Ниобий также Ниобий определение азота

Хлорирование нитридов и карбидов. Нитриды бора, хрома, молибдена, ниобия, тантала, титана, ванадия, циркония и гафния взаимодействуют с хлором при 800 °С. Выделяющийся элементный азот собирают над раствором гидроксида калия и измеряют его объем [5.1791, 5.1792]. Некоторые карбиды (Ti , Si и W ) также разлагаются хлором, однако, углерод частично теряется и определение металла по потере массы пробы вследствие отгонки летучих хлоридов не представляется возможным [5.1793]. Опыты показали, что при нагревании 3 ч при 200 °С нитриды алюминия, бора и кремния не взаимодействуют с хлором, нитриды титана, циркония и хрома взаимодействуют лишь частично, а нитриды ванадия, ниобия и тантала разлагаются в значительной степени. При 300 °С, а также при нагревании в атмосфере хлора в течение 3 ч, нитриды алюминия, бора и кремния не разлагаются, а другие нитриды (TiN, ZrN, NbN, TaN, VN, rN) разлагаются на 90— 100 % [5.1794]. [c.260]

Азот. Нитриды титана, циркония, тантала и ниобия растворяют в концентрированной сернойг кислоте. Нитриды титана и тантала растворяют, кроме того, в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Нитрид ванадия растворяют в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия, а также (для определения ванадия) в азотной кислоте (1 2). Н ггрид хрома растворяют в серной кислоте (1 4), [c.10]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

Наиболее легко избежать этих трудностей можно или при использовании тех же материалов, из которых изготовлен образец, или даже в некоторых случаях материал контейнера использовать как образец. Клюе использовал небольшие капсулы для определения влияния кислорода на совместимость ниобия и тантала с жидким натрием [227] и калием [228]. Для испытаний системы Nb—К образцы из ниобия размером 2,5X1,4X0,1 см помещали в ниобие-вую капсулу, окруженную другой капсулой, сваренной из нержавеющей стали типа 304. Было показано, что увеличение концентрации добавки KsO заметно увеличивает раст воримость ниобия в жидком калий. Ди Стефано [229] изучал взаимодействие нержавеющей стали типа 316 с ниобием (илн Nb—1 Zr) в Na и NaK путем испытания образцов из ниобия (или Nb—1 Zr) на растяжение в этих жидких металлах в контейнере из нержавеющей стали. Углерод и азот из нержавеющей стали перешли в ниобий, образуя карбиды и нитриды на поверхности образца и таким путем увеличив механическую прочность и уменьшив пластичность образцов. Точный контроль температуры является также очень важным условием (если необходимо получить хорошую воспроизводимость результатов), поскольку растворимость является функцией температуры. Например, коррозионная скорость для системы Си—Bi при (500 5)° С может в несколько раз отличаться от скорости при температуре (500 0,5)"С [230]. [c.585]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Анализ металлов с высокой сорбционной способностью связан с затруднениями, обусловленными малым равновесным давлением газа над металлом, а также возможностью образования устойчивых соединений азота типа карбонитридов. Преодолеть эти трудности можно с помош,ью ряда приемов например, применения металлической ванны с последующим компрессированием уравновешен-вого газа в разрядную трубку предварительной накачки уравновешенного газа из обменника в компрессор и т. д. В случае анализа титана достигается воспроизводимость определений 15 отн.% из навесок 0,05—0,1 г при концентрации азота 10 вес.% воспроизводимость анализов ниобия и тантала составляет 4— [c.143]

В настоящее время продолжаются работы по радиоактивационному определению ультрамалых количеств примесей в металлах высокой чистоты. Дальнейшее развитие радиоактивационного анализа, как нам кажется, должно пойти как по пути расширения объектов анализа, так и увеличения числа определяемых примесей. Помимо решения задач контроля производства чистых металлов, полупроводниковых материалов и сплавов и т. д., радиоактивационпый анализ найдет, несомненно, широкое применение в геохимии, биологии и других областях науки, где необходимо определять малые количества элементов, причем наибольший эффект должно дать сочетание химических методов разделения определяемых элементов с использованием у-сцинтилляционной спектрометрии. Возможности радиоактивационного анализа будут расширены при использовании активации у-лучами для определения дейтерия, бериллия и, в особенности, кислорода, а также при облучении образцов протонами или дейтронами для анализа на примеси углерода, азота, ниобия, титана, ванадия и других элементов, определение которых затруднительно или невозможно при активации нейтронами. [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология