Сурьма треххлористая, лаб. реакт

Для обнаружения алкалоидов высушенную хроматогр обрабатывают каким-либо реактивом, дающим с алкалон окрашенные соединения. Чаще всего для этого исполь реактив Драгендорфа. При обработке хроматограммы этим тивом появляются оранжевые или "оранжево-красные пятна ( лоиды) на желтом фоне. Можно для обнаружения алкал( использовать пары иода (образуются бурые пят[ра). Для ружения стероидных алкалоидов можно использовать нась ный хлороформный раствор треххлористой сурьмы с посл< щим нагреванием при 105 °с Появляется кирпично-красное шивание, [c.138]

Рис. 123 показывает, что холевая, дегидрохолевая и дезоксихолевая кислоты без труда разделяются на слоях силикагеля Г растворителем хлороформ—ледяная уксусная кислота (90+Ю). Связанные желчные кислоты лучше всего обнаруживаются реактивом ванилин — серная кислота (№ 151). Реактив Либермана — Бурхарда (№ 63) дает при дневном свете окрашенные пятна, флуоресцируюш ие различным цветом в УФ-свете. При этом дегидрохолевая кислота, как и с фосфорной кислотой (реактив № 123), реагирует слабо при последуюш ем опрыскивании фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120в) и нагревании она становится видимой. Цветные реакции с треххлористой сурьмой (реактив № 12) являются менее специфичными. [c.274]

Треххлористая сурьма (реактив № 12) не дает со стероидами характерных различий в окраске. После опрыскивания и нагревания в течение 15— 20 мин появляются пятна, дающие неспецифическую флуоресценцию в УФ-свете. [c.270]

Треххлористая сурьма может быть заменена треххлористым мышьяком. В присутствии следов воды реактив разрушается. [c.80]

Характерный реактив. Треххлористая сурьма, раствор. 1 -трехокиси сурьмы растворяют в 20 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл [c.323]

По Кауфману [38] можно обнаружить холестериновые эфиры фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120а). Кроме того, рекомендуют треххлористую сурьму (реактив № 12), родамин В (реактив № 129), фосфорновольфрамовую кислоту (реактив № 121), фосфорную кислоту (реактив № 123), смесь ванилин — серная кислота (реактив № 151) и пятихлористую сурьму (реактив № 13). [c.258]

Разделение осуществляли стандартным методом смесью н-гептан — ацетон (50 + 25) и обнаруживали стероиды в виде флуоресцирующих пятен опрыскивая треххлористой сурьмой (реактив № 12), причем были получены следующие величины 100 [c.270]

Метц разделял стероиды на слоях силикагеля, используя смесь хлороформ — ацетон или хлороформ — этилацетат. В качестве реактивов длд обнаружения он предложил фосфорную кислоту (реактив № 123), ванилин и фосфорную кислоту (реактив № 149), анисовый альдегид и серную кислоту (реактив № 9) и треххлористую сурьму (реактив № 12). Для количественных сравнительных определений используется хлорная кислота (2%-ный водный раствор после опрыскивания нагревают в течение 10 мин при 150°), а в случае восстанавливаемых стероидов 2,3,5-трифенилтетразолийхлорид (реактив № 145). [c.271]

Для обнаружения сердечных глюкозидов особенно пригодна предложенная Кайзером [27] смесь хлорамин — трихлоруксусная кислота (реактив № 31). Менее чувствителен реактив треххлористой сурьмы (реактив № И или 12). Хорошие результаты можно получить также с фосфорной кислотой (реактив № 123) и смесью серная кислота — ангидрид уксусной кислоты (реактив № 63). Согласно опыту, различные ряды глюкозидов дигиталиса можно отличать по их различной окраске флуоресценции. [c.277]

Винилхлорид легко полимеризуется с помощью бинарных катализаторов, которые готовятся путем взаимодействия галогенида металла V группы, например сурьмы, с реактивом Гриньяра [19]. В этом случае не требуется, чтобы реактив Гриньяра был производным третичного алкилгалогенида он может быть приготовлен из любого первичного, вторичного и третичного алкилгалогенида, кроме метилгалогенида. В результате реакции между 1 молем изоамилмагнийхлорхеда и 1 молем треххлористой сурьмы в серном эфире образуется суспензия нерастворимого осадка. [c.285]

Полученный реактив Гриньяра нагревают в течение 20 мин. при кипении с обратным холодильником, фильтруют через покрытый стеклянный ватой фильтр и при —25° С медленно смешивают с раствором 86,5 г треххлористой сурьмы в 350 мл эфира. К концу реакции происходит частичное выделение металлической сурьмы. Разлагают реакционную смесь раствором хлористого аммония, эфирный слой высушивают сульфатом натрия, фильтруют, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 72,5 г (70,5%) вещества с т. кип. 48—50° С/1 мм. [c.49]

Реакция с треххлористой сурьмой, найденная для природного витамина А [38], положена в основу физико-химических методов, широко применяемых для определения витамина А. Недавно опубликована работа, дающая теоретические обоснования механизма этой реакции и объясняющая причину появления окраски [130, 131]. В дальнейшем было найдено, что цветную реакцию с витамином А дает и обычный (продажный) [172] или активированный [171] дихлоргидрин глицерина (активирование достигается перегонкой в вакууме дихлоргидрина глицерина в присутствии треххлористой сурьмы) и что эта реакция пригодна для определения витамина А в свежем рыбьем жире и в сыворотке [170]. Этот последний реактив дает устойчивую окраску (от 2 до 10 мин.), не чувствителен к следам влаги и не корродирует приборов. Но, с другой стороны, величина (или i Ti) составляет примерно только четвертую [c.211]