Перкина продолжительность

Влияние различных факторов на выход продуктов в реакции Перкина изучалось во многих работах, но условия, описанные в них, мало отличаются от условий, в которых проводил реакцию Перкин. При увеличении количества уксусного ангидрида и уксуснокислого натрия заметного повышения выхода продукта конденсации не наблюдается. Однако при более продолжительном нагревании выход продукта увеличивается и достигает 77% (нагревание втечение 100 ч). Применение калиевых-солей вместо натриевых также увеличивает выход продукта конденсации. Ангидриды моноалкилуксусных кислот взаимодействуют с бензойным альдегидом в более мягких условиях (при 100° С) и выход продуктов конденсации выше, чем в случае уксусного ангидрида. [c.187]

Пирс и Ньюсом [ЗбЬ] нашли, что при крекинге гексана при температурах 430—520° С и при давлениях 985—1055 кг см получаются крекинг-газы, содержащие только незначительное количество олефинов. Содержание непредельных в жидких продуктах разложения при этих условиях было очень небольшим. Следует отметить, что высокое давление благоприятствует только вторичным реакциям полимеризации и конденсации. Высокая температура и продолжительное время крекинга оказывают такое же влияние на вторичные реакции. Уатерман и Перкин [54] показали, что бромные числа крекинг-бензинов и керосинов, полученных в процессе с высоким давлением, резко уменьшаются с увеличением времени крекинга при 450° С. [c.124]

Сравнение результатов крекинга и деструктивной гидрогенизации показывает, что в продолжение первых стадий процесса скорость разложения при гидрогенизации меньше, чем при обычном крекинге. При увеличении продолжительности процесса скорости образования бензина при гидрогенизации и крекинге приближаются к одинаковой величине. Подобное явление наблюдали Уатерман и Перкин [32], [c.210]

Одной из основных проблем конструктивного решения ячейки термоионного детектора является сравнительно небольшое время работы прессованных таблеток, зондов или электродов с солью щелочного металла, что приводит к непрерывному уменьшению чувствительности детектора по мере убыли соли. В последние годы, однако, найдено несколько вариантов решения этой проблемы. Срок службы солевого наконечника горелки значительно возрастает, если соль щелочного металла (СзВг) спрессовывается при высоком давлении с силикатным наполнителем, например хромо-сорбом. Довольно продолжительную и устойчивую работу показал двухпламенный детектор, в котором над верхней горелкой помещен запаянный платиновый капилляр со щелочью. При нагреве в пламени щелочь диффундирует через стенки капилляра, обеспечивая равномерное поступление в рабочий объем детектора ионов щелочного металла. Весьма оригинальное решение найдено в последней модели однопламенного детектора фирмы Перкин — Эль-мер . Вместо летучей при высоких температурах соли в детекторе в качестве источника ионов щелочного металла использован стеклянный шарик, в котором присутствует рубидий в форме нелетучего силиката. Ионизация такой соли происходит только при попадании в пламя фосфор- или азотсодержащих веществ. Поэтому среди других термоионных детекторов такой его вариант характеризуется длительной работой источника щелочного металла, небольшим фоновым током и низким уровнем шумов. [c.75]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Дальнейшее развитие статические исследования равновесия жидкость—пар методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы получили в работе Кольба [48]. В этой работе использовался стандартный газовый хроматограф, специально предназначенный для анализа равновесной паровой фазы ( Перкин-Элмер , модель F42). В отличие от описанных выше приборов этот прибор снабжен электропневматической дозирующей системой, обеспечивающей воспроизводимый отбор пробы паровой фазы из сосуда с пробой. При заданных входном давлении газа-носителя и продолжительности отбора пробы воспроизводимый объем равновесного пара V отбирается из равновесного сосуда и переносится газом-носителем в хроматографическую колонку. Если измерения проводятся в линейном динамическом диапазоне детектора (это следует проверить, например, путем разбавления пара инертным газом) и если концентрация пара в газе-носителе во всех случаях невелика, то площадь пика на хроматограмме Ft пропорциональна числу молей fii компонента г. Следовательно, [c.138]