Обнаружение по окраске или флуоресценции

Исходя из возможности использования реакций органических соединений с ионами металлов в растворах можно на основе выполнения синтеза органического реагента разработать специфическую реакцию на то органическое соединение, которое используется для этого синтеза. Иными словами, подлежащее исследованию соединение используют для синтеза органического реагента, который затем может быть идентифицирован по его взан.моде -ствию с неорганическими ионами. Таким образом, вновь ясно видна связь между этими реакциями и поисками органических реагентов для неорганических ионов. Однако использование препаративных методов в анализе не должно ограничиваться синтезом органических реагентов и их последующим обнаружением при помощи неорганических ионов. Прием является более общим. Для аналитических целей всегда можно использовать так] е синтезы, при проведении которых получаемое новое вещество может быть идентифицировано неорганическим [или органическим реагентом, или его можно характеризовать по окраске, флуоресценции, растворимости и т. п. Более того, нужно учитывать, что обнаружение характерного побочного продукта реакции может в некоторых случаях служить прямым или косвенным доказательством наличия определенного компонента органического синтеза. В таких случаях нужно знать, какая стехиометрическая реакция лежит в основе синтеза. Выход продукта в этих случаях не столь важен. Важно, что при этом выявляются интересные обстоятель- [c.25]

ОБНАРУЖЕНИЕ ПО ОКРАСКЕ ИЛИ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ [c.408]

Другое обстоятельство, которому часто уделяют слишком мало внимания, заключается в том, что на реакционную способность некоторых групп в органических соединениях иногда сильно влияет остальная часть молекулы или содержащиеся в ней группы. Это влияние может вызвать существенное изменение скорости протекания реакции, потерю реакционной способности, изменить растворимость, кислотный или основной характер, а также окраску и флуоресценцию продуктов реакции. Очевидно, что такие особенности протекания реакций при обнаружении функциональных групп могут быть использованы для диагностики индивидуальных соединеиий. В поисках специфических и избирательных органических реагентов для неорганического анализа особое внимание уделялось в последнее время активности определенных солеобразующих групп и влиянию, которое оказывает на эту активность остальная часть молекулы и реакционная среда. Возможно, что открытия , сделанные в этой области, будут также применимы и к химическим методам органического анализа при обнаружении функциональных групп и индивидуальных соединений. Такая возможность уже обсуждалась в главе 1 подтверждением ее служат многочисленные примеры, приведенные в различных местах настоящей книги. [c.428]

Красное окрашивание, вызываемое алюминием, совсем не специфично большое число других катионов дает идентичную или буроватую окраску. Напротив, флуоресценция довольно селективна катионы 2г, ТЬ, Ве, Зс и Са вызывают подобную флуоресценцию. Ионы В1, Аи и Ре мешают обнаружению алюминия, ионы Т1 не мешают. [c.99]

Для локализации на хроматограмме зон веществ, обладающих собственной окраской, не требуется специальной дополнительной обработки слоя сорбента на пластинке. В случае обнаружения веществ по собственной флуоресценции хроматограммы рассматривают при облучении УФ-светом. [c.41]

В последние годы все большее внимание обращается на количественное определение разделенных методом ТСХ ионов [494, 496], особенно на денситометрическое определение ряда элементов в зонах, в том числе лития [502], серебра [503], кадмия [505] и других элементов [5181 в форме дитизонатов, марганца в виде его комплекса с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [504]. Рассмотрено влияние различных факторов на точность денситометрического определения (по поглощению или отражению света, измерению радиоактивности или флуоресценции) природы сорбента, толщины и влажности слоя, величины Rf компонента, скорости потока, направления сканирования, формы и размера пятен, присутствия других веществ, точности нанесения пробы. При опрыскивании хроматограммы реагентом для обнаружения компонентов имеют значение также степень окраски слоя и диффузия пятна. [c.137]

Реакция с резорцином. В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, 2 капли 1 %-ного раствора резорцина в 20%-ном растворе карбоната натрия или 1%-ном растворе едкого натра. Через 10 мин появляется розовое окрашивание, а через 15— 30 мин наблюдается желто-зеленая флуоресценция раствора. Окраска и флуоресценция раствора достигают максимума через 1—2 ч после прибавления реактивов к исследуемому раствору. Через 4—6 ч розовое окрашивание переходит в оранжевое, затем в желтое. Флуоресценция раствора сохраняется в течение нескольких суток. Предел обнаружения 40 мкг хлорофоса. [c.179]

Вещество Обнаружение при действии смеси формальдегид—серная кислота [а) окраска б) флуоресценция] [c.449]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

Для обнаружения сердечных глюкозидов особенно пригодна предложенная Кайзером [27] смесь хлорамин — трихлоруксусная кислота (реактив № 31). Менее чувствителен реактив треххлористой сурьмы (реактив № И или 12). Хорошие результаты можно получить также с фосфорной кислотой (реактив № 123) и смесью серная кислота — ангидрид уксусной кислоты (реактив № 63). Согласно опыту, различные ряды глюкозидов дигиталиса можно отличать по их различной окраске флуоресценции. [c.277]

Окраска с п-днметил-аминобензальдегидом (реактив М 48) Нижнин граница обнару- жения, рг Окраска с формальдегидом (реактив М 64) Окраска флуоресценции в УФ-свете (с формальдегидом) Нижнин граница обнаружении, цг [c.297]

Феррицианид калия. Носитель опрыскивают 0,44%-ным раствором КзРе(СН)й в 0,2 М фосфатном буфере (pH 7,8) или, если хроматографию проводили в кислом растворителе, в 0,2 М Na2HP04 (pH 8,3). Окраску можно усилить обработкой парами аммиака. Адреналин дает сначала розовое пятно, переходящее затем в желтое, норадреналин сначала бледно-лиловое, затем коричневое, а допамин бледно-лиловое пятно. Предел обнаружения 2 мкг. Меньшие количества можно определять по зеленой флуоресценции в УФ-свете. [c.387]

Согласно другому варианту методики, используется обработка дымящей (15% 80з) Н250 . Эстрогены дают в видимом свете окраску от оранжево-желтой до красно-коричневой, в УФ-свете флуоресценцию от желто-зеленой до красно-коричневой. Чувствительность 5 мкг. Этот метод чувствителен, но неспецифичен для С ,- и Сз стероидов. Предел обнаружения для прегнандиолов (оранжевые пятна) 5 мкг для андростандионов (розовые пятна) 50 мкг. [c.420]

При обнаружении катализаторов по их каталитическому действию принимающие участие в реакции компоненты присутствуют в значительной концентрации. Конечный продукт образуется в больших количествах и поэтому для его обнаружения не требуется каких-либо особо чувствительных или избирательных реакц 1Й. В реакциях другого типа под влиянием катализаторов сильно ускоряются медленные реакции, чувствительность которых не очень высока. Однако и такие реакции вполне применимы для качественного анализа, особенно если продукты каталитической реакции отличаются характерной окраской, малой растворимостью, флуоресценцией или могут быть обнаружены при примен.нии специальных реагентов. То же самое относится и к фотохимическим реакциям, протекающим под влиянием дневного или ультрафиолетового света (фотокатализ). Фрейтаг впервые обратил внимание на реакции, которые могут быть выполнены на бумаге в виде капельных реакций, на так называемые фотоаналитические реакции . Установлено, что окислительно-восстановительные реак- [c.47]

Хроматографические свойства этих соединений, как и соединений других типов, зависят от нх гидрофильности, т. е. от числа полярных функциональных групп, главным образом гидроксильных. Для обнаружения соединений этой группы используются специфические реакции с участием фенольных гидроксильных групп. К числу основных обнаруживающих реагентов относятся 0,1%-ный раствор хлорида железа(П1), который дает зеленую окраску с о-диоксифенолами и чернильно-синюю окраску с вицинальными триоксифенолами, нитрат серебра (ОР-2), растворы диазотированных аминов, например сульфаниловой кислоты (ОР-20) или п-нитроанилина (ОР-19). Реже применяется классический реагент Фолина-Дениса или Гиббса (1%-ный этанольный раствор 2,6-дихлорхинонхлоримида). Удобен также реагент, в состав которого входят хлорид железа (III) и ферри-цианид калия (ОР-21) в реакцию с этим реагентом вступают не только фенолы, но и все другие восстанавливающие вещества. Флавоноиды и кумарины можно также обнаружить по их флуоресценции. Флавоноиды, если только не происходит гашения флуоресценции, обычно проявляют себя флуоресценцией от желтого до зеленого цвета, которая усиливается после обработки хроматограммы парами аммиака. Кумарины чаще всего об- [c.115]

В кратком сообщении указ вается, что 8-меркаптохинолин (тиоксин)—серусодержащий аналог 8-оксихинолина—образует флуоресцирующие тиоксинаты только с цинком, галлием и индием. Чувствительность реакции для цинка оказалась равной 0,2 мкг в 1 мл раствора. Комплекс экстрагируется бензолом. Железо, никель, кобальт, марганец и другие элементы мешают обнаружению Цинка по появлению желтой окраски. Однако присутствие этих же катионов, по данным авторов , не отражается на возможности обнаружения цинка в бензольном экстракте по его флуоресценции. [c.270]

Различные редкоземельные элементы могут флуоресцировать в жидких и твердых растворах. Это можно использовать для их обнаружения и определения. При соответствующих условиях возбуждения флуоресцируют как двухвалентные, так и трехвалентные ионы р. з. э. Рассмотрим вначале флуоресценцию трехвалентных р. з. э. Для обнаружения некоторых р. з. э. Хайтингер использовал их флуоресценцию в перле буры или фосфата. Для возбуждения флуоресценции была использована вольтова дуга с железными электродами. Среди элементов цериевой группы (не считая 5т и Ей) флуоресцирует только один церий (в перле буры он дает голубую окраску). Европий, самарий и гадолиний флуоресцируют красным, красновато-желтым и оранжево-желтым светом соответственно. Диспрозий дает интенсивную желтую флуоресценцию, туллий — фиолетово-синюю и гольмий — слабо-желтую (ср. также табл. 94). Для лантана, празеодима, эрбия, иттербия и лютеция [c.671]

Эти соединения имеют темно-фиолетовую окраску, но не дают флуоресценции. Аналогичную цветную реакцию дают бензили-деновые производные аминов, причем предел обнаружения составляет 2—10 мкг. Окраска, вызываемая отдельными индивидуальными соединениями, описывается в книге Файгля [88]. [c.196]

Имеются два способа обнаружения сахарина (имид о-суль-фобензойной кислоты). Первый основан на свойстве производных ароматических кислот при сплавлении с резорцином или при обработке резорцином в присутствии концентрированной серной кислоты образовывать соединения типа флуоресцеина. Растворы этих соединений в щелочной среде имеют интенсивную флуоресценцию. В реакции с сахарином возникает зеленовато-желтая окраска, а в ультрафиолетовом свете — желтая. Этим способом можно обнаружить 5—10 мкг сахарина. Некоторые другие соединения, например дикарбоновые кислоты и их производные, дают такую же или сходную окраску. [c.268]

Обнаружение эфиров азотистой кислоты. К 2 мл свежеприготовленного разбавленного раствора эфира азотистой кислоты приливают 0,5 мл 1%-ного раствора резорцина и 10 капель концентрированной серной кислоты и нагревают на водяной бане до появления розовой окраски. Раствор слегка подщелачивают аммиаком, при этом образуется резоруфин, обладающий красной флуоресценцией. Для эфиров азотной кислоты эта реакция дает отрицательный результат, [c.234]

Реакция с п-толуолсульфокислотой [1]. Для обнаружения стероидов лучше применять п-толуоЛсульфокислоту, чем серную кислоту, так как при этом отсутствует обугливание и всегда получается более интенсивная окраска. К 10—100 мкг стероида присыпают сверху слой 20 мг кристаллической п-толуолсульфо-кислоты и нагревают до 110—120 °С. Стероиды дают при этом окраску от желтой до красно-коричневой и флуоресценцию. [c.448]