Сурьма III восстановление амальгамами

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Восстановление мЫшьяка жидкой амальгамой и дифференциальное титрование мышьяка и сурьмы. [c.205]

Фильтрат окисляют перекисью водорода или бромом. В последнем случае избыток брома разрушают подщелачиванием и кипячением раствора. Освобождающийся при этом аммиак уничтожает бром. Затем раствор подкисляют и осаждают ртуть сероводородом. В кадмиевой амальгаме ртуть определяют непосредственно в виде хлористой ртути (см. стр. 213) путем восстановления фосфористой кислотой. Сплавы для подшипников, к которым иногда прибавляют ртуть, растворяют в азотной кислоте для отделения олова и сурьмы и определяют ртуть в фильтрате из сернокислого раствора в виде хлористой ртути. [c.217]

Если в растворе присутствуют ионы нескольких металлов и обогащение проводится при потенциале предельного тока электроотрицательного элемента, то на катоде будет происходить одновременное выделение нескольких металлов образуется смешанная амальгама и на полярограмме возникнут несколько зубцов. Определение концентрации искомого элемента в при-сутствии другого, мешающего, зависит от разности потенциа-лов анодных пиков. Если разность потенциалов анодных пиков 200 мв и больше, то анодные пики не сливаются и глубина их пропорциональна концентрации вещества (рис. 40). В случае преобладающего содержания более электроотрицательного металла, можно выбрать потенциал обогащения таким образом, чтобы избежать образования амальгамы этого мешающего металла. Например в цинке или алюминии можно определять примеси свинца, сурьмы, висмута, меди и т. д. в концентрации до 5 10 жоль/л, проводя электролиз этих металлов при потенциале более положительном, чем пс тенциал восстановления алюминия [38, 46]. В случае не- [c.104]

Если даже содержание одного из двух элементов преобладает, но потенциалы анодных зубцов достаточно различаются между собой (на 200 мв), то возможно совместное определение этих элементов. В случае преобладающего содержания 0олее электроотрицательного элемента можно вести электролиз при потенциале более положительном по сравнению с потенциалом анодного зубца этого элемента. Тогда в амальгаму перейдет только микропримесь более электроположительного элемента, который можно определять по анодному зубцу. Например, в цинке или алюминии можно определять примеси (Ш" %) свинца, сурьмы, висмута, меди и других элементов, проводя электролиз этих металлов при потенциале более положительном, чем потенциал восстановления алюминия или цинка. [c.166]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Восстановительные колонки (редукторы) получают из цинка, серебра, свинца, кадмия, висмута, сурьмы, никеля, меди, олова и железа. Цинковыйредуктор, известный под названием редуктора Джонса [80], обычно готовят из амальгамированного цинка. Добавление ртути не влияет на стандартный потенциал пары [81] 2п2+ —2п (—0,7628 В), если цинк находится в твердом состоянии. Однако скорость восстановления зависит от концентрации цинка на поверхности амальгамы [82]. Если восстановлению подвергаются сравнительно сильные окислители, например Ее" или Се , которые восстанавливаются ртутью, то при высокой концентрации кислоты можно применять амальгамы, содержащие от 1 до 5% ртути, что позволяет регулировать скорость выделения водорода. При восстановлении более слабых окислителей содержание ртути должно быть сведено к минимуму во избежание замедления реакции восстановления. [c.344]

Сурьмянистый водород, ЗЬНз, получают следующими способами восстановлением соединений трехвалентной сурьмы водородом в момент выделения (действие разбавленной соляной кислоты на сплавы сурьма — магний, сурьма — цинк или действие серной кислоты на цинк вместе с соединением сурьмы или действие амальгамы натрия на щелочной раствор окиси сурьмы) электролизом (при низкой температуре) 4 н. раствора Н2304 на катоде из металлической сурьмы непосредственным синтезом из элементов [c.484]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология