Колонка выполненная из стекла

Химики, изучающие поверхностные явления, давно поняли, что степень взаимодействия между поверхностью твердого тела и жидкостью — смачивание — зависит от состояния поверхности твердого тела. Стекло, хотя оно и не является твердым телом в строгом смысле слова, ведет себя аналогичным образом. За исключением немногих известных случаев, жидкие фазы, небрежно наносимые на необработанные поверхности стеклянных колонок, образуют неудовлетворительный по хроматографическим свойствам слой действующие в жидкости силы сцепления (силы когезии) обычно превышают силы сцепления (силы адгезии) между жидкостью и поверхностью стекла, в результате чего жидкость ложится на поверхность отдельными участками и каплями (рис. 2.4). Результаты разделений на такой колонке окажутся совершенно неудовлетворительными, поскольку в ней не будет выполняться требование равномерности слоя неподвижной жидкой фазы, весьма существенное для получения высокоэффективных разделений. [c.34]

В этом хроматографическом методе роль колонок выполняют полые капиллярные трубки, на внутреннюю поверхность которых нанесен тонкий слой жидкости. Их использование началось с капиллярной газовой хроматографии (ГЖХ). Но хрупкость стекла, из которого изготавливались капиллярные колонки для ГЖХ, отпугивала многих потенциальных пользователей. В настоящее время мы располагаем гибкими капиллярами из кварцевого стекла с полимерным покрытием, изготавливаемыми по технологии, принятой в производстве оптических [c.242]

ДО 180° С, при атмосферном давлении, а свыше 180° С — под вакуумом. Основные элементы аппарата (колба, ректификационная колонка на 50 теоретических тарелок, конденсатор-холодильник, приемники дистиллятов) выполнены из молибденового стекла и соединены между собой при помощи шлифов. Работа колонки частично автоматизирована автоматически поддерживается постоянство количества орошения, а при работе под вакуумом — постоянство остаточного давления и отбор нужного количества фракций ведется непрерывная запись температуры паров с помощью электронного потенциометра. Для автоматического поддержания постоянства количества орошения предусмотрен специальный наклонный манометр, связанный с регулятором перепада давления между верхней и нижней частями колонки. Автоматический отбор фракций обеспечивается применением электромагнитного клапана. [c.118]

Трехканальный насос — объемного типа (1 см за один оборот) все части, находящиеся в контакте с реагентами, выполнены из фторопласта, все три канала независимы. Применяемые аксессуары (колбы, колонки, пробки, трубки и др.) выполнены в трех вариантах из боросиликатного стекла, кварца и фторопласта, — что позволяет работать с любыми кислотами и другими агрессивными жидкостями и их комбинациями. [c.870]

Изучение окисления водорода выполнено на проточно-циркуляционной закалочной установке. Реакционная колонка (рис. 1) изготовлена из тугоплавкого стекла диаметром 40 мм и высотой 280 мм. В качестве катализатора служила платиновая фольга 1 в форме цилиндра, обогреваемого печкой 2. Температуру измеряли термопарой, вводимой через патрубок 3. Работа проводилась со смесью электролитического водорода и кислорода. Газы высушивали с помощью хлористого кальция и серной кислоты. Смесь газов вводили в реактор через трубку и выводили через отвод 5. Закалка осуществлялась холодными стенками закалочной трубки 6, установленной по оси реактора. Трубку непрерывно охлаждали водой, подаваемой стеклянным центробежным насосом (на рисунке не показано). Температуру воды поддерживали на уровне 23—26° С и контролировали термометром, который вставляли в боковой патрубок, расположенный между реактором и центробежным насосом. [c.95]

В обоих вариантах динамического способа нанесения жидких фаз очень важно сохранять постоянной линейную скорость раствора через капилляр, избегать внезапных изменений скорости потока после того, как раствор полностью выходит из колонки. Для этого необходимо к концу капиллярной колонки подсоединить капилляр из стекла или полимера и следить за выходом последних порций раствора. Линейная скорость прохождения раствора должна быть меньше 20 см/с. Динамический способ не требует специального оборудования, практически легко выполним для капил- [c.171]

На небольших заводах колонки для раствора марганцовокислого калия выполняются без насадки и циркуляционных насосов. В этом случае колонка заполняется раствором на 0,5—0,6 ее высоты, что контролируется по мерному стеклу. Углекислый газ входит в колонку снизу через перфорированную трубу и барбо-тирует через раствор мелкими пузырьками, создавая хорошие условия для окисления моноэтаноламина. [c.88]

Предколонками, или предварительными колонками, называют короткие, приспособленные к обратной продувке хроматографические колонки. Длина их составляет 2—20 см, т. е. всего несколько процентов длины всей колонки, диаметр обычно равен 4—8 мм их можно легко заменять. Изготавливают предколонки из инертных материалов (стекло). Предколонки выполняют следующие функции защита основной хроматографической колон- [c.287]

Хроматографическая колонка может быть выполнена из стекла или металла диаметром 4—6 мм. Как показа- [c.16]

Важнейший блок прибора, определяющий эффективность разделенпя,— колонки. Колонки могут быть разной длины (от 100 до 20 мм), выполнены в виде трубок из нержавеющей стали, стекла или другого материала, индифферентного к растворителю и полимеру. Диаметр колонок от 8 до 2 мм. Они заполнены пористым сорбентом. [c.208]

Схема установки, на которой проводили опыты авторы работы [168], показана на рис. 49. Установка была полностью выполнена из стекла. Основная часть установки, содержащая змеевик для подогрева воздуха, и-образную трубку (наполненную кристаллами иода) и колонку с анионитом АВ-17, была смонтирована в термо-статируемом сосуде. Варьирование концентрации паров иода достигалось путем изменения скорости подачи воздуха и длины слоя кристаллов в и-образной трубке, а иногда и температуры в сосуде для термостатирования. Относительное изменение количества иода в и-образной трубке на протяжении опыта настолько мало, что концентрация иода в воздухе, поступающем в колонку с анионитом, была практически постоянна. [c.183]

При работе со стеклянными капиллярными колонками весьма значительную помош,ь оказывает использование нержавеющих трубок со стенками, футерованными изнутри стеклом (рис. 46) [13]. Такие трубки легко сгибаются без повреждения слоя стекла при нагреве в пламени газовой горелки до темнокрасного каления. При этом им может быть придана любая желаемая конфигурация. В этом случае соединение стеклянной капиллярной колонки с коммуникациями хроматографа может быть выполнено без [c.126]

Рассмотренные выше закономерности были получены при использовании насадочных колонок. Однако нет причин, по которым следовало бы считать, что аддитивная теория удерживания, учитывающая как абсорбцию хроматографируемых соединений в НЖФ, так и их адсорбцию на межфазных поверхностях раздела НЖФ с газом-носителем и ТН неприменима для капиллярной хроматографии. Использование таких инертных материалов, как стекло и кварц, в качестве исходных трубок, внутренние стенки которых выполняют в капиллярных колонках роль ТН, а также обычно толстый слой НЖФ — все эти особенности капиллярных колонок уменьшают вклад адсорбции в удерживаемый объем. Однако значение даже небольшого вклада (т. е. небольших изменений) в удерживаемый объем имеет не меньшее, а даже большее значение в капиллярной хроматографии, ибо в этом методе вследствие существенно большей эффективности точность измерения величин удерживания в 5—10 раз выше, чем в хроматографии с насадочными колонками. [c.35]

Установка была выполнена из молибденового стекла. Змеевиковый испаритель 3 и форконтактные колонки 4 погружали в термостат 2 с внешним электрообогревом 5. Термостатирующую [c.119]

Сравнивалась эффективность хроматограф, колонок из меди, нержавеющей стали, алюминия и кварца, при разделении хлорсодержащих соединений (п,п-ДДТ, технический ДДТ, ДДД, ДДЕ, гептахлор, эндрин, ди-хлоран) НФ силикон С-11 на хромосорбе Р. Т-ра 250°. Ни в одном случае не достигается 100%-ный выход. Лучшие результаты дает применение колонок из кварца (77—97%), худшие из меди (24—83%). Рекомендуется всю систему, включая испаритель, выполнять из стекла или кварца. [c.204]

Адсорбционная колонка выполнена из стекла, имеет вверху и внизу шлифы, высота колонки 1000 мм, внутренний диаметр 12 мм. С целью многократного использования адсорбента в адсорбционно-десорбционных циклах колонка оборудована системой регенерации нагрев адсорбента осуществл.-.ется с номощью нечи И. Пробы осушенного продукта собираются в приемники 5 и 6, после чего поступают в анализатор влажности. [c.394]

Для использования сефадекса сконструирована хроматографическая колонка с рубашкой колонка выполнена из боросил икатного стекла. [c.598]

Очень хорошие колонки выполняются из спиральных трубок. Спиральные колонки можно изготовить из стекла, но заполнение их необходимо осуществлять спе-циальны.м методом, что легче сделать в случае применения грубозернистого, а не мелкозернистого носителя. Использование металлических спиральных трубок (особенно из таких мягких металлов, как медь или алюминий) обладает большими преимуществами, если к этому нет каких-либо особых препятствий . Весьма существенно применение в этом случае грубозернистого материала оказалось, что при переснаряжении даже прямой металлической колонки пропитанным целитом трудно добиться воспроизводимости результатов. При применении любого носителя такую колонку необходимо сначала набить и затем уже согнуть в спираль. [c.105]

Из всего комплекта приборов Д.Т1Я FPL (рпс. 54) нам]знаком только двухлучевой -1 УФ-детектор типа UV-1. В средней части стойки расположены два насоса нового тппа — Ришр Р-500 . Это — насосы плунжерного типа (рис. 55), рассчитанные на создание давления до 40 атм тем не менее, их рабочие цилиндры выполнены из боросиликатного стекла (смелое, но апробированное решение проблемы коррозии). Изготовленные из титана плунжеры уплотнены усиленным фторопластом. Никакие другие материалы не контактируют с жидкостью. Два плунжера работают поочередно в то время как один из них подает элюент на колонку, цилиндр второго заполняется потом они меняются ролями . Автоматический поворотный кран (в центре вверху) соответственно перек.цючает течение жидкости по тефлоновым трубкам. В момент переключения срабатывает специальная система, подавляюш,ая пульсацию. Использование двухилунжерной схемы позволяет работать к широком диапазоне давлений, так как освобождает от необходимости использовать шариковые клапаны. Скорость подачи элюента можно регулировать в пределах 1—490 мл/ч. Контрольное устройство выключает насос, если давление в системе превысит наперед заданное предельное значение. [c.106]

Кварцевые капиллярные колонки обладают высокой гибкостью и могут быть выпрямлены [8]. Поэтому для их подсоединения к детектору, в отличие от стеклянных колонок, не требуется выпрямлять концы колонок. При этом конец колонки может быть максимально приближен к зоне детектирования. Па рис. 4-4 приведены хроматограммы, демопстрирзтощие нреим тцество максимально (злизкого — в пределах нескольких миллиметров — подведения колонки к пламени ПИД. Такое соединение позволяет выполнить всю систему из стекла, что предотвращает загрязнение хроматографической системы, ухудшающее качество ее функционирования. [c.70]

В качестве ГХ — МС интерфейсов использовали главным образом 1) мембраны из силиконовой резины, 2) эффузиоииые трубки и 3) молекулярный струйный сепаратор [11, 12]. В настоящее время чаще всего применяется молекулярный струйный сепаратор (рис. 5-11). Первое такое устройство было выполнено Райхеджем из нержавеющей стали. Впоследствии молекулярные струйные сепараторы стали изготовлять из стекла. Сепараторы из стекла имеют большую химическую инертность, иронускную способность и чувствительность [11-13, 15]. Принцип действия устройства основан на законе сохранения количества движения. В струйном сепараторе молекулы гелия отделяются от более тяжелых молекул анализируемой смеси. Выходное отверстие сопла имеет очень маленький диаметр, поэтому скорость газового потока, выходящего из колонки ГХ, близка к сверхзвуковой. Анализируемое вещество, обладающее большим количеством движения, проходит расстояние между двумя соплами, а более легкие молекулы гелия отклоняются от прямолинейного движения и откачиваются иасосом. Струйные сепараторы успешно используются для стыковки насадочных и капиллярных кварцевых колонок большого диаметра (> 0,5 мм) с масс-спектрометром. [c.84]

Для высокотемпературной перегонки высокомолекулярных продуктов, какими являются тяжёлые фракции нефтей, наиболее целесообразно проведение процесса с использованием плёночных и роторных колонок, обладающих сравнительно малыми гидравлическими сопротивлениями. В имеющихся цубликаднях описаны различные модели плёночных дистилляторов С 2,4 3 и испарителей с падающей плёнкой, снабженных вращающимися контактными устройствалш, известны также колонки с вращающимся ротором. Конструкции аппаратов выполнены в стекле и поэтоцу неприменимы для перегонки нефтяных остатков, протекающей при высоких температурах. ПpoIvIышлeнныe аппараты рассчитаны на больщую загрузку сырья и поэтоцу неприменимы для исследовательских целей. [c.5]

Частичное восстановление бензантрацена [82а] (общая методика). Реакция выполняется в толстостенной колбе нз стекла пирекс вместимостью 500 мл, соединенной с гндрогенизатором низкого давления. В реакционный сосуд помещают палладий (10%) на угле (420 мг), бензантрацен (180 мг 0,79 ммоль) и этилацетат (15 мл), затем сосуд трижды продувают водородом н доводят его давление до 1,5 атм. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой прн комнатной температуре в течение 10 ч, после чего фильтруют через целит и несколько раз промывают ацетоном. Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в гексане и очищают на короткой колонке с фло-ризилом. Выход сырого 5,6-дигидробензантрацена 97%. Чистый продукт получают кристаллизацией нз метанола. [c.281]

Для проведения анализа взвешенное количество пробы энергично встряхивали с известным объемом ацетона и добавлял-и 2% -пентанола в качестве внутреннего стандарта. С помощью микропипетки П (см. рис. 5-28) отбирали 30 мкл полученного раствора. Микропипетка выполнена из стекла и с помощью специального цемента прикреплена к стальному стержню /О диаметром 6 мм. Устройство для ввода пробы присоединяют к колонке и заполняют колпачок 3 стеклянной ватой или аналогичным материалом. Пипетку вводят в верхнее отверстие устройства и через отверстие открытого крана 7 продвигают до упора ее кончика в коническое гнездо 8. Размеры пипетки подобраны так, что она свободно проходит через кольцо 9, а стальной стержень с кольцом 9 обеспечивает герметичное уплотнение. Поток газа-носителя, проходящий через штуцер 6 и боковое отверстие пипетки /2, переносит пробу в колпачок 3. Нелетучие компоненты задерживаются стеклянной ватой, а летучие переносятся в колонку. Для замены наполнителя в колпачке 3 латунный корпус / легко может быть отделен от основания 2, выполненного из нержавеющей стали. После этого отвинчивают колпачок и заменяют его другим, заполненным свежей набивкой. [c.333]

Данная глава посвящена выделению хроматографическими методами интактных клеток и субклеточных частиц. Многие исследователи выделяют вирусы и субклеточные частицы хроматографированием на пористых стеклах, гелях, ионитах для фракционирования клеток чаще всего пользуются пористыми стеклами. Очевидно, наиболее перспективным в этом отношении методом следует считать аффинную хроматографию. Действительно, фракционирование клеток на хроматографических носителях, так называемая хроматография сцепления (adheren e), имеет много общего с аффинной хроматографией. Клетки определенного типа вначале более или менее избирательно сорбируют на носителе, а затем после удаления сопутствующих примесей элюируют подходящим элюентом. Однако на практике вторую стадию часто опускают и проводят элюирование путем экстракции в статических условиях. И наоборот, многие операции, проводимые в статических условиях, можно выполнять на хроматографических колонках. Именно по этой причине чрезвычайно трудно провести четкую границу между строго хроматографическими методами и элюированием в статических условиях. [c.309]

Оригинальная методика парофазного реакционно-хроматографического определения H N в крови [256] основана на превращении H N в N I в форколонке-реакторе с хлорамином Т и фиксировании производного с помощью ЭЗД. Форколонка выполнена из стекла и помещена в испаритель хроматографа, где и происходит реакция замещения при температуре 100°С сразу же после ввода в испаритель хроматографа пробы крови. Разделение компонентов, содержащихся в анализируемой крови, осуществляли на стеклянной колонке (Зм X 3 мм) с Галкомидом М-18 на хромосорбе W при 55°С и расходе газа-носителя (азот) 30 мл/мин (рис.УП.47). [c.373]

Эта высота может быть увеличена до 1180 мм путем установки на основную часть колонки надставок. Передняя и задняя стенки выполнены из стекла, что позволяет визуально наблюдать и фотографировать процессы, происходящие в колонке. Для устранения конденсации пара на стенках колонка имеет паровую рубашку. В качестве нагревателей использованы силитовые стержни, которые проходят внутри труб, установленных горизонтально в водяном пространстве колонки. Максимальная паропроизво-дительность колонки составляет 40—45 кг/час, что отвечает при атмосферном давлении нагрузке зеркала испарения Лб=3000ч-3500 м 1м -час. [c.102]

Несколько иная обработка аналогичных данных была выполнена в нашей лаборатории А. К- Бондаревой. В прямоугольной колонке из органического стекла толщиной 35 мм был создан модельный двухмерный кипящий слой из легких полых пинг-понго-вых шариков диаметром 30 мм. Несколько шариков было помечено черными полосами или пятнами. Этот кипящий слой снимался кинокамерой. [c.290]

Опыты были выполнены в следуюхцих условиях колонка из боросиликатного стекла, 1,22 л Х4 мм (внутренний диаметр), заполненная снланизированными стеклянными бусами (60—80 меш) [c.31]

Работа была выполнена на хроматографе фирмы Пай с аргоновым ионизационным детектором. Колонка из боросиликатного стекла (1,22 ж X 6,35 мм) напо.янялась стеклянными шариками размером 200 мк, на которые наносилась смазка апиезон Ь (0,5 вес.%). [c.124]

Система напуска газовой пробы в разрядную камеру выполнена из молибденового стекла с использованием бессмазочных кранов из стекла и фторопласта. Разрядная камера для определения углерода представляла собой стеклянную трубку диаметром 15 м.м, и длиной 60 мм с впаянными молибденовыми электродами. При определении водорода и воды на электроды одевали угольные колпачки. Величина межэлектродного промежутка составляла 3—4 мм. Хром атографическую колонку длиной 1 м заполняли активированным углем марки СКТ с размером зерен 0,25—0,5 мм. Температура колонки 130° С. В качестве газа-носителя применяли гелий марки в.ч. при скорости потока 50 мл мин. [c.203]

Капиллярные колонки с НЖФ следует рассматривать, как уже отмечалось ранее (см. гл. I), как вариант ГЖТХ, в котором роль ТН (адсорбента) выполняют внутренние стенки капилляра. Поскольку аддитивная теория удерживания полностью применима и для высокоэффективной капиллярной хроматографии [30], то рассмотренные выше закономерности должны быть полностью применимы и для капиллярных колонок. Природа поверхности стенок капилляра оказывает заметное влияние на удерживание хроматографируемых соединений. Так, индекс удерживания на сквалине составляет на стеклянной колонке (колонке из нержавеющей стали), соответственно для бензола 640,8 (642,2), для о-ксилола 873,5 (874,9) [164]. Шомбург [274] показал, что индексы удерживания на сквалане для 3-октина отличаются на 4,9 е. и. в зависимости от материала капиллярной колонки (стекло и нержавеющая сталь). Сояк и сотр. [164] показали, что селективность не только обычных фаз (например, сквалана) жидкокристаллической НЖФ заметно изменяется при увеличении эффективной толщины пленки НЖФ. Авторы работ [162—165] при изучении роли адсорбции в капиллярных колонках на полярных и неполярных НЖФ отметили зависимость удерживания от содержания (толщины пленки) НЖФ и от природы поверхности внутренних стенок колонок. Влияние толщины слоя (содержания) НЖФ на удерживание отмечается для капиллярных колонок практически всех типов [275], в том числе и для тефлоновых [276]. [c.104]

Очевидно, что в данном случае все контактирующие с анализируемыми веществами детали хроматографа должны быть выполнены из стекла. Наилучшее разделение эфиров ре-тиноевой кислоты было достигнуто на колонках с низкой степенью покрытия носителя фазой SE-30, которая обладает некоторыми преимуществами перед жидкими фазами ХЕ-52 и QF-1. На колонке, содержащей 3% SE-30 на хромосорбе WHP (Su-ре со, 80—100 меш), в изотермическом режиме (230°С) удалось разделить полностью транс- и 13- ис-изомеры метилрети-ната. ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией позволяет обнаружить указанные вещества при их концентрации в крови человека до 1 нг/мл [509]. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология