Термогравиметрия термограммы

Результаты по термической деструкции полимеров, полученные методом ДТА, могут быть подтверждены или даже дополнены применением таких методов, как термогравиметрия, или других подобных же методов, позволяющих изучать изменение веса образца в зависимости от температуры. Кроме того, с этой же целью могут быть использованы методы газовой хроматографии и (или) масс-спектрометрии, позволяющие проводить идентификацию и количественное определение выделяющихся соединений [30]. Пиролиз представляет собой сложную реакцию, включающую одновременно протекающие различные химические превращения, сопровождающиеся как поглощением тепла (например, разрыв связей, выделение газообразных продуктов и т. д.), так и выделением тепла (например, образование новых химических связей). В этом случае термограмма показывает только общий тепловой эффект и не может дать полной информации о характере всех индивидуальных реакций [2]. Таким 06pa30iM, для подтверждения результатов ДТА необходимо использовать данные термогравиметрии, что, в частности, было разобрано на примере пиролиза двух эпоксидных полимеров [2]. [c.338]

Кривые нагревания (ДТА) и потери веса (ТГА) формиата церия получили на установке [12], обеспечивающей одновременную фоторегистрацию термограммы и кривой изменения веса при нагревании одной навески соединения в платиновом или кварцевом тиглях, обычно используемых в термогравиметрии. Дифференциальная Р1 — Р1/КЬ-термопара была проградуирована по известным опорным точкам [13] и о-фтало-нитрилу [14]. Каждый опыт повторяли 3—5 раз. Результаты представлены в табл. 2 и 3 и на рис. 1 и 2. [c.170]

На термограммах образцов (рис. 19) отмечается наличие экзотермических эффектов в области температур 400—700° с максимумами при 560—670°. Экзотермические эффекты на кривых Д ТА характеризуют процесс термоокислительной деструкции полиорганосилоксанового связующего, что подтверждается данными литературы [64, 207] и приведенными выше экспериментальными результат ами по термогравиметрии и масс-спектрометрии. [c.74]

Граничные температуры различных участков термограмм, как отмечено на рис. 23-1, точно воспроизвести нельзя. Термогравиметрия—динамический метод, и система никогда не достигает равновесия. Поэтому температуры, ограничивающие характерные участки кривых, до некоторой степени будут зависеть от таких факторов, как скорость нагревания и масса осадка. [c.487]

Дифференциальная термогравиметрия (ТГП). Часто выгодно сравнивать термограмму с ее первой производной, как это сделано на рис. 23-2 [3], где достаточно четко видна площадка при 700 °С, но плечо при 870 °С прорисовывается намного точнее. [c.488]

Иногда достаточно бывает снять термограмм ы свежих и постаревших осадков гидроокисей, чтобы заметить различие в структурных изменениях, которые затем, как правило, расшифровывают рентгенографически. Однако метод дифференциально-термического анализа не ограничивается задачей идентификации. Он позволяет изучать кинетику процесса старения при соответствующей математической обработке опытных данных. К термографии непосредственно примыкает термогравиметрия. Поэтому в современных приборах—дериватографах—одновременно записывается изменение веса и термические превращения образца при нагревании в функции его продолжительности старения. Как показано в главе П, оба метода дали нам весьма обширную и важную информацию о составе и свойствах свежих и постаревших осадков гидроокисей и их систем. [c.129]

Д. т. а. широко используют для определения изменений в полимерах, обусловленных протеканием химич. реакций. На основе термограмм можно определить оптимальные темп-рные условия процесса вулканизации, а в отдельных случаях и степень сшивки, а также изучить действенность различных вулканизующих агентов и активаторов вулканизации. Сравнением двух термограмм, полученных на воздухе и в атмосфере инертного газа, м. б. охарактеризована способность полимера к окислению и выявлены отдельные стадии этого процесса. Широко применяют Д. т. а. для оценки термич. стабильности и термо деструкции полимеров. Кроме определения темп-рных характеристик этих процессов, сделана попытка расчета кинетич. параметров термодеструкции нек-рых полимеров (напр., полипропилена). Более детальные сведения о механизме термодеструкции полимеров дает совмещение Д. т. а. с термогравиметрией полимеров и с анализом продуктов разложения. [c.363]

Горовиц и Перро [45, 46] исследовали термостабильность координационных полимеров. Методом термогравиметрии была исследована термостабильность Мп(П)-, Со(Н)-, N (0)- и 2п(П)-производных поли-5,5 -мети-лен-бис- (п-фениленнитрилметилиден) ди-8-хинолинолов. Полученные результаты приведены на рис. 24. После начального участка, характеризуемого небольшим наклоном на всех термограммах, наблюдается резкий излом, свидетельствующий о дополнительных потерях более летучих веществ. В качестве критерия термостабильности были определены температуры разложения полимеров, как это показано на рис. 24. Через экспериментальные точки на участке термограммы, предшествующем излому кривой, и на участке, расположенном за изломом, проводятся прямые линии, точка пересечения которых, спроектированная на ось температуры, дает температуру разложения полимера. На рис. 25 (кривая 1) температуры разложения представлены как функции атомных весов металлов, входящих в состав полимерных хелатов. Кривая 2 характеризует зависимость, аналогичную кривой /, найденную для полимерного хелата на основе бис-(8-окси-5-хинолил)метана. Исходя из данных этого рисунка можно сделать следующий вывод замена группы СНг, находящейся в по-чоженни 5,5 лиганда, на громоздкий органический [c.186]

Наблюдение за процессом термического разложения органических веществ, например методом дифференциальной термогравиметрии, даюншм изменение массы образца как функцию температуры, является еп1,е не решенной проблемой. В этом направлении было сделано несколько гюпыток, однако органические вещества, за редкими исключениями (например, разложение оксалатов щелочноземельных металлов), при нагревании непрерывно уменьшаются в массе даже при очень медленном повышении температуры, а на термограмме не появляется никаких ступенек, поскольку в ходе термического разложения органических веществ одновременно происходят несколько процессов, и, кроме того, возможны реакции рекомбинации, в результате чего происходит сглаживание ступенек. Поэтому характерные ступеньки (указывающие на удаление кристаллизационной воды, декарбо-ксилирование под действием теплоты и т. д.) наблюдаются только для простейших органических веществ. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология