Определение степени окраски с серной кислотой

Методы определения окраски серной кислоты (по ГОСТ 2706.3—74), основанные на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующим расчетом окраски серной кислоты по градуировочному графику (в сравнении с окраской эталонных растворов бихромата калия в серной кислоте), дают объективную, хотя и косвенную информацию о степени очистки бензольных углеводородов от непредельных соединений [43, с. 334]. [c.127]

Определение степени окраски с серной кислотой [c.282]

Определение содержания непредельных соединений в чистом бензоле вызывает еще большие затруднения, чем насыщенных углеводородов. Общепринятый метод определения степени чистоты бензола изменением окраски серной кислоты не может дать определенного представления о содержании примесей, поскольку различные непредельные соединения вызывают различное изменение окраски серной кислоты. [c.12]

Интенсивность и устойчивость синей окраски в большой степени зависит от характера анионов, присутствуюш,их в растворе. Если восстановление проводилось в солянокислой среде хлоридом олова, то одновременное присутствие больших количеств сульфатов йли серной кислоты заметно сказывается на результатах определения, и, наоборот, при работе с сернокислыми растворами влияют хлориды и соляная кислота. [c.299]

Титан. Общие замечания. Титан дает с перекисью водорода желтую окраску, которой пользуются для колориметрического определения этого металла. Доказано, что интенсивность окраски усиливается в присутствии серной кислоты и ослабевает в присутствии фтора, фосфорной кислоты и, в меньшей степени, высоких концентраций сульфатов щелочных металлов. [c.74]

Дополнительными испытаниями являются оценка окраски и прозрачности растворов, что может регламентировать пригодность лекарственного вещества для приготовления лекарственных форм. По реакции раствора в определенной степени можно судить о загрязненности кислыми или щелочными агентами вследствие недостаточной очистки вещества или его разложения. Наконец, испытание с концентрированной серной кислотой позволяет обнаруживать посторонние органические вещества, разрушающиеся с образованием окрашенных растворов при действии этого реактива. [c.114]

Кислотами называют химические соединения, содержащие атомы водорода, способные замещаться металлами при замещении водорода металлом образуется соль. В водных растворах кислоты распадаются (диссоциируют) на ионы водорода и кислотного остатка. По степени диссоциации в водных растворах разли-, чают сильные кислоты (азотная, соляная, серная и др.), средние кислоты (фосфорная, плавиковая и др.) и с л а б ы е кислоты (уксусная, борная и др.). Для качественного обнаружения кислот пользуются индикаторами—красителями, обладающими способностью менять свою окраску в растворе при достижении в нем определенной концентрации ионов водорода. Например, водные растворы лакмуса или лакмусовая бумажка в присутствии свободных кислот окрашиваются в красный цвет. [c.85]

Для. определения микроколичеств солей серной кислоты последние осаждают в виде бензидинсульфата и сочетают с реактивом Маршалла [30] степень окраски измеряют фотометрически [115]. [c.221]

Для количественного определения моносахаридов колориметрическим методом [60] каждую порцию элюата содержащую 10—70 мкг моносахарида), предварительно профильтрованную через стеклянную вату, смешивают с 1 мл 57о-ного водного раствора фенола и быстро добавляют на поверхность смеси концентрированную серную кислоту (5 мл, 95,5%, уд. вес 1,84) из пипетки с широким отверстием. Через 10 мин. пробирки встряхивают и помещают в водяную бан19 при температуре 25—30° С на 15 мин. Интенсивность оранжево-желтой окраски определяют на спектрофотометре. Степень поглощения света гексо-зами измеряют при 490 ммк, пентозами и гексуроновыми кислотами — при 480 ммк. Количество моносахарида находят по стандартной кривой степени поглощения света аналогично приготовленными растворами чистых углеводов. Точность метода 5%. [c.77]

Сравнение ведут в сосудах одинакового диаметра. Степень окраски обозначают соответствующим номером шкалы образцовых растворов бихромата, отвечающих определенному количеству граммов КзСг О, на 1 л 50%-ной химически чистой или чистой серной кислоты. [c.118]

Уиллард и Янг применяли оксалат натрия как исходное вещество для установки титра растворов церия (IV) в серной кислоте. В отсутствие катализатора необходимо поддерживать температуру 70—75° С. Конечную точку лучше всего определять потенциометрически, хотя возможно и визуальное определение ее, основанное на использовании желтой окраски растворов церия (IV), однако при этом необходимо введение соответствующей поправки с помощью холостого опыта. В присутствии катализатора хлорида иода титрование можно проводить при комнатной температуре. Правда, если в качестве индикатора используется ферроин, то температуру все же следует поддерживать выше 45° С (тогда удается избежать местного окисления индикатора, так как он тут же снова восстанавливается) в то же время температура не должна превышать 50° С, иначе произойдет разрушение индикатора избытком церия (IV). Уитли и Уотсон 33 применяли в качестве катализатора Мп , а в качестве индикатора — ферроин и проводили титрование как при комнатной температуре 32, так и при 40—50° С. Смит и ГецЗ установили, что оксалат натрия в 1—2 М хлорной кислоте можно титровать при комнатной температуре перхлоратом или нитратом церия (IV), но не сульфатом. Позднее Смитуудалось установить титр полученного электролитическим путем перхлората церия (IV) с помощью оксалата при комнатной температуре. Нитроферроин имеет преимущество перед ферроином, так как в связи с более высоким потенциалом он в меньшей степени подвержен местному окислению. [c.421]

Хердис и Ромейер провели тщательное сравнительное исследование цератного и перманганатного методов, а также абсолютного гравиметрического метода, основанного на определении потери в массе при каталитическом разложении перекиси водорода. При использовании Се в 2 и. азотной кислоте в качестве реагента и 1,2 н. хлорной кислоты в качестве растворителя пробы, а также при титровании раствором Се в 2 н. серной кислоте с применением 0,6 н. серной кислоты для растворения пробы результаты согласуются с данными перманганатного метода в пределах 0,1% и с расчетными данными абсолютного метода в пределах 0,03%. При титровании в азотной и хлорной кислотах нитроферроин дает лучшие результаты, чем ферроин, так как он в меньшей степени подвержен окислению возникающими местными скоплениями избыточного церия (IV). Вблизи конечной точки окисленная форма индикатора восстанавливается с трудом. При титровании в сернокислой среде переход окраски нитроферроина происходит при слишком высокой величине потенциала окраска ферроина исчезает очень медленно, поэтому вместо того чтобы проводить титрование без индикатора, используя окраску ионов самого Се , все же предпочтительнее пользоваться ферроином. Баер и Штейн показали, что при употреблении очень чистого Се стехиометрические соотношения точно выполняются. При титровании же церием обычной реактивной квалификации в случае избытка перекиси водорода имеет место ошибка в результате каталитического разложения перекиси водорода однако если в избытке находится церий (IV), то результаты всегда оказываются очень точными. [c.424]

Степень очистки фракций при поомывке контролируют в лаборатории по окраске, которую приобретает химически чистая серная кислота при взбалтывании ее с бензольными продуктами окраска характеризует степень очистки продуктов от непредельных и сернистых соединений. Степень окраски кислоты обозначают соответствующим номером шкалы образцов растворов хромпика КзСгаОу, соответствующих определенному количеству граммов хромпика на 1 л 50 /о-ной химически чистой серной КЕСЛОТЫ. [c.265]

Каждая из этих марок легко восстановляема она соответствует цвету определенного столба раствора хромовокислого калия (КаСгО ) в 5%-ной серной кислоте определенной крепости. Для выражения степени окраски, промежуточной между двумя марками, пользуются дробными величинами (например, 2,5 марки и т. п.). [c.62]

Здесь и далее под степенью очистки понимается окраска, которую приобретает пр а дукт после перемешивания с определенным количеством серной кислоты измеряется в номерах 11 калы образцов. Иногда степень очистки называют проба с серной кислвтой . [c.289]

Влияние температуры. Известно, что температура очень влияет нж скорость химических процессов. Для многих аналитических реакций соблюдение определенных температурных условий влияет как на исход реакции, так и на интенсивность полученной окраски или мути. Особенно легко можно н0людать влияние температурного фактора на органические вещества в медленно идущих реакциях. Многие цветные реакции на органические вещества выполняются при помощи некоторых реактивов в присутствии концентрированной серной кислоты. При взбалтывании исследуемого раствора с таким реактивом происходит нагревание. Степень нагревания оказывает влияние на интенсивность получаемой окраски. Если производить осторожное смешивание исследуемого раствора, реактива и конц. при [c.15]

При работе по нижеописываемой методике малейшие следы фтора должны быть устранены, в противном случае окраска, вызываемая перекисью водорода, обесцветится в степени, зависящей от количества фтора и серной кислоты, и в результате все определения титана окажутся завышенными. [c.23]

Определение обычно производят в 5%-ном растворе серной кислоты при 20—25° (с повышением температуры интенсргвность окраски изменяется). Определению в различной степени мешают У е, Ni, Сг, V, Мо, Nb, F, большие количества щелочных металлов, Р04 , СгОд лимонная и винная кислоты. [c.239]

При проведении анализа в присутствии кальция можно вдвое повысить чувствительность, при этом. помехи, связанные с сульфатами и фосфатами, уменьшаются в такой, степени, что допустимые концентрации их возрастают вплоть до 0,09 н. и 25 ч. на млн. соответственно. Очень удобно, что допустимая концентрация сульфата так высока это позволяет разрушать органические комплексы алюминия с помощью серной кислоты. Оптимальная концентрация кальция в конечном растворе составляет примерно 100 ч. на млн. При концентрации кальция 50 ч. на млн. интенсивность окраски немногоменьше (примерно на 1,5% меньше для 10 у алюминия), при концентрации кальция 1500 ч. на млн. раствор мутнеет. В присутствии лития интенсивность окраски увеличивается, но не так сильно, как в присутствии кальция. Среди ионов, образующих окрашенные лаки и поэтому мешающих определению алюминия этим методом, следует назвать следующие Ве, Ре (III), Сг (III), 5Ь (III), В1, Ш (VI), Мо (VI), V (V) и Си (II). В присутствии бора получаются немного завышенные результаты. Некоторые элементы, такие, как Зп (IV), Мп и Т1, вызывают помутнение раствора и поэтому мешают. Mg, Еп, С(1, N1, Со и Аз (III) в количествах до 25 ч. на млн. не мешают определению. [c.210]

В старом качественном методе иридий открывали по появлению синей или фиолетовой окраски, возникающей при нагревании анализируемого раствора с серной кислотой в присутствии окислителя, например азотной кислоты, до появления паров серной кислоты . Этот метод был усовершенствован и применен для количественного определения иридия Раствор анализируемого образца нагревают со смесью фосфорной и хлорной кислот до появления фиолетовой окраски. Чувствительность метода низка. По данным Мейнеса и Мак-Грайде, воспроизводимые результаты не получаются. При определении другим методом сернокислый раствор анализируемого образца в течение длительного времени (6 час или более) нагревают с сульфатом церия (IV) до появления красной окраски В окрашенном растворе степень окисления иридия равна 4,5. Чувствительность метода также низка (0,12 7 1г/сж при 510 мц). [c.468]

Авторы не пытались оценить степень ассоциации индикатора в уксусной кислоте в виде нитррфениламмоний-ацетата и поэтому выражали результаты титрования толькб в виде отношения интенсивности окраски индикатора в присутствии определенного количества амина и серной (или хлорной) кислоты к интенсивности окраски того же количества индикатора в уксусной кислоте. [c.327]