Термогравиметрия

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 42.1 . Термогравиметрия [c.393]

Определение потери массы веществом в процессе его нагревания производят методом термогравиметрии. Различают статическую (изотермическую) и динамическую (политермическую) разновидности термогравиметрии. [c.75]

Термический анализ. Одним из методов физико-химического анализа высококипящих и особенно высокомолекулярных соединений нефти является термический анализ, служащий инструментом для исследования процессов, происходящих в веществе при непрерывном нагревании или охлаждении. В зависимости от измеряемой характеристики и аппаратурного оформления термическим анализом можно получить информацию различного характера. Термографией измеряется температура образца, термогравиметрией — его масса, дилатометрией — размер, калориметрией— количество выделившегося тепла [331]. [c.159]

Осажденный или пропитанный катализатор обычно активируют сушкой или прокаливанием. Даже на таких стадиях большое значение имеет скорость, так как при этом происходят сложные твердофазные реакции, требующие особого профиля температур и его изменения во времени, которые не всегда легко воспроизвести на промышленном оборудовании. В частности, это относится к сушке или прокаливанию в лаборатории в течение ночи в неподвижном слое малых размеров. Важные данные обо всем этом могут дать исследования методом термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии. Успех масштабирования зависит и от оценки влияния таких параметров, как сушка или прокаливание с перемешиванием в контролируемой атмосфере. [c.46]

Термогравиметрия. Полезные сведения об оптимальных условиях высушивания и прокаливания различных веш,еств можно получить методом термогравиметрии. В этом методе используют термовесы — прибор, который позволяет автоматически регистрировать кривую изменения веса веш,ества с повышением тедшературы. [c.89]

Методом статической термогравиметрии, т. е. регистрацией кривых потери массы в изотермических условиях. При данном методе образец нагревается до равновесия при постоянной температуре и изменяющемся давлении выделяющегося газа или пара. [c.26]

Взвешивание можно применять не только для определения неизвестной массы веществ, но и для исследования химических реакций, если в ходе реакции увеличивается или уменьшается количество вещества, которое в условиях работы находится в газообразном состоянии и поэтому не мешает взвешиванию. Если о ходе химической реакции, протекающей при повышенной температуре, судят по изменению массы исследуемого вещества, определяемой взвешиванием, то такой метод исследования называют термогравиметрией. [c.393]

В термогравиметрии цель взвешивания иная по сравнению-с гравиметрией, где задача заключается в как можно более точном определении массы вещества в данном случае фиксируется, изменение массы в процессе реакции. [c.393]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Термогравиметрия. Регистрируется вес образца, помещенного в печь с линейно растущей температурой. Из опыта находится кинетика изменения веса m = m(W ,T) и путем дифференцирования [c.312]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ — метод ис следования состава вещества по изменению его веса при нагревании в зависимости от температуры. Т.— быстрый и легкий метод исследования минералов, руд, глин, простых и комплексных соединений различных элементов, керамических материалов и многих других веществ. [c.247]

Методом изобарной термогравиметрии. Регистрация изобарных кривых осуществляется в среде с определенным постоянным давлением газа или пара. Несмотря на продолжительность эксперимента метод изобарных кривых позволяет получить ценные сведения для расшифровки комплексных, перекрывающих друг друга термических превращений, связанных с изменением массы вещества. Схема установки с движущимся через весовую систему газовым потоком приведена на рис. 8, [c.26]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ ПРИ ИЗУЧЕНИИ КИНЕТИКИ ПРОЦЕССОВ [c.37]

Термогравиметрия. Регистрируют вес образца, помещенного в печь с линейно растущей температурой. Из опыта находят кинетику изменения веса т = т vт, Т) и путем дифференцирования гравиметрических кривых вычисляют т (иг, Т), что позволяет найти кинетическое уравнение [c.365]

При динамическом варианте термогравиметрии проводят непрерывное измерение потери массы образцов в процессе его нагрева. Поскольку при каждой температуре равновесное состояние (как в [c.76]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

Рассмотренные примеры наглядно демонстрируют широкие возможности метода ДТА при решении большого круга вопросов, касающихся структуры и свойств полимеров. Как было показано, этот метод очень часто оказывается значительно более быстрым н простым по сравнению с другими. Сочетание метода ДТА с термогравиметрией, газовой хроматографией, масс-спектрометрией позволяет существенно повысить эффективность исследования. [c.116]

Большинство физических методов не разрушает исследуемы объект и не изменяет его состояния (дифракционные, спектральные методы). Однако имеются методы, приводящие к разрушению образца термография и термогравиметрия. Наиболее информативно их применение в сочетании с методами, позволяющими идентифицировать образующиеся продукты разложения. [c.200]

Когда ни один из продуктов реакции не удаляется из системы (т. е. когда либо все продукты нелетучи, либо синтез идет в запаянной ампуле или в автоклаве), следить за синтезом по изменению массы образца становится невозможным. Вместо ТГ (и наряду с ТГ, когда термогравиметрия несет полезную информацию) используют регистрацию тепловых эффектов при [c.399]

По скорости выделения летучих продуктов распада можно судить об относительной термической стабильности отдельных. полимеров. Применяемый для этой цели метод (термогравиметрия) основан на определении потери массы материала (из-за выделения летучих) в зависимости от температуры. Есть несколько вариантов метода 1) определяют потерю массы при установленной скорости подъема температуры 2) определяют потерю при постоянной температуре в зависимости от времени воздействия. Чтобы получить сопоставимые результаты, испытания проводят в определенных условиях. [c.76]

Некоторые из названных методов являются новыми, некоторые, такие как термический анализ, термогравиметрия, применяются исследователями уже около 100 лет. [c.339]

Развитие термогравиметрии началось с метода последовательного нагревания и взвешивания исследуемое вещество нагревали прн определенной температуре, затем охлаждали и взвешивали. Эти операции проделывали многократно при все более возрастающей температуре в исследуемом интервале температур. Результаты изображали графически в виде зависимости изменения массы (Ат) от температуры (рис. V. 61). Описанный метод является неточным и очень трудоемким. [c.341]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

Методами электрофизических измерений, ИКС ФП, РФЭС, масс-спектрометрии и термогравиметрии показано, что чувствительность и обратимость микро-сенсоров на основе этих соединений к указанным газам, связана с протеканием на поверхности газочувствительного слоя каталитической реакции окисления хемосорбированных газов сорбированным на поверхности активных центров кислородом. [c.104]

Методом термогравиметрии определена устойчивость соединений на воздухе, высказано предположение о возможных механизмах термического разложения комплексов. [c.107]

Скорость изменения веса измеряется с помощью катушки 15 с большим числом витков, подвешенной к коромыслу 1весов и движущейся в гомогенном поле постоянного магнита 16. Силовое поле магнита индуктирует в движущейся катушке ток, напряжение которого является пропорциональным отклонению коромысла весов и замеряется гальванометром 2. Световой сигнал подключенного к зажимам катушки гальванометра описывает кривую деривативной термогравиметрии ДТО на светочувствительной бумаге. [c.51]

Дериватный термографический метод также относится к термогравиметрии. В этом случае записывают производную от термогравиметрической кривой, которая показывает скорость изменения массы вещества при его нагревании. Дериватную термогравиметрню применяют обычно одновременно с политермическим термогравиметрическим и дифференциальным термическим анализом. [c.213]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

Активационный анализ Термический анализ Термогравиметрия Калориметрия Термометрический анализ (энтальпиметрия) Дилатометрия [c.12]

Методом динамической термогравиметрии, т. е. регистрацией кривых потери массы при непрерывном повыщении температуры. В этом методе, называемом еще методом термобалансных кривых, изменение массы вещества фиксируется в течение всего периода динамического нагревания. [c.26]

Разновидностью политерми-ческого варианта термогравиметрии является дериватный гравиметрический метод. Суть его состоит в том, что записывают не саму кривую потери массы (подобную кривой нагревания в термографии), а производную от нее, показывающую скорость изменения массы вещества при нагревании (аналогично кривым ДТА). Как правило, политерму и ее производную, а также кривые ДТА регистрируют одновременно, что позволяет получить больший объем информации о химических превращениях в изучаемой системе. Приборы, с помощью которых проводят такой анализ, получили название дериватографов. [c.76]

ВЗМО - высшая занятая МО ВС - (метод) валентных связей ВФ - волновая функция ГО — гибридная орбиталь ДСТС — дополнительная СТС ДТА - дифференциальный термический анализ ДТ1 — дифференциальиая термогравиметрия ИК — инфракрасный КР комбинационное рассеяние [c.10]

Более детальные сведения о термическом поведении полимеров получают, совмещая ДТА с другими методами исследования термогравиметрией, газовой хроматографией, термомеханическим методом исследова1 ия полимеров, определением электропроводности и т. д. [c.210]

По данным [16], Са (0Н)2 вступает во взаимодействие с SiOj, содержащейся в глине, с образованием низкоосновных гидросиликатов кальция в условиях высоких температур и давлений. Отмечено также, что в бетонах при автоклавной обработке глиноземистая составляющая вступает во взаимодействие с Са (0Н)2, давая гидроалюминаты кальция [351]. Анализ данных ДТА и термогравиметрии, потерь веса образцов при прокаливании и тепловых эффектов смачивания наряду с измерением pH дисперсий и кинетики структурообразования на ранних стадиях формирования структуры в суспензиях цементно-палыгорскитовых образцов, а также аналогичное изучение системы jS — палыгорскит — НаО помогли создать, по крайней мере, рабочую гипотезу, удовлетворительно объясняющую свойства цементно-палыгорскитовых смесей. [c.132]

Экспериментальные методы в химии полимеров - часть 2 (1983) -- [ c.2 , c.171 , c.172 , c.177 ]

Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.468 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.12 , c.14 , c.16 , c.17 , c.18 , c.30 , c.31 , c.58 , c.66 ]

Экспериментальные методы в химии полимеров Ч.2 (1983) -- [ c.2 , c.171 , c.172 , c.177 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.565 ]

Современная аналитическая химия (1977) -- [ c.25 , c.62 ]

Энциклопедия полимеров Том 3 (1977) -- [ c.3 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.300 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.29 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.485 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.12 , c.14 , c.16 , c.17 , c.18 , c.30 , c.31 , c.58 , c.66 ]

Введение в физическую химию кристаллофосфоров (1971) -- [ c.267 ]

Термомеханический анализ полимеров (1979) -- [ c.6 , c.166 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.96 ]

Введение в термографию Издание 2 (1969) -- [ c.294 ]

Справочное руководство по эпоксидным смолам (1973) -- [ c.58 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.248 ]

Высокомолекулярные соединения Издание 2 (1971) -- [ c.237 , c.489 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология