Детекторы в газовой хроматографии термоионный ТИД

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Жидкостные хроматографы очень часто путают с газожидкостными. Напомним, что газожидкостных хроматографов не бывает - существует газожидкостная хроматография, реализуемая на газовых хроматографах [7]. Такая путаница приводит к тому, что химики ждут хроматограф, в состав которого могут входить, например, электронно-захватный или термоионный детектор (детекторы газовых хроматографов, предназначенные для анализа хлор- и фосфор- органики [8], а получают прибор, укомплектованный спектрофотометрическим детектором. Автору достаточно часто приходилось сталкиваться с ситуацией, когда от него требовали проведения анализа фосфорорганических соединений по методике для газового хроматографа на жидкостном хроматографе. [c.125]

Наиболее часто в практике газовой хроматографии используется ионизационно-пламенный детектор в последнее время получили распространение детекторы электронного захвата, пламеннофотометрический и термоионный. [c.52]

Детектор ионизации пламени со щелочным металлом, известный под названиями термоионный , натриевый или фосфорный , является. модификацией ионизационно-пламенного детектора. Предложен для использования в газовой хроматографии в 1964 г., в Советском Союзе выпускается с 1969 г. До настоящего времени это один из наиболее высокочувствительных и селективных детекторов на фосфорорганические вещества. Кроме того, получили все большее распространение варианты термоионного детектора, проявляющие высокую чувствительность и селективность к азот-и галогенсодержащим веществам. [c.67]

Термоионный детектор с одной горелкой, предложенный в 1964 г., широко используют в газовой хроматографии. Детектор состоит из обычного пламенно-ионизационного детектора, в который вводится специальный металлический или керамический зонд, являющийся источником атомов щелочных металлов и помещаемый несколько выше горелки. Возможно размещение над горелкой электрода, предварительно обработанного соответствующей солью щелочного металла. В большинстве ДТИ этих конструкций соль во время работы детектора нагревалась до необходимой температуры пламенем водородной горелки. [c.177]

Использование селективных методов детектирования. В газовой хроматографии наибольшее распространение получили детекторы двух типов по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Оба они считаются детекторами универсальными. Их сочетание с селективными детекторами (электронозахватным, пламенно-фотометрическим, термоионным и др.) является мощным средством групповой идентификации ком понентов смесей неизвестного состава. При записи с использованием нескольких детекторов хроматограмм разделенной на одной и той же колонке анализируемой смеси при условии попадания в каждый детектор равных количеств вещества на хроматограммах в зависимости от природы вещества и механизма работы детектора регистрируются различные по размерам пики. Отношение сигналов детекторов к данному веществу и является критерием отнесения последнего к тому или иному классу химических соединений. [c.223]

ГХ / ТИД — газовый хроматограф с термоионным детектором [c.545]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Этим требованиям в наибольшей степени соответствует газовая хроматография и гибридные методы, основанные на сочетании хроматографического разделения примесей токсичных веществ с последующим масс-спектраль-ным или ИК-Фурье-анализом элюата, а также методики, использующие селективное детектирование (электронозахватный, термоионный, пламеннофотометрический, хемилюминесцентный и атомно-эмиссионный детекторы, детектор Холла и др.) или приемы реакционной газовой хроматографии. [c.3]

Газовая хроматография относится к наиболее удобным методам определения в воздухе низких содержаний таких токсичных газов, как фосфин и ар-син. При этом использование термоионного (ТИД) или фотоионизационно-го (ФИД) детекторов позволяет регистрировать микропримеси РН3 и АзНз прямым методом, без предварительного концентрирования. [c.376]

Предложенный для использования в газовой хроматографии в 1964 г., термоионный детектор (ТИД) иногда называют азот-фосфорным детектором (М/Р-детектор), поскольку он селективен по отношению именно к этим элементам. [c.409]

Определение галоген- и алкилзамещенных анилинов и нитроароматических веществ в питьевой, поверхностной и почвенных водах может быть осуществлено после жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракции методом капиллярной газовой хроматографии с термоионным детектором (КГХ/ТИД), либо с масс-спектрометрическим детектированием компонентов (КГХ/МС). Особая осторожность необходима в том случае, если подозревается наличие в пробе предшественников анилинов например, гербициды на основе мочевины могут образовывать анилины при термическом разложении в системах пробоподготовки [162]. [c.480]

Большое число исследований посвящено определению окиси углерода и водорода в сочетании с метаном и легкими углеводородами в рудничной атмосфере [193, 194], в жилых помещениях [195] и в атмосфере закрытых обитаемых помещений (космических кораблей, подводных лодок и др.) [196, 197]. В работе [195] указана концентрация определяемых примесей она составляет 10 — 10 мг/м . Содержание криптона и ксенона в воздухе приведено в работе [198]. Следы радона в атмосфере определяли с помощью концентраторов [199], Фос-фин в воздухе [200] определяли методом газовой хроматографии с помощью фосфорного термоионного детектора чувствительностью до 5 мг/л. Для определения содержания фосгена в нетоксических концентрациях до 10 % в сочетании с другими токсичными газообразными продуктами (СО, j, H l и др.) определяли с применением электронно-захватного детектора [201]. Трехфтористый хлор определяли в концентрации менее 1 ч на миллион с применением электронно-захватного детектора. [c.113]

Анализируемые пробы обогащают посредством твердофазной экстракции (ТФЭ) и анализируют при одновременном использовании капиллярной газовой хроматографии с термоионным и электронно-захватным детектором. [c.117]

Пробу воды подщелачивают до pH 9.0 перед твердофазной экстракцией или до pH 11.0 перед жидкостно-жидкостной экстракцией. Затем анилины и нитроароматические вещества анализируют методом капиллярной хроматографии с термоионным детектором (КГХ/ТИД), либо методом капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием. [c.147]

Приборы и посуда. Газовый хроматограф модели Цвет-106 или другой марки с термоионным детектором. Длина колонки стеклянной 1 м, диаметр 3 мм. Твердый носитель — хромосорб промытый кислотой и силанизированный диметилхлорсиланом (0,14—0,18 мм). Неподвижная фаза — метилсилоксан 5Е-30 (5%). Микрошприцы на 10 мкл. Бюксы на 100 мл. Склянки с притертыми пробками, градуированные. Мерные цилиндры на 50 и 100 мл. Делительные воронки на 150—200 мл. Бумажные фильтры. Воронки стеклянные диаметром 5 см. Пробирки с притертой пробкой на 10 мл, градуированные. Гомогенизатор. Колбы конические на 100—150 мл. Пипетки на 0,1 1,5 10 мл. Ротационный вакуумный испаритель ИР-1. [c.69]

Для определения двух триазинов, внесенных в список приоритетных для стран ЕС загрязнителей (атразина и симазина), вместе с другими триазинами (пропазин, прометрин, цианазин и др.) и некоторыми их метаболитами (продуктами превращения в воде и почве) можно воспользоваться методиками на основе КГХ/МС (см. главу У) или на основе капиллярной газовой хроматографии с термоионным детектором (см. главу I), а также методом ВЭЖХ с УФ-детектированием. [c.160]

Методика определения фозалона в молоке, тканях животных, рыбе, свекле, картофеле, траве, комбикормах, яй- 1ах, листьях, лесной подстилке газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстрагировании пестицида из исследуемых проб, очистке экстрактов с последующим определением на газовом хроматографе с термоионным детектором (ТИД) или детектором электронного захвата (ДЭЗ). [c.109]

Методика определения хлорофоса в молоке, тканях животных и яйцах кур газо-адсорбционной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на определении хлорофоса в экстрактах из исследуемых проб с помощью газового хроматографа с термоионным детектором. [c.129]

Приборы и посуда. Газовый хроматограф Цвет-5 или другой подобный прибор с термоионным детектором. Колонка стеклянная длиной 350 мм, диаметром 3 мм, заполнена полисорбом-1 (30-—40 меш). Микрошприц на 10 мкл. Прибор для отгонки растворителей. Цилиндры на 50 мл. Пипетки на 10 мл. Делительные воронки на 100 мл. Пробирки с притертой пробкой, градуированные. [c.130]

Тонкослойная и бумажная хроматография Газовая хроматография с использованием электронозахватного детектора термоионного детектора пламенно-фотометрического детектора детектора Коулсона микрокулонометрического детектора [c.34]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов— около 50. Однако широкое распространение получили только некоторые из них. Полный комплект современного универсального хроматографа включает не более 4—6 детекторов. Наибольшее распространение в силу своей универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и катарометр, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того, в последнее время все больше проявляется тенденция использования высокоселективных детекторов, позволяющих определять в сложных смесях только интересующие соединения. К ним в первую очередь относятся детекторы электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический, использование которых упрощает отделение интересующих веществ от сопутствующих, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.36]

Газовый хроматограф с термоионным детектором. [c.141]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Из ряда селективных детектирующих систем, которыми в настоящее время располагает газовая хроматография, для массовых анализов остаточных количеств пестицидов могут найти практическое применение только некоторые 1) детектор по захвату электронов с рабочей температурой до 250° С 2) термоионный (или фосфорный) детектор. [c.105]

Применение термоионного галоидного детектора в газовой хроматографии. [c.191]

Миямото С.,Сато К. - Японск.пат.4593,заявл.12.01.68,опубл.8.02.72 РЖХим, 1972,18Г188. Метод детектирования очень малых количеств фосфорсодержащих соединений цри газовой хроматографии. (Термоионный детектор дяя определения ультрамикроколячеств до 10 г веществ). [c.120]

В газовой хроматографии применяется несколько десятков различных типов детекторов. Из универсальных наиболее широкое распространение получили детектор по теплопроводности (каторо-метр), пламеиио-ионизационный и аргоно-ионизациопный. Из селективных наиболее широко исиользуется детектор электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический. [c.299]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

В газовой хроматографии используют более 50 типов детекторов. Описание работы многих из них представлено в ряде обзоров и книг [38—46]. Практически все они могут быть условно разделены на неионизационные и ионизационные. Детекторы также подразделяются на недеструктивные и деструктивные, универсальные и селективные, причем большинство ионизационных детекторов являются селективными и деструктивными, а большинство неионизационных — универсальными и недеструктивными. Деструктивным детектором является тот, в котором более чем 1% анализируемых компонентов разлагается или реагирует с образованием других соединений. Ионизационным детектором называют такой детектор, в котором анализируемые соединения под действием различных внешних факторов (р-излучение, захват электрона, водородное пламя, УФ-свет, высокочастотный заряд и др.) превращаются в отрицательные или положительные ионы, которые собираются на электродах и регистрируются с помощью усилителя и вторичного регистрирующего прибора. Большинство отечественных и зарубежных фирм, выпускающих газохроматографическую аппаратуру, включают в состав прибора не более 5—6 детекторов, причем обычно 2—3 из них постоянно установлены на хроматографе, а остальные прилагаются в качестве сменных или поставляемых по специальным заявкам. К основным детекторам, как правило, относят детектор по теплопроводности (ДТП), детектор по плотности (ДП) детектор термоионный (ДТИ) детектор электронного захвата (ДЭЗ) и др. [c.149]

Лабораюрный газовый хроматограф "Цвет-б". Универсальный аналитический хроматограф длл внсокочувствительного определения органических веществ различных классов с температурой кипения до 350°С. Позволяет вести количественный анализ хлор- и фосфорсодержащих пестицидов и их метаболитов, следы которого видны в продуктах питания и почве. Прибор снабжен двумя колонками и детекторами пламенно-ионизационным, электронного захвата, термоионным. [c.249]

Хроматографирование. В хроматограф вводят 5 мкл гексанового раствора. Анализ проводят на газовом хроматографе с термоионным детектором и с использованием колонки, наполненной хроматоно.м-N-AW DM S с 5% ХЕ-60 в качестве неподвижной фазы. Рабочие параметры температура термостата колонки 185°С, температура испарителя 220°С. Расходы газов, мл/мин азота (газ-носитель) — 60, водорода — 20, воздуха — 220. Шкала усилителя постоянного тока 9-10- А. Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч. При указанных условиях предел определения составляет 0,1 нг во вводимой в хроматограф пробе. Время удерживания гетерофоса 3,5 мин. [c.71]

Приборы и посуда. Газовый хроматограф Цвет-106 или другой подобный аппарат с термоионным детектором или детектором электронного захвата. Колонка стеклянная, 500x3 мм, заполнена 3 /о ХЕ=60- -0,3% эпикота 1001 на силанизированном хромосорбе Ш (60—80 меш) для ТИД. Колонка стеклянная, длиной 1000 мм, диаметром 3 мм, заполнена 8Е-30 (5%) на силанизированном хроматоне (0,20—0,25 мм) для ДЭЗ. Склянки с притертой пробкой на 100 мл. Делительные воронки на 250 мл. Цилиндры на 50 мл. Фарфоровые чашки. Бюксы. Водяная баня. Фильтры бумажные. Пипетки на 5 мл. Пробирки с притертой пробкой, градуированные на 5 мл. Микрошприц на 10 мкл. [c.109]

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов и термоионным детектором ( Цвет-5 , Цвет-106 и др.). Ротационный ис-ларитель. Водяная баня. Вакуумный водоструйный насос. Делительные воронки на 100, 250 и 1000 мл. Воронки конические. Камера хроматографическая. Каме- )а для опрыскивания. Камера для хлорирования. Кофемолка, Микропипетки. Гульверизаторы стеклянные. Мерные колбы на 100 мл. Конические колбы на 250 мл. Аппарат для встряхивания. Сито капроновое 100 меш. Колонка стеклянная длиной 40 см, внутренним диаметром 1,5 см. Хроматографическая колонка стеклянная высотой 75 см, внутренним диаметром 3,5 см. [c.158]

Описаны микрокулонометрические детекторы для определения хлор-, серу-, фосфор- и азотсодержащих соединений [92, 93]. Для детектирования фосфорорганических пестицидов используют термоионный детектор [94—96], который представляет собой модифицированный пламенно-ионизационный детектор с наконечником из соли щелочного металла. Подобным детектором осиашены отечественные газовые хроматографы Цвет-5, Цвет-106, ЛХМ-8МД и др. Этот детектор пригоден также для чувствительного определения соединений, содержащих галоген-ионы, азот, мышьяк, серу. При работе с детектором для получения воспроизводимых результатов особое внимание необходимо обратить на стабильность потоков водорода и газа-носителя. Описан пламенно-Аотометрпче-ский детектор для определенпя пестицидов в воде [97]. [c.227]

Метод газовой хроматографии с высокочувствительными детекторами электронозахватный, микрокулонометрический, термоионный), благодаря своей чувствительности и селективности, позволяет решить задачу определения минимальных количеств смеси ядохимикатов в различных средах [1, 2]. Названный метод использован нами для определения хлорорганических (линдан, гептахлор, алдрин, ДДТ и др.) и фосфорсодержаш,их (фосфамид, антио, тиофос и др.) пестицидов в воде, воздухе и тех пиш евых продуктах, в которых содержание ряда ядохимикатов не допускается санитарным законодательством. [c.39]

Новикова К. Ф., Мельцер Ф. Р., Андошина Т. В. Определение, фосфорорганических пестицидов методом газо-жидкостной хроматографии с термоионным детектором и детектором по захвату электронов. Газовая хроматография пестицидов (Материалы I Всес, семинара по газохроматографическому анализу остатков пестицидов). Таллии, 1972, с. 173—185. [c.362]