Проба воспроизводимость

Детектор хроматографа — прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент пробы) для определения количественных показателей с целью расчета состава анализируемой смеси и обеспечения идентификации компонентов. Выбор детектора определяется следующими основными требованиями высокой чувствительностью к хроматографируемым компонентам, малой инерционностью, линейностью зависимости сигнала от количества пробы, воспроизводимостью и стабильностью показаний, простотой устройства, удобством использования, доступностью. [c.192]

К преимуществам использования платино-иридиевых капилляров (рис. 5.1) можно отнести то, что объемы растворов проб различных образцов воспроизводимы в пределах 3—5% отобранного объема. При отборе одной и той же пробы воспроизводимость составляет 0,7% ее объема (имеется в виду стандартное отклонение 10 отдельных измерений). Большое расхождение в воспроизводимости для одинаковых и разных проб вызвано тем, что в капилляре удерживается разное количество раствора в зависимости от его полярности, вязкости раствора пробы, а также смачиваемости поверхности капилляра этим раствором. Максимальный объем дозирования составляет 22 нл на [c.105]

Точность этих систем обычно недостаточно высокая. Конструктивное усовершенствование их приводит главным образом к увеличению воспроизводимости ввода пробы, воспроизводимости времени удерживания и работы детектора. Значительному улучшению этих показателей способствуют автоматизация сис-тe iы ввода пробы, контроля температуры и электрических параметров усилителя и детектора. [c.187]

Чувствительность метода — 0,3 мг во взятом для анализа объеме пробы, воспроизводимость — 10%. [c.302]

Перед колонкой находился делитель пробы. В процессе исследований опробованы два делителя различной конструкции, однако ни один из них не обеспечивал линейного деления проб различного размера. Тем не менее при работе со стандартным размером пробы воспроизводимость была удовлетворительной. [c.244]

Чувствительность метода — 0,3 мг во взятом объеме анализируемой пробы воспроизводимость результатов 10%. [c.323]

Для количественного расчета использовали метод абсолютной калибровки. Линейная зависимость показаний детектора от объема пробы, воспроизводимость параллельных анализов, симметричность хроматографических пиков и отсутствие пика СО подтвердили, что в условиях хроиатографического опыта разложения ПКЖ и ТКН не наблюдалось (рис, I). Косвенным доказательством этого является тот факт, что,несмотря на продолжительную работу (6 иес.) с указанными карбонилами металлов детектор работал стабильно, что не имело бы места при разложении ТКН и ПКЖ в детекторе. [c.93]

Оба соединения хорошо растворимы в хлороформе, но ДДК свинца бесцветен, а ДДК меди окрашен в интенсивный желтый цвет. Реакция весьма чувствительна. Метод позволяет определять от 1 до 10 мкг меди в пробе. Воспроизводимость +10—15%. [c.139]

Общие замечания. Для возможно более полного отделения примесей от основы необходимо создать условия для усиления фракционирования и простого и точного регулирования его. При этом следует в каждом случае подбирать такую форму соединения анализируемого материала, которая обеспечивает наибольшее различие в упругостях паров примесей и основного вещества пробы. Воспроизводимое испарение обеспечивается с помощью [c.348]

ПИА претерпел определенные изменения, наприм , в последние годы он был дополнен ПосИА (последовательный инжекционный анализ [7.4-2]), но его основы сохраняют изначально ощ>еделеняый вид [7.4-1, 7.4-3) (рис. 7.4-2) ин-жекция точно измеренного объема пробы воспроизводимый и точный контроль времени для всех манипуляций, производимых в системе с пробой от точки ввода до точки детектирования (так называемая контролируемая дисперсия) создание концентрационного градиента введенной пробы, что обеспечивает нестационарную, но строго воспроизводимую величину регистрируемого сигнала. Сочетание этих характеристик с использованием детектора, способного непрерывно регистрировать поглощение, электродный потенциал или любой другой физический параметр, меняющийся при прохождении пробы че-рез проточную ячейку, делает ненужным достижение химического равнове- [c.442]

В серии М-1 смесь бутена-1 с добавлением индикаторных количеств цис-бутепа-2, меченного (или наоборот) импульсно вводили в реактор, причем время контакта и температуру подбирали так, чтобы степень превращения не превышала 10%. После проведения микрокаталитической реакции каждый из трех выделенных хроматографически к-бутенов вымораживали в ловушке и переводили в устройство для измерения радиоактивности счетчиком Гейгера торцового типа [104]. Несмотря на низкую эффективность счета ( 5%), благодаря достаточно высокой суммарной радиоактивности проб, воспроизводимость измерений была в большинстве случаев не хуже+ 5%. Типичные результаты, полученные в серии М-1, приведены в табл. VI. 12. [c.316]

Точность метода в значительной мере зависит от точности ввода проб. Воспроизводимость ввода проб шприцем небольшая (2 3%). Лучшие результаты получены прн применении специальных устройств для ввода газовых и жидких проб. Воспроиз- [c.145]

За1Висимость результатов анализа чугунов от структуры сплава проявляется в виде относительно больших ошибок не только при определении состава образцов, имеющих структуру, не совпадающую со структурой эталонов даже при однотипных структурах эталонов и проб воспроизводимость в сериях параллельных определенпй может изменяться в зависимости от особенностей структуры. Известно, например, что крупнозернистая структура образцов служит причиной большего разброса результатов. К этому же приводят мелкие, часто не обнаруживаемые визуально, газовые раковины, усадочная рыхлость и пористость, ликвация и скопления неметаллических включений, неодинаковая степень графитизации (или отбела) по сечению обыскриваемого участка образца. [c.14]

Воспроизводимость характеризует качество аналитической методики, определяющее близость между собой результатов анализа одной и той же пробы. Воспроизводимость характеризует рассеяние результатов анализа, выполненных при наибольшем числе неконтролируемых факторов. В аналитической практике воспроизводимость часто отождествляют с межлаборатор-ной погрешностью. Воспроизводимость выражается известны- [c.137]

Такая точка зрения о начале пробоя вблизи катода подтверждается наблюдением Альперта и др. (1964) независимо от макрогеометрии электродов, используемых разными исследователями, пробой воспроизводимо наступает в том случае, когда локальное поле у вершины эмиттирующего выступа превышает критическую величину, зависящую только от природы материала электрода (например, 6,5 10 В/см для вольфрама). При этом геометрия электродов может изменяться от типа точка—сфера до плоскость—плоскость . [c.30]

Эти пределы можно снизить применением для анализа больших объемов проб. Воспроизводимость лучше, чем 10 отн. %. Тщательным выдерживанием условий анализа воспроизводимость можно улучшить на несколько процентов. Кислород, входящий в состав соединений, реагирует на горячей поверхности и не может быть определен. Высокая чувствительность анализа вагкна не только для анализа проб ультравысокой чистоты, но и обычных чистых проб. Имеется в виду загрязнение азотом, увеличивающим фон прибора, особенно после анализа проб с высоким содержанием азота. Предварительное концентрирование также применяют для определения азота в двуокиси углерода. Здесь сразу же возникает серьезная проблема помех со стороны пика 28, обусловленного двуокисью углерода чувствительность определения снижается более чем в 10 раз, надежность анализа плохая вследствие нестабильности образца. Очевидное решение проблемы — это удаление основы — двуокиси углерода химическим путем, поглощением или вымораживанием. В принципе это сделать легко, по практически при определении следов возникают трудности. Охладителем является жидкий кислород, температура кипения которого на 13° выше температуры кипения и- идкого азота. Давление двуокиси углерода в резервуаре после расширения некритично (- 0,5 мк), как и в случае анализа водорода. [c.343]

Дальнейшее развитие статические исследования равновесия жидкость—пар методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы получили в работе Кольба [48]. В этой работе использовался стандартный газовый хроматограф, специально предназначенный для анализа равновесной паровой фазы ( Перкин-Элмер , модель F42). В отличие от описанных выше приборов этот прибор снабжен электропневматической дозирующей системой, обеспечивающей воспроизводимый отбор пробы паровой фазы из сосуда с пробой. При заданных входном давлении газа-носителя и продолжительности отбора пробы воспроизводимый объем равновесного пара V отбирается из равновесного сосуда и переносится газом-носителем в хроматографическую колонку. Если измерения проводятся в линейном динамическом диапазоне детектора (это следует проверить, например, путем разбавления пара инертным газом) и если концентрация пара в газе-носителе во всех случаях невелика, то площадь пика на хроматограмме Ft пропорциональна числу молей fii компонента г. Следовательно, [c.138]