Нанесение проб радиоактивных веществ

Оборудование для нанесения проб на хроматографические пластины (рис. 4). Нанесение пробы на тонкослойные пластины может осуществляться шприцевым дозатором 1, сильфонным дозирующим устройством 2 или автоматическим дозатором 3. Шприцевым дозатором можно одновременно нанести на пластину от одного до пяти анализируемых веществ. При необходимости нанесения на хроматографическую пластину ядовитых или радиоактивных жидкостей используют сильфонное дозирующее устройство, которое состо- [c.18]

Ошибки могут появляться во время следующих трех этапов хроматографического процесса а) нанесения пробы на линию старта, б) миграции вещества от точки нанесения к конечной зоне и в) обработки зоны и последующего измерения. Для удобства анализа две первые группы факторов были изучены с использованием радиоактивных веществ, при этом, как будет показано ниже, были выявлены весьма неожиданные источники ошибок. За счет уменьшения этих ошибок значительно улучшены условия получения [c.11]

Хотя при производстве листов хроматографической бумаги изготовители проявляют особую тщательность, все же для таких сложных структур, как бумага, будут встречаться различия между отдельными листами. Эти различия резче выражены в ТСХ, где большинство исследователей для приготовления пластинок пользуются ручным распределением сорбента по поверхности. Как уже сообщалось, результаты, полученные при развитии хроматограммы, в условиях, когда на бумагу наносят одинаковые количества вещества, могут немного различаться. Как бы то ни было, при количественном анализе всегда возникает следующая проблема можно ли результаты исследований со стандартными растворами достаточно надежно распространить на результаты, полученные с неизвестным и совершенно отличным количеством анализируемой пробы. Возникает еще и другой вопрос является ли постоянным для одного листа хроматографической бумаги наклон линии регрессии, связывающей количество вещества, найденного в конечной зоне, с количеством вещества, нанесенным в точку на линии старта. И если это условие выполняется, то сохраняется ли постоянным наклон линии регрессии при развитии хроматограмм на других листах бумаги в одинаковых условиях хроматографического опыта Авторы работ [3, 4, 7] уже показали, что наклон линии регрессии ие всегда постоянен, но, поскольку в этих работах источники ошибок обусловлены процессом нанесения начальных пятен, было решено изучить эту проблему заново, используя устройство, предназначенное для точного измерения начальных объемов. На каждый из 10 листов хроматографической бумаги наносили по 10 проб радиоактивной глюкозы, содержащих от 20 до 100 мкг глюкозы. Затем проводили процесс развития хроматограмм как с одним листом, так и с серией из четырех листов одновременно в одной камере при температуре 18°, поддерживаемой с помощью водяной бани. Описания линий регрессии для каждого листа приведены в табл. 4, а две наиболее отклоняющиеся [c.21]

В последние годы все большее внимание обращается на количественное определение разделенных методом ТСХ ионов [494, 496], особенно на денситометрическое определение ряда элементов в зонах, в том числе лития [502], серебра [503], кадмия [505] и других элементов [5181 в форме дитизонатов, марганца в виде его комплекса с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [504]. Рассмотрено влияние различных факторов на точность денситометрического определения (по поглощению или отражению света, измерению радиоактивности или флуоресценции) природы сорбента, толщины и влажности слоя, величины Rf компонента, скорости потока, направления сканирования, формы и размера пятен, присутствия других веществ, точности нанесения пробы. При опрыскивании хроматограммы реагентом для обнаружения компонентов имеют значение также степень окраски слоя и диффузия пятна. [c.137]

Работа многих физических приборов сопряжена с электрическим разрядом в газах. Чтобы наступил пробой непроводящего газа, требуется присутствие заряженных частиц. Их поставщиками в ряде случаев служат вводимые в приборы а-излучатели они создают условия для возникновения разряда и его воспроизведения. На этом основано применение радиоактивных веществ в двигателях внутреннего сгорания. Найдено, что добавка только 4-10 1 г полония в электроды свечей зажигания снижает напряжение зажигания и ускоряет включение мотора. В лампе тлеющего разряда, где на катод нанесен тонкий слой ториевого препарата, возникает ток от импульса [c.148]

Эффективность торцового счетчика -частиц по отношению к определенному -излучателю лучше всего определить путем калибровки с помощью счетчика с геометрией 4я. Сначала определяют с помощью 4я-счет-чика абсолютную скорость распада невесомого образца нужного изотопа, нанесенного на тонкую пленку. Затем с помощью торцового счетчика измеряют активность образцов, полученных из аликвотных порций меченого соединения и осажденных с носителем на подложках. Относительные количества активности в этих пробах и в образце, используемом для анализа на счетчике с 4я-геометрией, можно определить, исходя из взятых объемов растворов радиоактивного вещества, или, что значительно удобнее, сравнивая активности с помощью детектора, показания которого не- [c.419]

Таким образом, оказывалось возможным проводить неприятную и требующую большой аккуратности операцию нанесения пробы на электрод не в помещении, где должен проводиться спектральный анализ, а в другой, специально оборудованной и изолированной части лаборатории. Там же проводилась очистка камеры после окончания анализа и выключения источника возбуждения. Для упрощения очистки металлических частей держателя их покрывали специальной защитной пленкой, которая легко удалялась вместе с осевшим на ней за время экспозиции радиоактивным веществом. Камера хорошо герметизирована и стенки ее полностью поглощают а- и Р-частицы, но не поглощают проникающее -[-излучение (через 10-мм стальную стенку проходит 50% -излучения с энергией 0,5 мгэв и 75% излучения с энергией 2 мгэв). [c.285]

Реакция ненасыщенных жиров и жирных кислот с 1Вг, в результате которой образуются производные, содержащие по одному атому иода и брома, лежит в основе известного титриметри-ческого метода Гануса [53]. В работах [54, 55] описан метод определения микроколичеств этих веществ, в котором используется бромистый иод, меченный изотопом В анализе этим методом пробу наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают ее раствором радиореагента в абсолютном метаноле, насыщенном бромидом натрия. Реакционная способность нанесенных на бумагу соединений значительно увеличивается за счет получающейся относительно большой поверхности их контакта с реагентом. Для приготовления раствора ЧВг в мерную колбу емкостью 10 мл переносят порцию водного раствора Ыа Ч, в которой содержится I мМ соли и радиоактивность которой равна 0,5 мКи. После выпаривания этой порции и тщательного высушивания остатка в эту колбу добавляют теоретический объем 0,2 н. раствора брома в. сухом метаноле о завершении реакции в колбе судят по изменению цвета раствора с коричневого на оранжевый. Образующийся в этой реакции ЫаВг служит для насыщения реагента, в котором пе должно быть свободного брома. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология