Термогравиметрия дифференциальная

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

ТЕРМОСТОЙКОСТЬ полпмеров, их способность сохранять хим. строение при новышении т-ры. Изменение хим. строения полимеров связано е деструкцией и структурированием, происходящими в них одновременно характер превращений определяется соотношением скоростей этих процессов. Количеств, критерий Т.— т-ра, при к-рой начинается интенсивная потеря массы образца или эта потеря достигает определ. доли от его исходной массы, напр, половины (7 о,з). Т. устанавливают методами термогравиметрии и дифференциального термич. анализа. Значения Го,5 для пек-рых полпмеров поливинилхлорид 270 С, полистирол 365 С, полипропилен 380 С, полиэтилен 405 С, политетрафторэтилен 500 С, полиниромеллитимид [c.569]

Другие варианты термогравиметрии [66] 1) изотермическая (статическая) термогравиметрия — масса образца изменяется в течение некоторого времени при постоянной температуре 2) квазистатическая термогравиметрия — образец нагревают при каждой из ряда возрастающих температур до достижения постоянной массы 3) производная термогравиметрия, дифференциальная термогравиметрия — регистрируют производную изменения массы т по времени т или температуре Т, т.е. йт/йх— (Т или т) или йт/(1Т=1 (Г). [c.30]

Кривые нагревания (ДТА) и потери веса (ТГА) формиата церия получили на установке [12], обеспечивающей одновременную фоторегистрацию термограммы и кривой изменения веса при нагревании одной навески соединения в платиновом или кварцевом тиглях, обычно используемых в термогравиметрии. Дифференциальная Р1 — Р1/КЬ-термопара была проградуирована по известным опорным точкам [13] и о-фтало-нитрилу [14]. Каждый опыт повторяли 3—5 раз. Результаты представлены в табл. 2 и 3 и на рис. 1 и 2. [c.170]

В работе [1730] изучалась термическая деструкция полиметилметакрилата в замкнутой системе. Для исследования [1731] термостойкости аморфных стереорегулярных полиметилметакрилатов и поли(грег-бутилметакрилатов) применяли различные термические методы, в том числе термогравиметрию, дифференциальную сканирующую калориметрию, термомеханический анализ и метод торсионного маятника. Дифференциальный термический анализ был также использован для идентификации полиметилметакрилата [1732]. [c.346]

Определение содержания воды связано с необходимостью четко разграничить ее разновидности (категории) и найти самые целесообразные методы их разделения. В связи с этим сначала будут рассмотрены существовавшие ранее (наиболее распространенные) и предложенные автором классификации категорий воды в гидроокисях металлов. Затем последует обсуждение опытных данных, полученных при помощи трех дополняющих друг друга методов исследования — термогравиметрии, дифференциальной термографии и инфракрасной спектроскопии. [c.81]

Осажденный или пропитанный катализатор обычно активируют сушкой или прокаливанием. Даже на таких стадиях большое значение имеет скорость, так как при этом происходят сложные твердофазные реакции, требующие особого профиля температур и его изменения во времени, которые не всегда легко воспроизвести на промышленном оборудовании. В частности, это относится к сушке или прокаливанию в лаборатории в течение ночи в неподвижном слое малых размеров. Важные данные обо всем этом могут дать исследования методом термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии. Успех масштабирования зависит и от оценки влияния таких параметров, как сушка или прокаливание с перемешиванием в контролируемой атмосфере. [c.46]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

В аналитической химии дифференцирование обычно используют с двумя целями для улучшения разрешения перекрывающихся пиков и устранения влияния фона. Напомним также, что в ряде аналитических методов (например, в оже-электронной спектроскопии, дифференциальной импульсной полярографии, термогравиметрии) сигнал исходно представлен в виде производной. При обработке сигналов аналитическое дифференцирование сигналов практически не применяют, поскольку большинство реальных пиков невозможно адекватно описать простыми математическими функциями, такими, как функция Гаусса или Лоренца. В этих случаях очень удобны численные методы дифференцирования. [c.490]

Дифференциально-термический метод анализа и термогравиметрия [c.227]

Исследования с помощью дифференциальной сканирующей кало-метрии и термогравиметрии [76] свидетельствуют, что все описываемые пептиды образуют с 18-краун-б комплексы состава 1 1, за исключением 20Ь-а-аланил-0Ь-аспарагина. В этом случае соотношение краун/пептид равно 1 2. Аспарагиновая группа дает возможность для [c.229]

Наиболее часто используется термический анализ [5], включающий в себя термогравиметрию (ТГА), дифференциальный термический анализ (ДТА), дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК) и термический испарительный анализ (ТИА). [c.393]

Дериватный термографический метод также относится к термогравиметрии. В этом случае записывают производную от термогравиметрической кривой, которая показывает скорость изменения массы вещества при его нагревании. Дериватную термогравиметрню применяют обычно одновременно с политермическим термогравиметрическим и дифференциальным термическим анализом. [c.213]

Десульфирование наряду с другими реакциями является следствием нагревания на воздухе катионообменников на основе стирол-дивинилбензольных матриц. Дифференциальная термогравиметрия для этого типа обменных смол в Н-форме обнаруживает три эндотермических превращения [35 [c.103]

Дифференциальный термический анализ и термогравиметрия. [c.225]

II. Дифференциальный термический анализ и термогравиметрия. ........... [c.58]

II. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ И ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ [c.62]

Исследование фосфатов никеля методами инфракрасного поглощения, термогравиметрии и дифференциального термического анализа. [c.297]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

ВЗМО - высшая занятая МО ВС - (метод) валентных связей ВФ - волновая функция ГО — гибридная орбиталь ДСТС — дополнительная СТС ДТА - дифференциальный термический анализ ДТ1 — дифференциальиая термогравиметрия ИК — инфракрасный КР комбинационное рассеяние [c.10]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

Для сопоставления Т. полимеров часто используют данные термогравиметрии, в частности т-ру начала потерь массы образца или т-ру, при к-рой потери массы составляют определенную долю от исходной массы образца. При использовании дифференциального термического анализа возможно более точное определение т-ры начала интенсивных хим. превращений в образце. За рубежом для оценки Т. используют т. наз. температурный индекс (Temperature Index)-т-ру, при к-рой прочностные и диэлектрич. характеристики полимерного материала изменяются на 50% приблизительно за 3,5 года эксплуатации. Эту величину находят экстраполяцией данных ускоренного термич. старения. Температурный индекс (°С) составляет, напр., для полистирола 50, полиацеталей 75-85, алифатич. полиамидов 65-80, поликарбонатов 110-115, полиимидов 240. [c.547]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

ТО - термофавиметрия ОТО - дифференциальная термогравиметрия ЭТА - дифференциальный термический анализ х - время (мин), т- масса (мг) [c.304]

ДДТА — дифференциальный термический анализ с записью второй производной ДТА — дифференциальный термический анализ ДТГ — дифференциальная термогравиметрия [c.5]

Описанне тепловых взаимодействий в -термогравиметрии представлено системой дифференциальных уравнений в частных производных с соответствующими начальными и граничными условиями [c.82]

Термическая стабильность различных тииов эфирных групп, например разветвленных, ненасыщенных бензильных и диоль-ных, определялась Уцуги и Хорикоси [398а], которые применяли методы дифференциального термического анализа и термогравиметрии. Поверхностные группы окислялись на воздухе при те.мпературах выше 200°С. Термический распад зависел от разновидности спирта. Образовавшийся при 200—400°С углерод окислялся при нагревании до 400—600°С. [c.962]

В Венгрии широко применяют для исследования комплексообразования оиклодекстринов термические методы — термогравиметрия (TG), дифференциальная сканирующая калориметрия (DS ), термоф-ракциотшй анализ (TAS). Использование термос акционирования с [c.598]

Изучение термораслада Г методами термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии одновременно также показало, что энергия активации термораспада Г ниже, чем таковая А [960]. [c.320]

Термоволюмометрия по сравнению с термогравиметрией является более чувствительным методом. В этом случае определяется не только общее количество летучих продуктов, выделяющихся при термической деструкции топлива, но и их качество. Это позволяет глубже проникнуть в природу вещества твердых горючих ископаемых и еще более правильно понять сущность процессов, протекающих при их термической деструкции. Результаты термоволюмометрического анализа также выражают в виде интегральных и дифференциальных кривых. [c.13]

Для изучения воды в кристаллических соединениях включения используются следующие методы дифракция рентгеновских лучей, электронов и нейтронов дифференциальный термоанализ термогравиметрия калориметрия и другие термодинамические методы ИК-снектроскопия ЯМР-спектрометрия микроскопия измерение скорости диффузии в кристаллах диэлькометрия. [c.17]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ, метод термич. анализа, основанный на регистрации зависимости массы образца от т-ры. Примен. обычно в тех случаях, когда образец при нагрев, выделяет или поглощает газообразные в-ва. Возможны два способа проведения Т. изотермический — при пост, т-ре и динамический — при изменении т-ры во времени (обычно при пост, скорости нагревания). Установка для Т. состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих т-ру, и программного регулятора т-ры. Кривая зависимости массы (скорости изменения массы) образца от времени или т-ры наз. термогравиметрич. кривой (дифференц. термогравиметрич, кривой). Т. часто примен. в комбинации с дифференциальным термическим анализом. [c.565]

Что касается энтальпии сублимации веществ с многоядерной структурой, то полученные разными авторами величины зачастую отличаются друг от друга на 2-10 ккал/моль. В связи с этим большинство данных для соединений с конденсированными многоядерными циклами следует считать ориентировочйыми и к использованию их подходить с осторожностью. Особенно это касается результатов, полученных методами термогравиметрии, кварцевой спирали и дифференциальной сканирующей калориметрии. [c.168]

Т. определяют методами термогравиметрии и дифференциального термического анализа. При использовании термогравиметрии испытания проводят как в иаотер-мич., так и в неизотермич. условиях, т. е. при непре-илвном повышении теми-ры с определенной скоростью. )том случае количественной характеристикой Т. является (см. табл1п у) темп-ра нри к-рой начинается интенсивная потеря массы образца, или темп-ра, при к-рой потеря массы составляет определенную долю от исходной массы образца, папр. 0,5 (темп-ра Т 5). [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология