, в результате которого уменьшается поверхность и увеличивается средний диаметр пор, а также увеличивается механическая прочность частичек носителя одновременно уменьшается адсорбционная и каталитическая активность твердых носителей. Это наблюдалось и для твердых носителей, полученных спеканием модифицированных силикагелей [44, 45]. [c.155]

Предложено обрабатывать поверхность гранул золем волокнистого бемита, который укрепляет слой диатомита или кремнезема на поверхности. Найдено, что обработка гранул позволяет значительно снизить ВТТ при высоких скоростях потока газа-носителя. Эти результаты объясняются повьш1ением эффективности массопередачи. [c.141]

В феврале 1974 г. были проведены промышленные испытания модифицированного фосфорно-кислотного катализатора. Результаты показали, что наряду с ростом активности катализатора, наблюдался и повышенный унос кислоты, который не позволил работать катализатору более 1450 часов. Поэтому бьиш исследованы условия проведения гидротермальной обработки носителя. В результате были определены параметры, влияющие на изменение поверхностей сигшкатных носителей под действием насыщенного водяного пара, и предложен способ ступенчатой пропарки носителя, позволяющий получить достаточно развитую поверхность носителя, устойчивую к действия насыщенного водяного пара. В этом же году проведен анализ причин нестабильного качества носителя, выпускаемого Салаватским нефтехимическим комбинатом. [c.65]

Абсолютные значения удельной поверхности катализатора в целом, поверхность активного компонента и функция распределения размера пор определяются концентрацией активного компонента в катализаторе, а следовательно, и количеством пропиток. При определении числа пропиток надо учитывать, что носители с развитой пористостью быстро насыщаются вносимым реагентом и значительное количество пропиток здесь неэффективно. При обработке же малопористых носителей каждая пропитка приводит к некоторому увеличению содержания со ей (окислов) в катализаторе и полнопо насыщения долго не наступает. В. этом случае применение многократных пропиток целесообразно. Сказанное выше подтверждается данными о результатах пропиток при приготовлении никелевых, хромовых и кобальтовых катализаторов, на различных носителях (табл. . 2) [16]. [c.197]

Ро — скорость газа-носителя, приведенная к нормальным условиям, мл.сек- т —навеска катализатора, г у — степень превращения. Кинетика ароматизации н.гексана в присутствии обоих катализаторов хорошо описывается этим уравнением (рис. 2). Обработка результатов по методу наименьщих квадратов привела к следующим аналитическим выражениям для наблюдаемой константы скорости ароматизации н.гексана на алюмоплатиновом (йр1) и на алюмоплатинорениевом (йр1-ке) катализаторах [c.114]

Завершив намеченный цикл анализов, увеличивают скорость газа.-носителя до 50-70 мл/мин, снижают ток моста примерно до 100 мА, дожидаются стабилизации фонового сигнала и проводят аналогичный цикл измерений. Закончив экспериментальную часть работы, выключают хроматограф (в первую очередь отключают ток моста ) и приступают к обработке результатов. В отчете о выполненной работе следует сформули- [c.481]

Диальдегиддекстран относительно стабилен, легко реагирует с аминогруппами белка в мягких условиях (pH = 7—9, 20°С) и сам по себе сшивок не образует. Он способен к неферментативной деструкции в организме. Восстановление альдиминовых связей боргидридом после реакции с белком позволяет получать стабильные конъюгаты полисахарида с белком. Отрицательный заряд может быть введен в полимер-носитель в результате обработки невосстановленного конъюгата бисульфитом [43], а положительный — хлоргидратом гидроксиламина с последующим восстановлением [34]. Действие гидроксиламина сопровождается разрывом значительного числа альдиминовых связей в результате переаминирования. [c.175]

В работах Бэрвелла с сотр. [94—96 ] исследована активность и селективность серии катализаторов Р1/8Юг в реакциях гидрогенолиза циклопропана и метилциклопропана при 0°С и гидрирования пропилена при —57°С [95]. Все реакции структурно чувствительны в изученных условиях скорость реакции зависит от содержания Pt на носителе, тогда как энергии активации для этих трех реакций достаточно близки. Показано [96] влияние предварительной обработки катализаторов Pt/Si02 на их активность и селективность в ходе гидрогенолиза метилциклопропана. Число оборотов на каждом из исследуемых катализаторов сильно изменялось в зависимости от условий обработки водородом, температура которой составляла 25—480 °С. Обработка при комнатной температуре обеспечивала высокую активность катализаторов, при 200 °С активность проходила через минимум и с возрастанием температуры реакции выше 250 °С снова повышалась. Таким образом, полученные результаты показывают, что структурная чувствительность реакции гидрогенолиза циклопропанов в присутствии катализаторов Pt/Si02 в значительной степени зависит от условий их предварительной обработки. [c.105]

Программа экспериментальных. исследований, закодированная на машинном носителе информации, обычно содержит циклограмму режимов работы объекта перечень параметров, подлежащих регистрации на каждом этапе эксперимента продолжительность периодов регистрации, моменты включения и отключения отдельных контрольно-измерительных приборов перечень типов аппаратуры, которая используется для измерения и регистрации различных параметров с указанием условий перехода в процессе проведения эксперимента на иной вид измерительного прибора или другой диапазон измерений программы для математической экспресс-обработки регистрируемых параметров (алгоритмы и аналитические соотношения, по которым выполняются расчеты, и объем исходной информации при отдельных расчетах) логику перехода к следующим видам эксперимента в зависимости от результатов экспресс-обработки данных, полученных в предыдущих экспериментах указания о способах отображения и документального представления результатов регистрации и обработки экспериментальной информации перечень параметров, подлежащих контролю по предельно допустимым значениям в блоке противоаварийной защиты вид аварийной сигнализации и последовательность операций управления испытательными стендами, контрольно-измерительными и регистрирующими приборами при аварийной или предава-рийной ситуации. [c.119]

Замена гидроксильных групп на поверхности носителя (для уменьшения их числа) другими атомами и группами — фторированием, хлорированием, фенилированием и др. Наилучшие результаты дает обработка носителей органическими и кремнийорганически-ми соединениями, триметилхлорсиланом, гексаметилдисилазаном, диметилдихлорсиланом и т. д. [c.197]

Значительное влияние структуры поверхности и характера обработки катализатора указывает на то, что поверхность играет чрезвычайно важную роль и непосредственно участвует в полимеризации. При осажденных катализаторах изменение физической и химической структуры осадка непосредственно определяет молекулярный вес получаемого полимера и степень его стереорегулярности, При предварительно приготовленных окпснометаллических катализаторах характер и метод приготовления носителя с высокой удельной поверхностью оказывают сильное влияние па протекание реакции полимеризации. Низкие давления, необходимые для получения стереорегулярных полимеров, непосредственно связаны с тем, что олефины хемосорбпрованы на поверхности применяемых твердых катализаторов [96]. Следовательно, мономер концентрируется на этой поверхности даже при сравнительно низком внешнем давлении газа. Поверхность может увеличить скорость реакции роста полимера в результате повышения скорости присоединения мономерных остатков по сравнению с одновременно протекающей реакцией передачи цепи. Движущей силой реакции распространения цепп в этом случае является экзотермическая адсорбция олефпна. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология