Хлорамин трихлоруксусная кислот

Часть стероидных соединений можно открыть уже по цветным реакциям. Накопленный в настоящее время опыт, во всяком случае, не столь велик, чтобы имелась возможность уже по окраске определить строение, как это, например, можно делать в случае сердечных глюкозидов, посредством реакции со смесью хлорамин — трихлоруксусная кислота (стр. 277). [c.269]

Д 90. Хлорамин — трихлоруксусная кислота [c.736]

Раствор для опрыскивания. 10 мл свежеприготовленного 3%-ного водного раствора-хлорамина смешивают с 40 мл 25%-ного раствора трихлоруксусной кислоты в 96%-ном этаноле (трихлоруксусная кислота устойчива несколько дней). [c.479]

После того как фронт растворителя дойдет до края пластинки, пластинку вынимают, хроматограмму подсушивают и проявляют специальным проявителем, представляющим собой смесь 40 мл 25%-ного раствора трихлоруксусной кислоты в 96%-ном этаноле и 10 мл 3%-ного хлорамина. [c.133]

Т-57. Хлорамин Т—трихлоруксусная кислота [c.234]

Т-263. Трихлоруксусная кислота—хлорамин Т [370] [c.282]

Хроматограмму опрыскивают свежеприготовленной смесью 3%-ного водного раствора хлорамина и 20%-ной трихлоруксусной кислоты (2 8), нагревают в течение 10 мин до 120° и наблюдают окраску в видимом и ультрафиолетовом свете. Приведенный метод служит для анализа стероидных гликозидов. [c.736]

Токоферолы обнаруживают в виде соответствующих хинонов [565]. Реакция окисления протекает легко, причем образующиеся окрашенные зоны пригодны для количественного определения веществ с помощью методов денситометрии [562]. Эту реакцию проводят путем опрыскивания пластинок раствором трихлоруксусной кислоты, содержащей ионы Се +, с последующей нейтрализацией кислоты парами аммиака [562] или 2,6-дихлор-п-бензохинон-4-хлорамином (реагентом Гиббса) [566] либо просто путем нагревания пластинок на воздухе при 110°С в течение 18 ч [567]. Сами по себе продукты окисления можно хроматографировать на силикагеле в бензоле или в системе легкий петролейный эфир — диэтиловый эфир —ацетон (94 5 1) [568]. [c.265]

Примеси других гликозидов. На полосу быстрофильтрующей хроматографической бумаги, пропитанной в течение 5 минут 20% раствором формамида в метиловом спирте, наносят 0,02 мл 0,01% спирто-хлоро-формного раствора (1 1) дигитоксина. Хроматографирование проводят при 20° нисходящим методом в смеси ксилол—метил-этилкетон (1 1), насыщенной формамидом. После того, как фронт растворителей пройдет 30 см, хроматограмму сушат в сушильном шкафу при 120° в течение 1 часа. Высушенную хроматограмму опрыскивают смесью из 15 объемов 25% раствора трихлоруксусной кислоты в спирте и 1 объема свежеприготовленного 3% раствора хлорамина Б. Хроматограмму высушивают в течение 5 минут при 80° и просматривают в ультрафиолетовом свете. Должно обнаруживаться одно пятно, флюоресцирующее желтым цветом. [c.251]

Для приготовления реактива для хроматографии сердечных гликозидов 25 г трихлоруксусной кислоты растворяют в 70—80 мл хлороформа, куда добавляют 0,2 г хлорамина Б и объем раствора доводят хлороформом до 100 мл. [c.908]

Для обнаружения сердечных глюкозидов особенно пригодна предложенная Кайзером [27] смесь хлорамин — трихлоруксусная кислота (реактив № 31). Менее чувствителен реактив треххлористой сурьмы (реактив № И или 12). Хорошие результаты можно получить также с фосфорной кислотой (реактив № 123) и смесью серная кислота — ангидрид уксусной кислоты (реактив № 63). Согласно опыту, различные ряды глюкозидов дигиталиса можно отличать по их различной окраске флуоресценции. [c.277]

Глюкозиды дпгпталпса Окраска флуоресценции после опрыскивания смесью хлорамин — трихлоруксусная кислота Окраска по реакции с фосфорной кислотой прп дневном свете (ср, рис. 126) [c.277]

При этом необходимо, чтобы количество наносимого веш ества, соответствую-пцее отдельному глюкозиду, было весьма невелшсо и лежало в пределах 1 цг кроме того, следует обратить внимание на хорошее насыщение камеры (стр. 24). Для обнаружения авторы рекомендуют реакцию со смесью трихлоруксусная кислота — хлорамин (реактив № 31). [c.276]

Раскрытие пиридинового и фуранового циклов. На раскрытии пиридинового цикла (реакция Цинке) основаны многие цветные реакции пиридина и его замещенных. При действии на эти соединения бромциана, хлорциана (получаемого из хлорамина Т и K N) или некоторых галогеналкилов образуются продукты, которые с раскрытием цикла переходят в глутаконовый диальдегид НОСН=СН—СН=СН—СНО. Последний с присутствующими ароматическими аминами образует интенсивно окрашенные полиметиновые красители. Реакции хорошо описаны Файглем в этой книге (стр. 367), и поэтому мы не будем их подробно рассматривать. Различные случаи аналитического применения реакций, связанных с раскрытием пиридинового цикла, рассматривает Фрейтаг . Возможно, к рассматриваемой категории цветных реакций относится и фотометрический метод определения хлоральгидрата, трихлоруксусной кислоты и трихлор-этанола нагреванием их в среде 30%-ного КОН после добавления пиридина. Поглощение измеряют при 370 и 440 m i. [c.799]

Определение карбонила никеля. Исследуемый воздух пропускают через раствор иода в четыреххлористом углероде или через солянокислый раствор хлорамина Т . При прибавлении диметилглиоксима в щелочной среде появляется красная окраска, интенсивность которой измеряют либо в компараторе либо фотометрируют при 496 нм. В другом способе воздух пропускают через насыщенный коллоидной серой раствор трихлоруксусной кислоты и образовавшийся сульфид никеля определяют в УФ-спек-трофотометре чувствительность метода 2 мкг карбонила в 1 м воздуха. [c.129]

Посторонние гликозиды. 5 мг препарата растворяют в 1 мл смеси хлороформа и метилового спирта (1 1). 0,025 мл полученного раствора наносят с помощью микропипетки на линию старта на полосе быстрофильтрующей бумаги для хроматографии (16X50 см), предварительно пропитанной 30% раствором формамида в метиловом спирте, отжатой между листами фильтровальной бумаги и подсушенной на воздухе в течение 15—20 минут. Бумагу помещают в камеру и хроматографируют нисходящим способом в течение 3—4 часов, не давая фронту растворителей дойти до конца полосы. В качестве подвижной фазы растворителей используют смесь хлороформ—диоксан—н-бутиловый спирт 7 2 0,5, насыщенную формамидом. Хроматограмму вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в течение 15—20 минут, затем сушат в сушильном или в вакуум-сушильном шкафу в течение 30 минут при 120°. Сухую хроматограмму опрыскивают или смачивают свежеприготовленным 25% раствором трихлоруксусной кислоты в хлороформе, содержащем хлорамин Б (0,2г хлорамина Б в 100 мл раствора трихлоруксусной кислоты). Затем хроматограмму вновь выдерживают 5 минут в сушильном шкафу при 120°, вынимают из шкафа и просматривают в ультрафиолетовом свете. На хроматограмме должно быть отчетливо видно синее пятно целанида с Rt около 0,39. Допускается другое, сине-голубое пятно лана-тозида D с Rf около 0,17 не должны обнаруживаться пятна других гликозидов. [c.165]

Тонкослойная хроматография. Сердечные гликозиды могут быть разделены на пластинках с силикагелем G. На пластинку наносят не более 1 мкг гликозида. Камера должна быть насыщена парами растворителя. В качестве подвижного растворителя применяют смесь бензол-спирт (7 3) [23] или метиленхлорид — метиловый спирт— формамид (80 19 1). Таким способом удается разделить 14 гликозидов дигиталиса [24]. Для разделения гликозидов морского лука (S illa maritima) рекомендуется система растворителей этилацетат — пиридин — вода (50 10 40, верхний слой) [25] (см. также [26]). Для обнаружения хроматограмму опрыскивают раствором хлорной кислоты (15 мл 70%-ной хлорной кислоты разбавляют водой до 100 мл) или смесью хлорамина Т с трихлоруксусной кислотой 27] [10 мл свежеприготовленного 3%-ного раствора хлорамина Т перед употреблением смещ ивают с 40 мл 25%-ного раствора трихлоруксусной кислоты в 96% (об.) спирте]. После обрызгивания пластинку выдерживают в сушильном шкафу при И0°С в течение 7 мин и обнаруживают пятна в УФ-свете. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология