Термогравиметрия методы анализа

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

При исследовании кинетики реакций разложения широко используется термогравиметрический метод анализа (ТГА) как в изотермическом, так и в динамическом режимах [164-168]. Безусловно, что определение кинетических параметров реакций разложения полимеров в изотермических условиях дает более точные и корректные результаты, однако этот метод является трудоемким, требует значительного времени и большого числа образцов. В связи с этим в последние 15-20 лет для исследований полимеров, а также композиционных полимерных материалов [169, 170] начали широко применять динамическую термогравиметрию. Этот метод, несмотря на ряд его существенных недостатков (неравновесность условий, трудность контроля температуры, скорости нагрева, чувствительность к наличию низкомолекулярных примесей и к термической предыстории образца, перекрывание отдельных стадий процесса [164] и т. п.), позволяет не только получить количественные характеристики процесса разложения (температура начала и окончания процесса, степень разложения как функция температуры и др.), но и описать этот процес с достаточной точностью в виде кинетических уравнений, параметры которых находят на основании экспериментальных данных. [c.120]

МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 42.1 . Термогравиметрия [c.393]

Термогравиметрия — метод, термического анализа, основанный на измерении массы вещества в зависимости от температуры. Используют в тех случаях, когда анализируемое вещество способно при нагревании выделять или поглощать газообразные вещества. [c.291]

Термический анализ. Одним из методов физико-химического анализа высококипящих и особенно высокомолекулярных соединений нефти является термический анализ, служащий инструментом для исследования процессов, происходящих в веществе при непрерывном нагревании или охлаждении. В зависимости от измеряемой характеристики и аппаратурного оформления термическим анализом можно получить информацию различного характера. Термографией измеряется температура образца, термогравиметрией — его масса, дилатометрией — размер, калориметрией— количество выделившегося тепла [331]. [c.159]

Дифференциально-термический метод анализа и термогравиметрия [c.227]

ТЕРМОСТОЙКОСТЬ полпмеров, их способность сохранять хим. строение при новышении т-ры. Изменение хим. строения полимеров связано е деструкцией и структурированием, происходящими в них одновременно характер превращений определяется соотношением скоростей этих процессов. Количеств, критерий Т.— т-ра, при к-рой начинается интенсивная потеря массы образца или эта потеря достигает определ. доли от его исходной массы, напр, половины (7 о,з). Т. устанавливают методами термогравиметрии и дифференциального термич. анализа. Значения Го,5 для пек-рых полпмеров поливинилхлорид 270 С, полистирол 365 С, полипропилен 380 С, полиэтилен 405 С, политетрафторэтилен 500 С, полиниромеллитимид [c.569]

Термогравиметрия (ТГ), или термогравиметрический анализ (ТГА), —един из основных методов в термическом анализе. Прибор для ТГ — термовесы построен на основе печи, в которой проба механически присоединена к аналитическим весам. Первоначально термовесы разработал К. Хонда в 1915 г., но с тех пор прибор был значительно усовершенствован в отношении чувствительности, автоматической записи кривой Ат от Т, а также управления, включая скорость нагрева, атмосферу и т. д [c.468]

Для улучшения качества каменноугольного кокса важное значение имеет исследование структуры углей и процессов, протекающих при их термической переработке, на основе данных физико-химических методов анализа. Одним из этих методов является термический анализ, включающий термографию и термогравиметрию. [c.3]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Некоторые из названных методов являются новыми, некоторые, такие как термический анализ, термогравиметрия, применяются исследователями уже около 100 лет. [c.339]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

Для фазового К. а. наиб, значение имеет рентгеновский фазовый анализ и термогравиметрия (особенно при анализе минералов). Часто фазы сначала выделяют хим. и электрохим. растворением. Осн. метод изотопного К. а.— масс-спектрометрия. Для надежной идентификации компонентов при обработке результатов анализа часто используют ЭВМ. [c.251]

Термогравиметрия — измерение массы образца при повышающейся с постоянной скоростью контролируемой температуре (динамическая термогравиметрия). Метод позволяет анализировать без разделения сложные смеси, например, анализ строительных растворов на содержание НгО, Са(ОН)г, СаО, СаСОз или анализ смеси оксалатов щелочноземельных металлов. Массу образца т непрерывно регистрируют (термовесы, дериватогра-фы) в функции температуры т—ЦТ) или времени т=/(т). [c.29]

В -термогравиметрии осуществляется целенаправленное управление процессами переноса, причем с помощью самого превращения. В результате такого управления может быть достигнуто так называемое квазиравновесное состояние. В этом случае экспериментальные зависимости (температура, давление) будут действительно характеристиками изучаемой реакции. Даже значительное сужение температурного интервала протекания реакций, происходящее в данном режиме исследования, решает задачу разделения стадий, что едва ли возможно в ином методе термического анализа. [c.77]

Термогравиметрия полимеров, или термогравиметрический анализ, — метод исследования физических и химических превращений, сопровождающихся изменением массы полимера. Сущность метода заключается в регистрации изменения массы полимера при его превращениях. [c.29]

Термический анализ начали применять в конце XVIII в., когда химики разработали метод определения степени чистоты веществ ло температурам их плавления. Однако широкое распространение термический анализ получил лишь в 1878 г., когда немецкий ученый Э. Виде-ман предложил скорость охлаждения расплавленных металлов выражать в виде кривых в координатах температура — время. Этот метод анализа находил все более широкое применение по мере совершенствования приборов для измерения температур. В конце XIX в. появились приборы для автоматической записи температуры исследуемого вещества, которая фиксируется в виде кривой на светочувствительной бумаге. Очевидно, что с этого времени в термическом анализе оформилось методологическое направление — термография. Несколько позже, уже в текущем столетии, появилось новое направление в термическом анализе — термогравиметрия. [c.5]

Дериватный термографический метод также относится к термогравиметрии. В этом случае записывают производную от термогравиметрической кривой, которая показывает скорость изменения массы вещества при его нагревании. Дериватную термогравиметрню применяют обычно одновременно с политермическим термогравиметрическим и дифференциальным термическим анализом. [c.213]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ, метод термич. анализа, основанный на регистрации зависимости массы образца от т-ры. Примен. обычно в тех случаях, когда образец при нагрев, выделяет или поглощает газообразные в-ва. Возможны два способа проведения Т. изотермический — при пост, т-ре и динамический — при изменении т-ры во времени (обычно при пост, скорости нагревания). Установка для Т. состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих т-ру, и программного регулятора т-ры. Кривая зависимости массы (скорости изменения массы) образца от времени или т-ры наз. термогравиметрич. кривой (дифференц. термогравиметрич, кривой). Т. часто примен. в комбинации с дифференциальным термическим анализом. [c.565]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

Методами физико-химического анализа (плавкость, термогравиметрия, рентгенофазовый анализ) изучено взаилюдействие в системах ТеГ4 — МеГ (Ме — Си, Ag, Те Г—"С, Вг, I). Построены диаграммы плавкости указанных систем. Определена термическая устойчивость гексагалогентеллурата таллия в интервале температур 235—740° С. Рис. 1, библ. 10 назв. [c.233]

Направление научных исследований разработка новых процессов производства гранулированных и жидких удобрений обработка маточных растворов производства карналлита очистка рассолов и загрязненных вод использование солей натрия и калия в промышленности получение соединений брома и применение их в текстильной промышленности, для обработки водоемов, для производства огнеупорных материалов, синтеза ядохимикатов исследования в области термостойких полимеров применение физических и физико-химических методов анализа (рентгенография, флуоресценция и радиокристаллография, спектрометрия излучения, спектрометрия поглощения, калориметрия, термогравиметрия и дифференциальный термический анализ, измерение pH, гранулометрия, измерение давления пара) радиохимия (разработка оборудования, методов радиометрического дозирования применение радиохимических методов анализа). [c.333]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

Разновидностью политерми-ческого варианта термогравиметрии является дериватный гравиметрический метод. Суть его состоит в том, что записывают не саму кривую потери массы (подобную кривой нагревания в термографии), а производную от нее, показывающую скорость изменения массы вещества при нагревании (аналогично кривым ДТА). Как правило, политерму и ее производную, а также кривые ДТА регистрируют одновременно, что позволяет получить больший объем информации о химических превращениях в изучаемой системе. Приборы, с помощью которых проводят такой анализ, получили название дериватографов. [c.76]

ВЗМО - высшая занятая МО ВС - (метод) валентных связей ВФ - волновая функция ГО — гибридная орбиталь ДСТС — дополнительная СТС ДТА - дифференциальный термический анализ ДТ1 — дифференциальиая термогравиметрия ИК — инфракрасный КР комбинационное рассеяние [c.10]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

Квазиизотермическая квазиизобарная термогравиметрия является информативным термоаналитическим методом изучения превращений соединений при нагревании. В некоторых случаях она выступае как термический анализ в квазиравновесных условиях, иногда исследователю приходится ограничиваться только квазиизотермическим подходом. Однако всегда ее применение существенно расширяет знания о термическом поведении веществ. [c.44]

Отличительной чертой -термогравиметрии в ряду различных методов термх ческого анализа является наличие обратной связи по скорости превращения. Эта связь осуществляется таким образом, что совокупность физических и химических факторов, влияющих на превращение, преобразуется в тепловое воздействие на вещество. При этом текущее изменение хода превращения, определяемое действием обратной связи, является откликом на изменения в т. пловом потоке, который формируется на поверхности образца. [c.76]

Создатели -термогравиметрии назвали ее методом, освобож-даюп им исследователя от проблем тепло- и массопереноса [85]. Суть этих проблем в термическом анализе заключается в следу-ющ ем возможно ли однозначное отнесение экспериментальных зависимостей к характеристикам превращеш я, или, другими словами, возможно ли корректное разделение экспериментального проявления химического превращения от сопровождаюпщх его процессов тепло- и массопереноса. Обычно такие проблемы решаются с различным успехом специальной калибровкой и (или) математическим моделированием. [c.77]

Временная координата в сложившейся практике -термогра-виметрии играет второстепенную роль. Ее использование носит эпизодический характер. Между тем совместное использование временной и температурной координат только подчеркивает и особенность, и необходимость каждой из них. Это относится как к анализу данных эксперимента, так и к проблеме расширения круга задач, решаемых -термогравиметрией. О температурной координате следует сказать, что она нри становлении и традиционном использовании метода служила надежным индикатором степени реалх1зации идеи квазиизотермичности. Но у температурной составляющей (одной из трех составляющих энергетического баланса) есть свойство, отличающее ее от двух других. Обратимся снова к рис. 64 и 69. [c.97]

Вне рассмотрения осталось второе возможное применение -термогравиметрии исиользование ее для кинетических исследований. Упомянутый в книге метод термического анализа с постоянной скоростью разложения (GRTA) обладает определенными преимуществами при изучении кинетики процессов разложения. Метод GRTA оказывается более чувствительным к определению вида кинетической функции ири решении обратной задачи, а традиционный в неизотермической кинетике метод линейного нагрева может дать высокую точность в расчете кинетических параметров, если кинетическая функция определена независимо. [c.103]

В аналитической химии эластомеров для определения состава резинового материала применяется метод термогравиметрии. На рис. 20.13 приведена термогравиметрическая кривая для модельной резиновой смеси, по которой установлено наличие в составе смеси 9% мягчителя (минерального масла), 43% ЭПДК, 46% неорганического остатка (наполнителя), 2% карбонизированного продукта (технического углерода). Но вывод о типе сшивающей системы можно сделать после дополнительного хроматографического анализа. [c.595]

Термическая стабильность различных тииов эфирных групп, например разветвленных, ненасыщенных бензильных и диоль-ных, определялась Уцуги и Хорикоси [398а], которые применяли методы дифференциального термического анализа и термогравиметрии. Поверхностные группы окислялись на воздухе при те.мпературах выше 200°С. Термический распад зависел от разновидности спирта. Образовавшийся при 200—400°С углерод окислялся при нагревании до 400—600°С. [c.962]

В Венгрии широко применяют для исследования комплексообразования оиклодекстринов термические методы — термогравиметрия (TG), дифференциальная сканирующая калориметрия (DS ), термоф-ракциотшй анализ (TAS). Использование термос акционирования с [c.598]