Хроматограмма развитие

Развитие и проявление. Каплю пробы наносят на один конец пластинки и получают восходящую хроматограмму по методу, описанному для получения бумажной хроматограммы. Развитие хроматограммы проводят в закрытом сосуде, насыщенном парами проявителя. Пластинку затем сушат и опрыскивают реагентом для обнаружения компонентов или чаще всего подвергают действию паров иода. Коричневые пятна указывают на положение растворенного вещества идентификацию проводят на основе длин пробега. [c.288]

Развитие хроматограммы останавливают, когда фронт растворителя пройдет Va вертикального участка полоски. По окончании развития хроматограммы полоску вынимают и, не перегибая, в подвешенном состоянии сушат в боксе под тягой. После этого полоску опрыскивают из пульверизатора теплым раствором проявителя. После высушивания отчетливо видны окрашенные зоны (пятна) темно-красного цвета, указывающие на присутствие разделенных ионов. [c.214]

Из квадрата обычной фильтровальной бумаги сворачивают конус и с помощью канцелярской булавки скрепляют его. Вершину конуса вставляют в отверстие круга. Подготовленный круг для развития хроматограммы помещают в эксикатор строго горизонтально таким образом, чтобы край круга лежал на внутреннем выступе эксикатора, а основание конуса при этом было погружено в подвижный растворитель, помещенный на дно эксикатора (рис. 3.11). Движение растворителя и зон компонентов происходит от центра к периферии. [c.216]

Развитие хроматограммы останавливают примерно через 30—40 мин, когда фронт растворителя достигнет очерченной линии финиша. Хроматограмму извлекают из эксикатора пинцетам и помещают для высушивания в бокс под тягу. Сухую хроматограмму опрыскивают из пульверизатора проявителем и снова подсушивают. Опрыскивать следует так, чтобы хроматограмма становилась лишь влажной. Недопустимо, чтобы раствор проявителя стекал с хроматограммы струйками. Затем хроматограмму осторожно нагревают над закрытой электроплиткой до появления окрашенных пятен в виде части колец. [c.217]

Движение растворителя и зон компонентов происходит от центра к периферии. Развитие хроматограммы останавливают, [c.222]

Хроматографические методы определения изотерм адсорбции описаны в ряде работ. Наиболее распространенным из них является метод, предложенный Глюкауфом и развитый А. В. Киселевым (6]. Он основан на анализе элюентной кривой исследуемого вещества. Причем многими исследователями было показано, что изотермы адсорбции, полученные на основе анализа элюентных кривых, весьма близко совпадают с изотермами адсорбции, полученными классическим статическим весовым методом Мак-Бена. В то же время хроматографический метод значительно менее трудоемок, он выгодно отличается от статических возможностью определения изотерм адсорбции данного вещества из смеси, так как в основе метода лежит хроматограмма этого вещества, получаемая при хроматографировании смеси. [c.67]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

Для математического описания функции распределения введем следующие обозначения h — высота, эквивалентная теоретической тарелке Fs — поперечное сечение неподвижной фазы F,n — поперечное сечение подвижной фазы F=FJ+Fm, V — объем растворителя, необходимый для развития хроматограммы /С — коэффициент распределения [c.235]

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Тонкослойная хроматография. В этом методе в качестве стационарной фазы применяют тонкий слой кизельгура, оксида алюминия, карбоната кальция, целлюлозы и т. п., нанесенный на стеклянную пластинку. Метод сочетает такие преимущества, как небольшое время развития хроматограммы (от нескольких минут до нескольких часов), с поразительным в ряде случаев эффектом разделения. [c.246]

Растворитель по хвостику поднимается на лист и передвигается по бумаге радиально. Движение зон разделяемых веществ также происходит радиально. Зоны приобретают форму расширенных дуг. Когда растворитель по бумаге пройдет /з пути до стенок чашки Петри, развитие хроматограммы останавливают, хроматограмму вынимают и высушивают в боксе под тягой. Для проявления хроматограммы ее опрыскивают из пульверизатора насыщенным ацетоновым раствором роданида аммония. Зона железа (1П) окрашивается в красно-бурый, а кобальта (И)— в голубой цвет. После подсушивания хроматограммы измеряют Rf для Ре + и Со=+ и с помощью кисточки смачивают аммиачным раствором диметилглиоксима участок бумаги между зоной кобальта (II) и стартовой линией (ближе к зоне кобальта, стараясь не задеть его синюю зону). Появляется зона никеля(II), окрашенная в малиновый цвет. [c.219]

Развитие количественной молекулярно-статистической теории селективности жидкостной хроматографии в различных полуэмпирических приближениях облегчается при использовании такого рода корреляционных зависимостей между определенными из хроматограмм константами Генри для адсорбции из растворо в и параметрами структуры молекул компонентов для данного адсорбента и данного элюента, а затем и при изменении химии поверхности адсорбента и состава элюента. [c.283]

Растворитель пропускают через бумагу столько раз, сколько это необходимо для четкого разделения аминокислот исследуемой пробы, Хроматограмму затем высушивают, проявляют, погружая на несколько секунд в 0,5%-ный раствор нингидрина, снова подсушивают в течение нескольких, минут на воздухе и нагревают для развития окраски (15 мин) в сушильном шкафу при 60° С. [c.301]

Методика определения. Хроматографическое разделение аминокислот проводят по методике, описанной выше (см. стр. 300). После развития хроматограммы вырезают участки пятен, занимаемые аминокислотами сбоку хроматограммы вырезают равные по площади опытным контрольные участки, не содерл<ащие определяемых веществ. [c.303]

Круг переносят в камеру так, чтобы бумажный конус был погружен в подвижный растворитель. Камеру накрывают крышкой и оставляют для развития хроматограммы на 1 — 1,5 ч. Затем хроматограмму вынимают из камеры, высушивают на воздухе и по распределению и цвету [c.303]

Пятна с исследуемым раствором и свидетелями должны находиться выше уровня растворителя на I см. Камеру закрывают и оставляют на 50 мин для развития хроматограммы. Время развития. хроматограммы зависит от влажности носителя. После того как подвижный растворитель поднимется ю тонкому слою носителя на высоту не менее 17 см, пластинку вынимают, подсушивают при комнатной температуре и проявляют путем опрыскивания ее I н. раствором Na S. [c.304]

Под динамикой сорбции понимается развитие процесса поглощения растворенного вещества в условиях прохождения его через слой зернистого или порошкообразного сорбента. Теория хроматографического разделения гомогенных смесей веществ базируется на -закономерностях динамики сорбции. Однако следует отметить, что законы динамики этого явления недостаточно изучены, поэтому количественной теории расчета хроматограмм пока не разработано [7]. [c.15]

Он писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом . Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития остальных видов хроматографии. Впоследствии хроматографический метод нашел применение и для анализа неокрашенных веществ, осуществляемого в любых средах. [c.3]

Бумагу свертывают цилиндром и помещают в камеру (рис. 30). Растворитель помещают на дно камеры. После того как растворитель поднимется по бумаге на некоторое расстояние (20— 25 см), лист вынимают, подсушивают, свертывают в направлении, перпендикулярном к первому, и помещают в камеру с другим растворителем. После развития хроматограммы ее вынимают, подсушивают и проявляют. [c.85]

Камера представляет собой стакан емкостью 500 мл, на дно которого наливают подвижную фазу—12%-ный раствор глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в штативе и устанавливают ее так, чтобы край бумаги с нанесенными на нее каплями был погружен в подвижный растворитель приблизительно на 1 см. Во избежание сильного испарения растворителя стакан закрывают стеклянной пластинкой. Развитие хроматограммы происходит в течение 20—30 мин. [c.271]

Развитие методов количественной интерпретации хроматограмм сложных смесей [c.231]

Для развития окраски пятен хроматограмму после опрыскивания помещают на 5 мин, Б сушильный шкаф, нагретый до 90—100°, илн оставляют нз несколько часов в темноте между листами фильтровальной бумаги, после чего обводят карандашом окрашенные пятна, что бы точно отметить их поло- [c.152]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Развитие средств вычислительной техники, математического и программного обеспечения, средств контроля и управления создали основу для совершенствования экспериментальных исследований в смысле сбора, обработки, хранения и анализа получаемых данных. В различных отраслях, и прежде всего в области фундаментальных исследований, стали создаваться АСНИ. В химической технологии первыми примерами таких систем, пожалуй, являются системы снятия и расшифровки (идентификации) хроматограмм. [c.54]

В начальный период развития газовой хроматографии в нашей стране широко применялся газоанализатор по теплопроводности промышленного типа ГЭУК-21, предназначенный для непрерывного определения двуокиси углерода в топочных газах крупных котельных установок. Установки такого типа применялись и в некоторых заводских лабораториях. Хроматограмма первоначально записывалась на миллиметровой бумаге от руки в координатах по оси абсцисс — время, по оси ординаты — показания стрелочного гальванометра, присоединенного к анализатору ГЭУК-21. В качестве газа-носителя обычно применялся воздух от воздуходувки, очищаемый противогазом (см. рис. 8). На рис. 9 показана серия хроматограмм метана, этана и пропана, полученных при разных температурах на колонке, наполненной силикагелем (установку см. на рис. 8). На той же установке были получены хроматограммы пиролизного газа, содержащего, кроме метана, этана и пропана, еще [c.26]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Нанесением на бумагу на определенном расстоянии от капли анализируемого раствора еще одной капли этого же раствора. После развития хроматограммы бумагу с одной каплей раствора отрезают и проявляют хроматограмму. Сопоставляя положение пятен, образовавшихся на проявленной хроматограмме, с непроявлен-ной хроматограммой, на последней намечают положение компонентов хроматографируемой смеси i[107, 108]. [c.102]

Пластинку помещают в камеру, на дно которой наливают подвижный растворитель, в наклонном положении 20—30° так, чтобы слой носителя не ссыпался с нее, нижний край пластинки осторожно погружают в подвижный растворитель. Пятна с исследуемым раствором и свидетелями должны находиться выше подвижного растворителя на 10 мм. Камеру закрывают и оставляют стоять для развития хроматограммы на 50 мин. Время развития хроматограммы зависит от влажности носителя. После того как подвижный растворитель поднимется по тонкому слою носителя на высоту не менее 17 мм, пластинку вынимают, подсушивают при комнатной температуре и проявляют путем опрыскивания ее 1 н. раствором N328. На хроматограмме проявляются два пятна желтое ( dS) и ниже — черное ( uS). Сравнивают окраски полученных пятен от исследуемого раствора с пятнами свидетелей и опреде- [c.136]

Из теории жидкостной хроматографии уже известно, что форма элюируемого ника определяется изотермой распределения или — в случае адсорбционной хроматографии—изотермой адсорбции. Уилсон (1940) первым обсудил количественные зависимости. Он предполагал, что в колонке мгновенно устанавливается сорбционное равновесие между твердым телом и растворенным веществом, и применил материальный баланс для граничных слоев веществ, движущихся вдоль колонки. Было показано, что если рассматривать баланс растворенного вещества на узком участке хроматографической колонки, то его увеличение (или уменьшение) характеризуется разностью входящего и выходящего количеств. Дальнейшее развитие этих положений проведено Вейссом (1943), де Во (1943) и Глюкауфом (1947), и была показана возможность расчета формы хроматограммы но виду изотермы почти для всех типов изотерм в классификации БЭТ и, наоборот, возможность расчета изотерм по форме хроматограммы (Грегг и Сток, 1958). Если g — концентрация адсорбата [c.465]

Через 12—18 час. полоску вынимают, отмечают фронт растворителя, высушивают в сушильной камере нли в токе холодного воздуха, а затем сухую хроматограмму опрыскивают слегка раствором реагента-нндикатора из хорошо действующего пульверизатора. После опрыскивания хроматограмму помещают между листами фильтровальной бумаги н оставляют на 1 час в темном месте нлн помещают на 5—10 мин. в сушильный шкаф при 100 . За это время происходит развитие окраски пятен (лиловые пятна в местах нахождения аминокислот). Затем для закрепления пятен хроматограмму опрыскивают 10%-ным водным раствором сернокислого никеля (розовые пятна). [c.154]

Нефти из отложений викуловской свиты получены с глубин от 800 до 1800 м. Состав нефтей варьирует в очень широких пределах от легких с достаточно высоким содержанием парафинов нефтей Каменного месторождения до тяжелых нефтей (> 0,860 г/см ) (см. табл. 51). Подавляющее большинство нефтей — наиболее биодеградированные из нефтей Западной Сибири. Этому способствует благоприятная для развития нефтяной микрофлоры пластовая температура - 10-40 °С. В тех случаях, когда пластовая температура выше 70 °С (Каменное месторождение, Т 77 °С), биодеградация не идет, и нефти сохранили свой первичный состав (ни по одному из параметров не удается зафиксировать признаки биодеградации). В то же время на соседних площадях, где температура несколько ниже (например, Пальяновское месторождение, Т 65 °С) нефть имеет отчетливые признаки биодеградации. На этом же уровне деградации находится залежь на Тюменском месторождении, где температура 62 °С. В нефтях всех этих месторождений на хроматограммах отчетливо фиксируются алканы. Нефти остальных залежей находятся на более высокой стадии деградации, и поэтому в них м-ал-каны отсутствуют. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология