Линия старта

Рис. 99. Прибор для бумажной хроматографии и хроматограмма смеси веществ 1 — сосуд 2 — крышка с прорезью на внутренней стороне для крепления листа бумаги 3 — лист хроматографической бумаги, подвешенный к крышке 4 — растворитель 5 — линия старта 6 — пятна 7 — фронт растворителя

На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон и простым карандашом очерчивают линию финиша. В два противоположных сектора с помощью микрошприца в 2—3 приема в одну и ту же точку на линии старта (см. рис. 3,10) наносят по 4 мкл раствора чернил. После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Диаметр пятна не должен превышать [c.222]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

На полоске хроматографической бумаги на расстоянии 2,5 см от края по лицевой поверхности проводят грифельным (но не химическим ) карандашом линию старта, в центре которой в 2—3 приема наносят пробу анализируемого раствора микрошприцем 4 мкл, 6 мкл или 8 мкл (по указанию преподавателя). Оставшийся раствор в стеклянном тигле сдают лаборанту. После нанесения очередной пробы влажное пятно осторожно подсушивают. Следят за тем, чтобы полоски бумаги не имели перегибов и заломов. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 2—3 мм. Чем меньше пятно, тем лучше разделение. [c.214]

На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон с пятью секторами и простым карандашом очерчивают линию фронта (на рис. 3.10 нанесена пунктиром). В четыре сектора с помощью микрошприца в 2—3 приема в одну и ту же точку на линии старта (на рисунке обозначено звездочками) наносят по [c.216]

Величина R может изменяться в пределах от 0,00 до 1,00, при этом наилучшему разделению соответствуют значения от 0,1 до 0,8. Экспериментально установлено, что в двухфазных системах растворителей вещества, примерно одинаково растворяющиеся в обеих фазах, имеют У / около 0,5. Однако большинство веществ не одинаково растворяются в обеих фазах, поэтому располагаются либо ближе к линии старта, либо ближе к фронту растворителя. Вследствие этого в гомологических рядах не все члены имеют удовлетворяющие исследователей значения Ri. Разности величин приходящиеся на одну СНз-группу, не постоянны в гомологических рядах они максимальны в середине рядов и уменьшаются у их концов. В связи с этим в распределительную хроматографию введена новая величина являющаяся функцией / / [c.354]

Для количественной оценки способности разделения веществ на бумаге используется коэффициент — отношение расстояния от линии старта до центра пятна на бумаге (X) к расстоянию, пройденному растворителем (X/) (от лннии старта до фронта растворителя) Н/ = Х/Х/. Чем больше различие в величинах / / разделяемых веществ, тем лучше разделение веществ. Коэффициент Н) зависит от многих факторов — природы носителя, хроматографируемых веществ, растворителей и условий проведения эксперимента. Однако для однотипных веществ при постоянных условиях величина Я/ остается относительно посто- [c.154]

Разделяемую смесь, как и в бумажной хроматографии, с помощью микропипетки наносят на линию старта на расстоя- [c.88]

На готовой хроматограмме пятна очерчивают карандашом, отмечают центр пятна и замеряют расстояние от него до линии старта. В тонкослойной хроматографии неорганических веществ невозможно указать постоянные значения Rf, так как отношение расстояния, пройденного ионом, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, зависит от влажности сорбента. Поэтому можно говорить только о последовательности расположения характерных пятен отдельных ионов. Целесообразно одновременно нанести на бумагу эталонные растворы соединений известных ионов, а также получать хроматограммы для различных концентраций анализируемых веществ. [c.89]

Расстояние, пройденное веществом от линии старта Расстояние, пройденное элюентом от линии старта [c.56]

Расстояние, пройденное веществом, принятым за стандарт, от линии старта [c.57]

Длина определяется условиями разделения. При одновременном хроматографировании ряда растворов берут широкую полосу бумаги вдоль ее нижнего края проводят линию старта, на которую наносят капилляром исследуемые растворы на расстоянии 2—3 см друг от друга. [c.75]

Измерение значений / /. Величина / / представляет собой отношение расстояния от линии старта до центра пятна (зоны) к расстоянию от линии старта до фронта растворителя (рис. 21.4). [c.353]

При правильном выборе растворителей зоны располагаются не у стартовой линии, не у фронта растворителя, а находятся между ними. Расстояние а, пройденное пятном, помимо таких факторов, как природа растворителя, продолжительность хроматографирования, температура и др., зависит главным образом от структуры вещества. Поэтому это расстояние, а точнее — величина У /, является характеристикой данного вещества. Вместо величины R можно использовать величину / Х1 принимая за X какое-то вещество в качестве стандарта. Величину Rx находят как отношение расстояния от стартовой линии Старт до пятна данного вещества к расстоянию, пройденному стандартным веществом X от линии старта. [c.353]

Градиентные слои. Более полное разделение веществ происходит при применении смеси сорбентов. Подбор смеси сорбентов для оптимального разделения веществ проводят при помощи так называемых градиентных слоев. Соотношение концентраций сорбентов такого слоя изменяется в направлении от линии старта. На сорбент несколько раз наносят равные количества анализируемой пробы, проявляют и выбирают соотношение концентраций сорбента, при котором происходит наиболее полное разделение веществ. [c.360]

ЛИНИЯ старта 2 — пятна компонентов смеси -к — высота подъема пятна одного из компонентов Ху — высота [c.158]

Для проявления осадочных хроматограмм на бумаге используют растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с разделяемыми ионами. Перед нанесением проявителя первичную или промытую хроматограмму предварительно высушивают. Раствор реагента-проявителя можно наносить на бумагу либо пульверизатором, либо мягкой кисточкой, либо капилляром. При первом варианте проявления осадочную хроматограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы (или от линии старта) к периферии. Таких полосок можно провести несколько и различными реагентами. При последнем варианте проявления реагент-проявитель вносят в центр круговой осадочной хроматограммы или в места расположения отдельных зон при помощи капилляра. [c.195]

ЛИНИЯ старта II — фронт растворителя А место нанесения вещества. [c.116]

Определение бромид- и иодид-ионов. На импрегнированной хлоридом серебра бумаге проводят графитовым карандашом две линии линию погружения в воду на расстоянии 0,5 см и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от края бумаги. Эти линии перпендикулярны расположению волокон бумаги. На линии старта помечают точки на расстоянии 10—15 мм друг от друга. На места, помеченные точками, наносят стандартные растворы (по 2 раза каждый) и исследуемый раствор (3 раза). 1еред нанесением каждого раствора капилляр промывают [c.348]

После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее в ынимают и измеряют расстояние от линии старта до центра переместившегося пятна и расстояние, пройденное растворителем от линии старта до фронта растворителя. Положение пятен на пластинке отмечают, обводя их иглой. Из полученных данных определяют значения Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента контрольной смеси. [c.165]

Исследуемые растворы наносят на бумагу в виде точек с интервалом 3 см. Подвижной фазой является смесь 80 см метанола с 10 см воды и 10 см 12,5 М НС1. Хроматограмма развивается при 20 °С в течение 3 ч подвижная фаза при этом проходит расстояние около 20 см. На линию старта наносят последовательно 1%-ный раствор смеси K l-t-NH4 l, служащий контрольной пробой пробу неразбавленного анализируемого раствора пробу анализируемого раствора, разбавленного в отношении 1 10 вторую контрольную пробу — смесь Na l-j-4-Li l, и затем снова две пробы анализируемого раствора. Далее наносят 0,2%-ный раствор смеси солей щелочноземельных металлов и две пробы анализируемого раствора. [c.86]

Подготавливают прибор устанавливают его горизонтально с помощью винтов кюветы заполняют электролитом, соединяют оба их отделения фитилями из полосок фильтровальной бумаги, присоединяют клеммы электродов к источнику тока. Нарезают полоски хроматографической бумаги 4,0X45 см и на расстоянии 10 см от анодного конца намечают карандашом линию старта полоски бумаги погружают в раствор электролита в ванне, затем отжимают их между слоями фильтровальной бумаги и раскладывают на столе, покрытом чистым стеклом. 0,01—0,02 мл подлежащей разделению смеси наносят микропипеткой на шлифованную грань предметного стекла, стекло прикладывают к полоске бумаги по линии старта. При такой методике раствор [c.232]

Обозначают на листе ХБ графитовым карандашом линию старта на расстоянии 2 см от нижнего края. По линии старта на рас тсянии 2 см друг от друга с помощью микропипеток наносят точкани растворы смеси и свидетелей . Во избежание сильного расплывания пятен пробы наносят в несколько приемов каплями, каждый раз высушивания их на воздухе. Лист ХБ с нанесенными пробаки помеш,ают в камеру для хроматографии и укрепляют так, чтобы )н был погружен в растворитель, находящийся в камере, на 5— О мм. Для насыщения камеры парами растворителей ее стенки изнутри покрывают листами фильтровальной бумаги, смоченной растворителем и погруженной в него нижними концами. Камеры плотно закрывают. Отмечают время начала хроматогра-фироважя. [c.239]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

При хроматографировании пластины с закрепленным слоем устанавливают в камере с растворителем как наклонно, так и вертикально, а пластины с незакрепленным слоем — т)лько в слегка наклонном положении. Сторону пластины, на котфой находится линия старта с нанесенными пробами исследуешх смесей и свидетелей , погружают в растворитель на 5—10 м. Процесс разделения останавливают, когда фронт растворител подойдет к противоположному от линии старта краю пластинЕ. Фронт растворителя должен продвинуться на 10—15 см. Более длительное хроматографирование приводит к заметному размывяию зон. [c.240]

Для построения градуировочного графика в 4-5 точек на других пластинах помещают различные аликвоты разбавленного стандартного раствора кадмия, взятые микропипеткой, от 0,01 до 0,10 мл. Пластины ставят вертикально в камеру, на дно которой чуть ниже линии старта налит растворитель - смесь н-гексана - хлороформа - диэтиламина в соотношении 20 2 1. После поднятия растворителя до верхнего края пластинки (А = = 12 см) последнюю сушат в сушильном шкафу при 80-100 °С, а затем проявляют раствором дитизона, опрыскивая пластинку из пульверизатора. Ионы кадмия проявляются в виде оранжевокрасных пятен (зон) на белом фоне (Л/= 0,65 0,05). [c.305]

На хроматографической пластинке с закрепленным слоем сорбента размером 25x75 мм на расстоянии 8—10 мм от нижнего края и параллельно ему проводят мягким карандашом линию старта, отмечают ее середину и наносят еще две поперечные отметки на этой линии на расстоянии 6—7 мм от левого и правого края пластинки. Используя 5, 2,5 и 0,5%-ные растворы смеси красителей, в отмеченные на стартовой линии точки наносят пробы. [c.63]

В камеру для хроматографирования (рис. 65) наливают элюент (5 мл), помещают полоску фильтровальной бумаги размером 55x90 мм так, чтобы она прилегала к стенкам камеры, смачивают бумагу элюентом. В подготовленную таким образом камеру помещают хроматографическую пластинку с нанесенными образцами, как показано на рис. 65. Уровень элюента должен находиться на 4—5 мм ниже линии старта. Закрывают камеру крышкой. Как только фронт смачивания элюента достигнет верхней части пластинки, ее вынимают, высушивают на воздухе или в сушильном размеры пятен, значения Rj и ства пробы при нанесении. [c.63]

На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон с пятью секторами и простым карандашом очерчивают линию фронта (на рис. 3.10 нанесена пунктиром). В четыре сектора с помощью микрошприца в 2—3 приема в одну и ту же точку на линии старта (на рисунке обозначено звездочками) наносят по 4 мкл растворов-свидетелей четырех аминокислот. После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Диаметр пятна не должен превышать 3 мм и ни в коем случае пятно не должно касаться границ секторов. Чем меньше пятно, тем лучше разделение. Последовательность нанесения растворов-свидетелей аминокислот записывают в тетрадь. На стартовую линию пятого сектора микроширицом (объем пробы указывает преподаватель) наносят раствор, содержащий смесь аминокислот неизвестного состава. [c.216]

Прибор для получения так называемых восходящих хроматограмм представляет собой сосуд ] высотой 30—35 см и диаметром 10—12 см, с закрывающейся крышкой 2, к которой подвешивается лист хроматографической бумаги 3. На дно сосуда наливается растворитель 4. Измерьте линейкой внутренний диаметр сосуда и расстояние от крышки до дна. Вырежьте лист хроматографической бумаги и1ирииой на 1 см меньше диаметра сосуда и длиной на 2 см больше, чем расстояние от крышки до дна. На расстоянии 1 см от нижнего края листа бумаги проведите мягким графитовым карандашом прямую линию 5, которая будет линией старта. Разделите стартовую линию на 6 примерно равных отрезков, отметьте крестиками графитовым карандашом середины этих отрезков и пронумеруйте крестики. [c.440]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Совсем недавно появилось описание новой разновидности хроматографического анализа, названного пиковой тонкослойной окислительно-восстановительной хроматографией [140]. Этот метод был применен для количественного определения церия (IV) в растворах и заключается в следующем. На стеклянную пластинку наносили сорбент — оксид алюминия или силикагель в виде суспензии. Толщина слоя сорбента составляла 0,5 мм. На линию старта наносили капилляром по 0,02 мл хроматографируемого раствора. Пластинку помещали в наклонном положении в раствор смеси 3%-ного раствора перекиси водорода и 2 н. раствора аммиака, смешанных в определенном соотношении. Через 10—15 мин образовалась оксихроматограмма, на которой исследуемые вещества отображались в виде пиков. Было найдено, что с увеличением концентрации раствора церия высота пиков оксихроматограмм пропор- [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология