Рекомендуемые системы растворителей

Бумажная хроматография используется для определения сте пени чистоты различных веществ. Для этого рекомендуется производить хроматографирование интересующих веществ, по крайней мере, используя две системы растворителей. [c.94]

При работе с многокомпонентными системами растворителей каждое новое хроматографирование связано с определенным изменением состава системы. Поэтому не рекомендуется хромато- [c.67]

При обнаружении незакрепленных слоев опрыскиванием необходимо соблюдать осторожность, чтобы не сдуть слой сорбента. Опрыскивание производят с большего расстояния, чтобы обнаруживающий реагент оседал на хроматограмму под действием силы тяжести в виде тонкого тумана. Целесообразно опрыскивать незакрепленные слои еще влажными, т. е. сразу после проявления. Если хроматограмма проявлялась в летучем растворителе, можно рекомендовать хроматограмму высушить и проявить повторно в неполярном растворителе с более высокой температурой кипения (например, высококипящим углеводородом). При этом величины Rf не изменятся, а слой останется влажным. Описан также метод, согласно которому к системе растворителей добавляют небольшое количество декалина [87]. [c.73]

Несмотря на то что в большинстве работ хроматографию рекомендуется проводить в насыщенных растворителем камерах, имеются сторонники элюирования хроматограмм в обычных ненасыщенных камерах [52]. Миграция пятен зависит от количества паров полярного компонента системы растворителей, адсорбированного сухим сорбентом. Разделение в ненасыщенных камерах начинается сразу после помещения хроматограммы в растворитель, Адсорбция растворителя на частицах сорбента требует определенного времени. Поэтому в начале проявления она невелика, а с течением времени увеличивается. По мере продвижения растворителя вверх по слою остающийся несмоченным участок хроматографической пластинки все в большей степени насыщается полярным компонентом системы. При этом формируется положительный градиент полярности от старта к фронту, способствующий улучшению разделения веществ. [c.101]

При анализе водных вытяжек на наличие изопрена рекомендуется способ хроматографического выделения ртутьорганического производного изопрена на бумаге [75[. В отличие от стирола взята другая система растворителей изопропанол— диэтиламин—вода (4 1 9). [c.280]

После того как выбрана система растворитель — осадитель, приготовляют 1 %-ный раствор исследуемого образца (гл. 1, стр. 25). При применении смешанного растворителя приготовляют 2%-ный раствор в лучшем растворителе и добавляют одинаковый объем худшего растворителя (если соотношение количеств растворителей в растворяющей смеси иное, то применяют аналогичный метод приготовления раствора, но с соответствующим изменением отношений объемов). Рекомендуется проводить фракционное осаждение в термостате при 20° и центрифугировать в аппарате, имеющем устройство для поддержания постоянной температуры, или осуществлять центрифугирование по возможности быстро, чтобы предотвратить значительные изменения температуры обрабатываемой системы. Работа в термостатированной комнате упрощает проведение опыта. Часто можно не применять термостатирования, если температура комнаты достаточно постоянна и проведение опытов не требует длительного времени. [c.319]

Растворитель в этом случае способствует также гомогенизации системы и лучшему теплообмену, так как растворяет образующийся хлоргидрат. Применение растворителей для улучшения отвода тепла поликонденсации обеспечивает более спокойное течение процесса. Так, например, рекомендуется использовать растворители и при поликонденсации диизоцианатов с окси- и амино-соединениями. Реакции между этими соединениями могут проводиться и без растворителя, однако в этом случае даже при смешении небольших количеств мономеров процесс протекает очень бурно, с выделением большого количества тепла, что приводит к деструкции образующегося полимера. Поэтому синтез полиуретанов или полимочевин из диизоцианатов проводится, как правило, в присутствии различных растворителей, таких, как хлорбензол, анизол , бензол , нитробензол и др. Такую же роль играет растворитель и при поликонденсации дихлорангидрида метил-фосфиновой кислоты с гидрохиноном (растворитель — нитробензол) и диэтиленгликолем (растворитель — дихлорэтан) . Иногда применение растворителей необходимо для снижения скорости процесса поликонденсации, что часто упрощает технологию проведения процесса. [c.118]

Для выбора растворителя рекомендуется применение микро-циркулярного способа. На стеклянную пластинку с носителем несколько проб одной и той же исследуемой смеси веществ наносят на расстоянии 2 см друг от друга. Через несколько минут после этого в центр каждой пробы наносят тонким капилляром растворитель хроматограмму подсушивают и проявляют. Если пятно представляет собой четкое кольцо, разделение и выбор растворителя считаются наиболее удачными. В Приложении 1 приведены системы растворителей, которые наиболее часто используются в бумажной и тонкослойной хроматографии для разделения неорганических веществ. [c.123]

Основной продукт реакции (IV) содержит примесь соединения, имеющего в указанной системе растворителей несколько большую хроматографическую подвижность. Сиропообразный продукт хроматографируют на силикагеле (250 г, 0,05—0,20 мм) колонку сначала промывают бензолом, а затем проводят элюирование смесью бензол—эфир (9 1 по объему). Фракции (15 мл) исследуют методом ТСХ. Объединенные фракции, содержащие чистый основной компонент, упаривают, получают кетозу IV в виде сиропа выход 4,3 г (86%), [а]о —26,2° (с 2,1 в хлороформе). Ввиду того что частично бензилированные сахара со свободными карбонильными группами самопроизвольно разлагаются с образованием бензальдегида [4], рекомендуется сразу же проводить следующую стадию синтеза. [c.255]

Выбор системы растворителей для разделения тех или иных веществ определяется главным образом их свойствами. Для веществ сильно полярных обычно применяют системы, в состав неподвижной фазы которых входит вода. Для веществ средней полярности рекомендуется применять системы, неподвижная фаза которых состоит из высококипя-щих органических растворителей (формамид, пропиленгликоль, ацетонитрил и т. д.). Хроматографирование малополярных веществ обычно проводят в системах с обращенными фазами. [c.802]

Ионообменная колоночная хроматография — наиболее широко применяемый метод разделения и очистки пептидов вследствие многогранности и чрезвычайной избирательности этого метода. В одном разделении можно легко обработать значительные количества пептидов (хотя и не такие большие, как в случае ПТР), даже если один цикл разделения продолжается иногда длительное время. В этом разделе дается краткая характеристика различных типов хроматографии. Для высокомолекулярных пептидов и белков рекомендуется применять ионообменники на основе целлюлозы. Основные сведения имеются в сравнительно недавно изданных книгах [2, 36]. Во всех системах растворителей, применяемых для разделения пептидов, используют летучие буферы. [c.116]

Тонкослойная хроматография. Рекомендуются следующие системы растворителей 1) изопропиловый спирт —хлороформ— 25% раствор аммиака (45 45 10) или 2) изопропиловый спирт — хлороформ — спирт — 25% раствор аммиака (75 20 5 10) или 3) хлороформ —ацетон-—25% раствор аммиака (40 25 2). Для [c.224]

Хроматография на бумаге. Чтобы разделить слабые основания без образования хвостов , рекомендуется либо применять системы растворителей, содержащие кислоты [например, бутиловый спирт— ледяная уксусная кислота — вода (4 1 5) или бутилацетат — бутиловый спирт — ледяная уксусная кислота (85 15 40)], либо предварительно пропитывать бумагу 0,5—1 М раствором однозаме-щенного фосфата калия. В последнем случае подвижным растворителем служит пропиловый или бутиловый спирт, содержащий воду, количество которой варьируется. Пятна проявляют, как правило, модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.345]

Тонкослойная хроматография. Сердечные гликозиды могут быть разделены на пластинках с силикагелем G. На пластинку наносят не более 1 мкг гликозида. Камера должна быть насыщена парами растворителя. В качестве подвижного растворителя применяют смесь бензол-спирт (7 3) [23] или метиленхлорид — метиловый спирт— формамид (80 19 1). Таким способом удается разделить 14 гликозидов дигиталиса [24]. Для разделения гликозидов морского лука (S illa maritima) рекомендуется система растворителей этилацетат — пиридин — вода (50 10 40, верхний слой) [25] (см. также [26]). Для обнаружения хроматограмму опрыскивают раствором хлорной кислоты (15 мл 70%-ной хлорной кислоты разбавляют водой до 100 мл) или смесью хлорамина Т с трихлоруксусной кислотой 27] [10 мл свежеприготовленного 3%-ного раствора хлорамина Т перед употреблением смещ ивают с 40 мл 25%-ного раствора трихлоруксусной кислоты в 96% (об.) спирте]. После обрызгивания пластинку выдерживают в сушильном шкафу при И0°С в течение 7 мин и обнаруживают пятна в УФ-свете. [c.442]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

Методика проявления препаративного слоя зависит от его типа и размеров. Пластинки небольших размеров можно проявлять в обычных камерах. Незакрепленные слои, которые можно проявлять только при небольшом наклоне, требуют применения камер больших размеров. Для проявления слоя размером 20Х Х20 см пригодна чашка Петри диаметром 30 см, прикрытая сверху стеклянной пластинкой. Сложнее проявлять незакрепленные слои больших размеров. Поэтому удобнее работать с закрепленными слоями, которые можно проявлять в вертикальном положении. В достаточно большую камеру, снабженную штативом, можно поместить целую серию хроматограмм, что позволяет максимально использовать ее объем при экономии времени и растворителя. Как и в случае проявления аналитических хроматограмм, рекомендуется применять камеры минимального объема, которые легче насытить парами системы растворителей. Для лучшего насыщения в камеры помещают полоски фильтровальной бумаги. Камеры для проявления больших препаративных пластин размером 20X100 см производятся несколькими фирмами. Фирма Shandon производит камеры из нержавеющей стали (рис. 55), герметически закрывающиеся крышкой со стеклянным оконцем. В камеру помещают штатив, позволяющий разместить одновременно до пяти пластин. Выпускаются также камеры для проявления в инертной атмосфере. Для этой цели можно использовать также и обычные камеры, которые заполняют двуокисью углерода (если это позволяет сделать характер разделяемых веществ и система растворителей). Описаны также огромные камеры для одновременного проявления до 40 хроматограмм. При проявлении в камере, объем которой насыщен парами растворителя, хроматограммы размещают попарно слоями друг к другу, причем между слоями помещают полоску фильтровальной бумаги, смоченную растворителем. При проявлении в камерах, не насыщенных парами растворителя, пластинки размещают слоями в разные стороны [8]. [c.134]

Хроматография на полиамиде все чаще рекомендуется для контрольного анализа различных фармацевтических препаратов. Первыми из лекарственных средств были исследованы сульфаниламидные производные. Возможность их разделения на полиамиде была показана Эндресом е сотр. [359] на примере бензолсульфамида (Д/=0,82) и 4-сульфамидо-2, 4 -диамино-азобензола (2 /=0,18) в системе метанол — вода (1 1). Повышенная сорбционная способность второго соединения объясняется тем, что сульфамидная группа в нем входит в более сопряженную систему. Ван дер Венне [679] исследовал разделение и выделение 37 сульфамидов с помощью тонкослойной хроматографии. Лин [535] хроматографировал 10 сульфамидов, используя три системы растворителей хлороформ—этанол (90 10), этилацетат—этанол (80 20) и вода—этанол (60 40). [c.127]

В качестве второй системы растворителей при определении сатурна может быть рекомендована система гексана и ацетона (1 1). Величина Я сатурна в этой системе равна 0,58 0,05. Камера для хлорирования может быть использована в течение нескольких дней при условии увеличения времени хлорирования до 1—2 мин. Величина Я других гербицидов, применяемых в посевах риса, в системе растворителей гексана и хлороформа (2 3) следующая пропанид — 0,19 0,04 (3,4-дихлоранилин—0,46 0,03), ялан — 0,65 0,05. [c.161]

Хенгстенберг [12] рекомендует общее правило наиболее устойчивые мутности развиваются при комбинировании плохого растворителя и слабого осадителя. Ребель и Уберайтер [30а] показали, что в такой системе растворитель — осадитель увеличивается также скорость достижения равновесия. Впрочем, как всегда, для каждого правила известны исключения. [c.172]

Хотя результаты, приведенные в табл. 10 (реакционная среда ОМЗО или смесь 0М50 с пропанолом), приемлемы для аналитических целей при анализе многих не приведенных в таблице смесей, содержащих приблизительно 50% каждого компонента, были получены результаты, заниженные приблизительно на 10% по быстро реагирующему компоненту. В частности, для смесей н-бутиламина и трибутиламина всегда получали исключительно заниженные результаты. Первый упомянутый выше синергический эффект (в результате взаимодействия компонентов с растворителем) не может вызвать такого занижения результатов, так как в этой системе растворитель не взаимодействует с аминами. Однако из табл. 5 ясно видно, что коэффициенты активности реактантов в этой частной системе меняются в зависимости от начальной концентрации реактантов. Уменьшение количества амина и иодистого метила от 5 мл амина и 5 мл иодистого метила (на 70 мл раствора) до 1 мл амина и 1 мл иодистого метила (на 70 мл раствора) приводит к значительному улучшению результатов анализа. По существу при использовании последних концентрационных условий амины не влияют друг на друга, так как окружение аминов в этой смеси почти такое же, как и в растворе чистых аминов (для измерения констант скоростей этим способом рекомендуется 1—2 мл чистого амина). Кривая 3 на рис. 36 показывает, что для смеси н-бутиламин — трибутиламин, реагирующей с иодистым метилом в растворителе, состоящем из ОМЗО и н-пропанола. К сохраняется постоянной (метанол заменен н-пропанолом для увеличения раствори-могти трибутиламина). [c.155]

Это антрахиноновые или азокрасители с сульфогруппами в виде нерастворимых солей Са, 5г, Ва или Мп. Эти пигменты можно хроматографировать как кислотные красители, но предварительно их необходимо перевести в раствор. Последнее удается с ДМФ, водным пиридином, метанолом в присутствии небольшого количества соляной кислоты или при помощи аммиака с добавлением ЭДТА. Проведено разделение С1 Пигментов красных 48, 49, 53 и 57 на целлюлозных слоях в системе метанол — вода — соляная кислота (75 75 1) [78]. Были хроматографированы некоторые желтые и красные пигменты этого класса на силикагеле в системах растворителей бутилацетат — уксусная кислота — вода (40 25 10) и пропанол — водный аммиак (20 10) [79]. Применялись кислые, нейтральные и щелочные системы растворителей для ТСХ на силикагеле Г [80]. Наилучшее разделение было получено со смесью метилэтилкетон — диэтиламин — 5 и. аммиак (70 20 10). Рекомендована в качестве элюента смесь этилацетат-пиридин — вода (140 50 40) [43]. [c.59]

Для разделения этиленгликоля, триметиленгликоля и глицерина пользуются обычными системами растворителей, содержащими н-бутанол (Хаф). Бергнер и Сперлих для разделения наиболее гидрофильных гликолей рекомендовали систему хлороформ — этанол в соотношении 8 2 (рис. 124), а для гликолей менее гидрофильных — эфир, насыщенный [c.224]

По Кальбе применение непромытой бумаги для хроматографирования кислот в щелочных системах растворителей недопустимо, так как в этом случае чувствительность реакции проявления понижается. Исходя из этого, бумагу промывают однид из методов, описанных на стр. 105. На приготовленной таким способом бумаге скорость движения растворителя увеличивается в 1,5—2 раза. Кальбе рекомендует при хроматографировании в быстро движущихся растворителях применять плотную ( .медленную ) бумагу и, наоборот, при применении медленно движущихся растворителей — более рыхлую ( быструю ) бумагу (см. стр. 104). [c.242]

Лимонная и изолимонная кислоты имеют почти во всех системах растворителей настолько близкие величины Л/, что разделепие их в смеси не представляется возможным. Поэтому для идентификации этих кислот в смеси иГефтель и сотрудники [5] рекомендуют предварительный перевод изолимонной кислоты в ее лактоп, передвигающийся затем на хроматограмме значительно быстрее, чем свободная кислота. [c.247]

До сих пор обсуждение касалось единственной движущей силы, действующей на макромолекулу, а именно силы, обусловленной гравитационным полем. Если бы эта сила действительно была единственной причиной перемещения растворенного вещества, то все молекулы седи-ментировали бы с одинаковыми скоростями и между седиментирующим раствором и чистым растворителем образовывалась бы чрезвычайно резкая граница. Этого, конечно, не наблюдается, так как на седиментацию будет накладываться диффузия. В результате этого седиментация единственного растворенного вещества приводит к образованию границы, расширяющейся с увеличением продолжительности седиментации согласно уравнению (VI-17). Это расширение не создает никаких проблем при объяснении результатов, полученных для единственного седимен-тирующего вещества, так как скорость седиментации правильно выражается скоростью перемещения положения максимума градиента концентрации вдоль кюветы. Положение осложняется, когда система содержит растворенные вещества с непрерывным распределением коэффициентов седиментации. В этом случае, прежде чем давать какое-либо толкование экспериментальным данным, следует устранить влияние диффузии. Эта проблема впервые была рассмотрена Зигиером и Гроссом [681], которые рекомендовали использовать растворители с плотностями, как можно резче отличающимися от плотности седиментирующих макромолекул, что позволяет сокращать время прохождения седиментационного нути и соответственно снижать влияние диффузии. Более строгий метод устранения диффузионных эффектов основан на том, что расстояние, покры- [c.236]

Пробы следует наносить на влажную бумагу, и в этом случае рекомендуется круговая хроматография. Для разделения эпимерных тетрациклиновых антибиотиков можно пользоваться смесью нитрометан — пиридин — хлороформ (20 3 10) и бумагой, пропитанной буферным раствором Макилвена с pH 3,5, Тетрациклины обнаруживают по их флуоресценции, интенсивность которой увеличивается в щелочной среде (под действием паров аммиака). Лучшей системой растворителей для эрит-ромицинов, по-видимому, является смесь метанол — ацетон — вода (19 6 75). Хлорамфеникол можно хроматографировать с помощью системы бензол — метанол — вода (2 1 1) и обнаруживать, восстанавливая хлоридом олова (П) и опрыскивая реагентом Эрлиха (см. разд. 3.6.4). [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология