Хроматограмма опрыскивание

Щелочные металлы обнаруживают, например, с помощью виолуровой кислоты или нитрата серебра, если они были разделены в форме хлоридов нитратов. Виолуровую кислоту используют в виде 0,1%-ного раствора после опрыскивания хроматограмму нагревают при 333 К. При этом пятна натрия и калия окрашиваются в фиолетовый цвет, пятна лития—в красно-фиолетовый. Этот реагент окрашивает также пятна других металлов. Обнаружение с помощью нитрата серебра носит косвенный характер, образующийся хлорид серебра темнеет на свету. [c.241]

Как и в бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления Бесцветные вещества на хроматограмме с закрепленным слоем могут быть обнаружены при опрыскивании хроматограммы растворами реагентов, образующих с исследуемыми веществами окрашенные продукты. Для этой цели может быть использована концентрированная серная кислота, под влиянием которой на хроматограмме в местах нахождения органических веществ образуются темные пятна. Применять опрыскивание для проявления хроматограмм с незакрепленным слоем нельзя. [c.48]

Большинство фенольных соединений обнаруживаются в ультрафиолетовом свете либо по их окраске и яркой флуоресценции, либо по темно-пурпурному цвету, появляющемуся вследствие поглощения света. Некоторые фенолы обнаруживаются только после обработки хроматограммы опрыскиванием. В табл. 2 приведен перечень наиболее эффективных смесей для опрыскивания. [c.37]

Реагент для опрыскивания II 1 г хлорида железа(1П) растворяют в смеси 2 мл конц. H I и 20 мл эфира Обработка хроматограмм опрыскивание реагентом I, сушка при комн. температуре, опрыскивание реагентом II [c.110]

Расположение зон меченых соединений в хроматограмме определяется также способом радиоавтографии. Этот способ основан на фотографическом действии радиации, испускаемой радиоактивным изотопом. Радиоавтография имеет большое значение при анализе бумажных хроматограмм, так как она исключает в этом случае необходимость проявлять хроматограмму опрыскиванием бумаги проявителем. [c.43]

Обнаружение проводят опрыскиванием 0,5%-ным раствором рубеанового водорода в этаноле, после чего выдерживают хроматограмму в парах аммиака. Пятна никеля окрашиваются в синий цвет, кобальта — в желто-коричневый, меди — в оливково-зеленый. Этот способ пригоден и для количественного определения, например, кобальта в сплавах. [c.242]

В ТСХ в качестве сорбента применяются вещества, стойкие в отношении крепких кислот, поэтому для проявления хроматограмм возможно применение концентрированной серной кислоты или ее смеси с азотной, а также концентрированной фосфорной кислоты. При опрыскивании этими кислотами образуются темные пятна вследствие обугливания органических соединений. [c.145]

Качественный анализ по хроматограммам не вызывает затруднений, если определяемые вещества сами образуют характерно окрашенное пятно на хроматограмме или же окрашивание появляется в результате взаимодействия с каким-либо реагентом. Однако такими свойствами обладает весьма ограниченное число соединений, особенно органических. Если и удается получить характерную окраску для органических соединений в результате опрыскивания пластинки соответствующим реагентом, то только для того или иного класса соединений в целом, тогда как разные соединения, относящиеся к одному классу, дают одинаковое окрашивание, обусловленное наличием определенной функциональной группы. [c.147]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935—1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, которые имеют окраску, соответствующую природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализу бесцветных веществ пятна появляются на бумаге после опрыскивания ее подходящим реактивом. Например, при анализе аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыски- [c.10]

После окончания разделения хроматограмму высушивают на воздухе и проявляют раствором нингидрина путем опрыскивания из пульверизатора. З-атем нагревают 15—20 мин при 60° С в термостате или сушильном шкафу. Расположение аминокислот сверху вниз по направлению движения растворителя следующее цистин, лизин, аргинин, гистидин, аспарагиновая кислота, серии (три последние аминокислоты располагаются в виде тесно сближенных пятен) глутаминовая кислота, треонин, аланин, пролин, тирозин, валин, метионин, триптофан, фенилаланин, лейцин, изолейцин (последние три аминокислоты также часто располагаются в виде тесно сближенных пятен). [c.301]

Разделение и d++ методом тонкослойной. хроматографии основано на использовании различия коэффициентов распределения этих нонов между водой и подвижным растворителем. Хроматограмму проявляют путем опрыскивания проявителем — раствором ЫагЗ. В местах расположения ионов при этом возникают пятна сульфидов, обладающие характерной окраской. [c.304]

Пятна с исследуемым раствором и свидетелями должны находиться выше уровня растворителя на I см. Камеру закрывают и оставляют на 50 мин для развития хроматограммы. Время развития. хроматограммы зависит от влажности носителя. После того как подвижный растворитель поднимется ю тонкому слою носителя на высоту не менее 17 см, пластинку вынимают, подсушивают при комнатной температуре и проявляют путем опрыскивания ее I н. раствором Na S. [c.304]

Если осадочная хроматограмма представляет собой серию бесцветных или одинаково окрашенных зон, хроматограмму проявляют специально подобранными реагентами ( проявителями ) либо путем фильтрования их через колонку, либо путем опрыскивания из пульверизатора извлеченного из колонки столбика сорбента или хроматограммы, полученной на бумаге (см. стр. 158). Рекомендуется избегать сильного увлажнения бумаги при опрыскивании. [c.206]

Анилинфталат Вишнево-красная — альдопентозы Коричневб-нрасная — альдогексозы Розовая — уроновые кислоты В 100 Л4.л этанола или бута-нола, насыщенного водой, растворяют 1,66 г фталевой кислоты и 0.93 г перегнанного анилина. После опрыскивания проявителем хроматограмму нагревают 5—10 мин при 105° С [c.73]

Если не дают эффекта оптические методы обнаружения веществ на хроматограммах, прибегают к химическим методам проявления. Наиболее распространенный метод проявления состоит в опрыскивании из пульверизатора пластинок растворами реагентов, взаимодействующих с определенными веществами. Мелкое разбрызгивание обеспечивает однородное нанесение реагента на пластинку и более четкое обнаружение пятен. Опрыскивание проводят в вытяжном шкафу или специальном стеклянном колпаке. [c.138]

Метод может быть изменен. В этом случае проводят не опрыскивание хроматограмм, а наносят реактив-прояви-тель на пресс-папье, покрытое фильтровальной бумагой, и накатывают его на направляющую хроматограмму. С анализируемой хроматограммы соскабливают зоны при соответствующих значениях экстрагируют и проводят количественное определение. [c.104]

После опрыскивания хроматограмму нагревают при 110° С в сушильном шкафу в течение 5 мин. Окраски пятен в ультрафиолетовом свете (365 ммк) приведены ниже. [c.133]

Для развития окраски пятен хроматограмму после опрыскивания помещают на 5 мин, Б сушильный шкаф, нагретый до 90—100°, илн оставляют нз несколько часов в темноте между листами фильтровальной бумаги, после чего обводят карандашом окрашенные пятна, что бы точно отметить их поло- [c.152]

Пластинку с нанесенными каплями сахаров помещают в камеру, предварительно насыщенную подвижным растворителем, опускают в растворитель на 1 —1,5 см и закрывают камеру. Через 1 — 1,5 ч хроматограмму вынимают, подсушивают и проявляют опрыскиванием нафторе-зорцином или анисовым альдегидом. После опрыскивания хроматограммы ее выдерживают 5—10 мин при 90— 105° С (в сушильном шкафу) и по образовавшимся цветным пятнам определяют состав хроматографируемой сме- [c.131]

После завершения хроматографич. процесса устанавливают положение зои на хроматограмме разл. способом, напр, опрыскиванием окрашивающими реагентами или облучением УФ светом. Идентификацию компонентов смеси проводят по окраске зон или по величине Rj, к-рая равна отношению пути, пройденного компонентом, к пути, пройденному элюентом. Кол-во компонента в зоне определяют по высоте или объему зоны в колоночной ОХ, по площади пятна или интенсивности его окрашивания - в плоскостной. Для количеств, анализа применяют также разновидность плоскостной ОХ-т. наз. пиковую ОХ, в к-рой хроматографич. зона проявляется на плоскости в форме пика тогда кол-во в-ва в зоне пропорционально высоте или площади этого пика. [c.413]

Для разделения Sb(V), As(V), Sn(IV) и Hg(II) в качестве проявителя предложено использовать и-бутанол, насыщенный 3,4 М НС1 [1419]. Значение Rf для Sb(V) равно 0,34. Сурьму обнаруживают опрыскиванием хроматограммы 0,2%-ным раствором KJ. [c.25]

За последние годы усовершенствована техника получения радиохроматограмм. Обычно для получения радиохроматограммы (т. е. отпечатка хроматограммы на фотобумаге или фотопленке) необходима экспозиция от 3 до 18 дней, в зависимости от активности и количества радиоактивного изотопа. С помощью специальных приборов, позволяющих записывать импульсы хроматограммы на бумагу, экспозиция может быть сокращена до 18 мин, а точность построения кривой значительно повышена. Радиоав-тография имеет большое значение при анализе бумажных хроматограмм, так как она исключает необходимость проявлять хроматограмму опрыскиванием бумаги проявителем. Если чувствительность обычного хроматографического анализа на бумаге находится в пределах 10 —10 г, то при помощи радиохроматографического метода можно производить анализ таких следовых количеств, как 10 — 10-20 2 [c.181]

При определении циркония в рудах, содержащих железо и титан, навеску 0,2 г разлагают выпариванием с 4 л л HF и 2 жл H2SO4. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Затем каплю полученного раствора наносят на бумагу и проводят хроматографирование смесью растворителей (этанол — концентрированная соляная кислота в соотнощении 4 1) методом нисходящей хроматографии в течение 8 ч. После проявления хроматограммы опрыскиванием 0,01% спиртовым раствором кверцетина и высушивания при 50—60° С цирконий определяют сравнением в ультрафиолетовых лучах интенсивности люминесценции пятна исследуемого раствора и ряда стандартных пятен . [c.303]

Для проявления хроматограмм опрыскиванием пригодны реактивы а) 0,1%-ный раствор нингидрина в я-бутаноле, насыщенном 0,5 н. цитратным буфером (pH 5,5), и б) 0,1%-ный раствор нингидрина в этаноле, чистом или содержащем 5%-ный раствор коллидина. Хорошие результаты получаются при погружении хроматограмм (методика, описанная Хейнсом) в смесь, состоящую из 125 мг нингидрина в 25 мл ледяной уксусной кислоты, 20 мл коллидина и 955 мл этилацетата. Раствор должен быть свежеприготовленным для фенольных хроматограмм к реактиву перед использованием добавляют немного гидриндантина. В спиртовом растворе нингидрина, содержащем коллидин в виде свободного основания, пятна аминокислот окрашиваются в различные цвета в зависимости от времени развития окраски и температуры. Для этой цели рекомендуют также 5%-ный раствор циклогексиламина или дициклогексиламина [27]. [c.24]

Обнаружение веществ на хроматограмме (проявление пятен). Многие вещества способны флуоресцировать в УФ-свете. Получаемые при УФ-облучении пятна имеют различный оттенок. Чтобы обнаружить вещества, поглощающие в УФ-области спектра, часто применяют слои сорбента с флуоресцирующим веществом илн опрыскивают хроматограмму после разделения смеси раствором флуоресцирующего вещества. При облучении пластинки УФ-светом вещества, поглощающие в этой области спектра, обнаруживаются в виде темных пятен. Если хроматограмму невозможно проявить оптическими методами, применяют химические, чаще всего проявление парами иода. Высуше1тую пластинку помещают в эксикатор с кристаллами иода и несколькими миллилитрами воды. Через 10—15 мин пластинку вынимают и оставляют на воздухе до кспарения избытка иода. На светлом фоне образуются окрашенные пятна веществ. Проявлять нятна можно, опрыскивая из пульверизатора реагентами, дающими цветные реакции с разделенными веществами. После опрыскивания иногда приходится нагревать пластинку до 80—100" С и выше. [c.72]

Разделяемые вещества бесцветны. Для обнаружения пятен хроматограмму проявить, опрыскивая пластинку из пульверизатора последовательно следующими растворами а) 1 н. НС1, б) 57о- ным раствором ЫаЫОз и в) щелочным. раствором р-нафтола. Интервал между опрыскиваниями 2 мин. Проявление основано на образовании азокрасителей с р-нафтолом производных /г-а минобензойной кислоты (новокаин и анестезин). Расчет Ri см. в работе 91. [c.260]

I > Вг > С1 > Р. Галоидные анионы продвигаются по пластинке в виде аммониевых солей, в то время как щелочные катионы остаются на старте. Для обнаружения пятен применяют опрыскивание хроматограммы 0,1%-ным раствором бромкрезолпурпурного в этаноле, к которому добавлена одна капля аммиака, или 1%-ным раствором аммиачного раствора нитрата серебра и 0,1%-ньш раствором флуоресцеина в этаноле. [c.145]

Пластинку помещают в камеру, на дно которой наливают подвижный растворитель, в наклонном положении 20—30° так, чтобы слой носителя не ссыпался с нее, нижний край пластинки осторожно погружают в подвижный растворитель. Пятна с исследуемым раствором и свидетелями должны находиться выше подвижного растворителя на 10 мм. Камеру закрывают и оставляют стоять для развития хроматограммы на 50 мин. Время развития хроматограммы зависит от влажности носителя. После того как подвижный растворитель поднимется по тонкому слою носителя на высоту не менее 17 мм, пластинку вынимают, подсушивают при комнатной температуре и проявляют путем опрыскивания ее 1 н. раствором N328. На хроматограмме проявляются два пятна желтое ( dS) и ниже — черное ( uS). Сравнивают окраски полученных пятен от исследуемого раствора с пятнами свидетелей и опреде- [c.136]

Результат разделения при проявительном методе может быть фиксирован двумя способами находят концентрацию с вещества в ненодвижной фазе как функцию пройденного по колонке отрезка пути 5 или находят концентрацию с вещества в подвижной фазе в зависимости от времени 5 от момента ввода до момента выхода из колонки. Графическое изображение обеих этих функций представляет собой хроматограмму. Хроматограммы первого типа [с = / (,9)] получают, если поток подвижной фазы прекращается, прежде чем наибо.тее быстро движущиеся компоненты достигают конца колонки. Они могут быть реализованы только в жидкостной хроматографии. Так, в хроматографии на бумаге и в тонких слоях имеют место исключительно хроматограммы такого рода. Распределение бесцветных веществ в колонке можно сделать видимым путем опрыскивания раствором индикатора или наблюдая его в ультрафиолетовом свете. [c.15]

Через 12—18 час. полоску вынимают, отмечают фронт растворителя, высушивают в сушильной камере нли в токе холодного воздуха, а затем сухую хроматограмму опрыскивают слегка раствором реагента-нндикатора из хорошо действующего пульверизатора. После опрыскивания хроматограмму помещают между листами фильтровальной бумаги н оставляют на 1 час в темном месте нлн помещают на 5—10 мин. в сушильный шкаф при 100 . За это время происходит развитие окраски пятен (лиловые пятна в местах нахождения аминокислот). Затем для закрепления пятен хроматограмму опрыскивают 10%-ным водным раствором сернокислого никеля (розовые пятна). [c.154]

Капли водного илн спиртового раствора каждого из четырех перечисленных выше аминов наносят отдельно на полоску бумаги н производят хроматографирование, как описано выше. Для идентификации аминов рекомендуется тот же растворитель, что и для аминокислот н-бутиловый спирт—вода— уксусная кислота (4 5 1). Для определения положения пятен аминов на хроматограмме производят опрыскивание 0,1%-ным раствором иингидрина в метиловом спирте, как описано при определении аминокислот. [c.155]

Обработка хроматограмм. Пластинки после хроматографирования высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцвет-рых веществ можно установить при рассмотрении пластинок в УФ-свете >. В большинстве случаев удается сделать хроматографические пятна види.мыми путем обработки их парами иода >. Вв щество проявляется в виде коричневого пятна или (реже) пр1г длительном действии паров иода в виде белого пятна на темнох фоне. Для проявления хроматограммы применяют, кроме того,, обработку парами брома, опрыскивание соответствующими реаген-тами (конц. серная кислота, хромовая кислота, раствор перманганата калия в серной кислоте и др.) или обугливание (нагревание пластинки при 300—400 °С). Пластинки с незакрепленным слоем целесообразно опрыскивать влажными, так как при опрыскивании их в сухом состоянии незакрепленный слой адсорбента может быть легко разрушен. [c.109]

Проявление хроматограммы проводят опрыскиванием ее из пульверизатора раствором нингидранаПри этом хроматограмма должна лишь смачиваться раствором, но он не должен стекать с нее Затем хроматограмму высушивают теплым воздухом, держа ее над плиткой или горелкой Необходимо следить за тем, чтобы не происходил слишком сильный перегрев бумаги с обугливанием После высушивания на бумаге появляются пятна аминокислот, окрашенные в лиловый цвет Затем хроматограмму опрыскивают раствором сульфата никеля для закрепления пятен на бумаге Качественный состав компонентов смеси устанавливают сравнением Rf компонентов смеси с свидетелей , вьтчисленных по полученной хроматограмме [c.236]

Основное преимущество закрепленного слоя заключается в том, что он не разрушается при опрыскивании. Эго дает возможность использовать опрыскивание хроматограмм растворами веществ, образующих окрашенные соединения с хроматографируемыми бесцветными веществами, для обнаружения последних. При получении закрепленного слоя можно использовать любые сорбенты, в том числе окись алюминия и силикагель. Силикагель обладает большей сорбционной емкостью по сравнению с окисью алюминия и пригоден для разделения самых разнообразных веществ, в том числе и обладающих кислыми свойствами. [c.268]

Реагент Толленса, который широко используют для опрыскивания хроматограмм с целью качественного определения различных восстановителей, приготавливают так, чтобы избежать большого избытка аммиака, поскольку при высоких концентрациях свободного основания уменьшается чувствительность метода. В количественных радиохимических определениях альдоз, кетоз и других окисляющихся соединений с помощью хроматографии на бумаге концентрация серебра в реагенте должна быть гораздо выше той, которую используют в качественных определениях. Растворы, применяемые в этом методе [83], приготавливают путем растворения 9—17 вес.7о AgNOs в концентрированной гидроокиси аммония. Помимо высокой концентрации иона Ag+ в растворах, используемых в данном методе, должно быть также еще небольшое количество NaOH для воспроизводимого проявления пятен. После опрыскивания хроматограммы нагревают при температуре 105 °С. Продолжи- [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология