Никель соединение с фурилдиоксимом

Второй способ — экстрагирование окрашенных соединений никеля с диоксимами — не требует применения окислителей. В качестве наилучшего из диоксимов в этом случае рекомендуется а-фурилдиоксим [88—91], использование которого дает хорошие результаты и при определении никеля в чистом алюминии. [c.40]

Добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл буферной смеси и доводят pH раствора до 8,5—9,5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор ЫаОН если раствор будет иметь щелочную реакцию >9,5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Дают раствору постоять 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 10 мин на механическом вибраторе двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиокси-ма. Обе порции хлороформного раствора сливают в градуированную пробирку емкостью 10 мл или мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки хлороформом. Измерение оптической плотности эталонных растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах при А, 438 нм (рис. 55) и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта . [c.188]

Сущность метода. Подобно диметилглиоксиму а-фурилдиоксим образует с ионами никеля внутрикомцлексное нерастворимое в воде, но растворимое в хлороформе, соединение. Однако существенным отличием является то, что диметилглиоксимат никеля в хлороформном растворе почти бесцветен, имея максимум светопоглощения в ультрафиолетовой части спектра, а аналогичное соединение никеля с а-фурилдиоксимом, растворяясь в хлороформе, интенсивно его окрашивает (максимум светопоглощения при Х, = 438 нм). Это упрощает определение никеля в присутствии мешающих катионов, так как дает возможность одновременно отделить от них никель и определить его в хлороформном растворе —не требуется реэкстракция и окисление никеля. [c.140]

Для определения никеля в сплавах на основе магния и алюминия используют главным образом фотометрические методы. Многие авторы применяют диметилдиоксим в присутствии окислителей в щелочной среде [491, 572, 1130], а-фурилдиоксим, экстрагируя его соединение с никелем и затем измеряя оптическую плотность [697, 698]. Иногда экстрагируют соединение никеля 5%-ным раствором пирролидиндитиокарбамината в хлороформе и измеряют оптическую плотность экстракта [710]. В кальции определяют никель в виде суспензии с ниоксимом [650]. Никель выделяют диметилдиоксимом, используя для комплексообразования кальция [c.148]

Из исследованных нами реактивов особое положение занимает а-фурилдиоксим вследствие большой чувствительности его реакции с никелем в этом сказывается влияние строения молекулы диоксима, производного фурана. В спектре соединения наблюдается значительный батохромный сдвиг, так как третий максимум расположен в видимой части спектра 432тц. = = 10 000. Большое значение молярного коэффициента погашения говорит о большой чувствительности реакции и дает возможность использовать приборы типа ФМ, ФЭК н-52, ФЭК н-54. [c.78]

Наиболее подробно изучены экстракционно-спектрофотометрические методы определения никеля с диокснмами диметил-глиоксимом, а-фурилдиоксимом, а-бензилдиоксимом, гептокси-мом и др. Чаще всего при анализе особо чистых веществ применяют а-фурилдиоксим (рН = 7,5—9, 8436= 1,8- 10 ) и СИСЬ в качестве экстрагента. Метод прост, надежен и достаточно чувствителен. Мешает определению никеля только медь, которая может маскироваться тиосульфатом. Этот метод применяли для определения примеси никеля в карбонатах ш,елоч-ных и щелочноземельных металлов, соединениях свинца, цинг<а, циркония, алюминия. Предел обнаружения метода 5-10 % (масс.). [c.107]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология