Азотсодержащие соединения методики определения

По ряду причин, а именно из-зз различий в методике эксперимента, неоднозначности получаемых результатов, а также из-за значительной противоречивости данных по отравлению цеолитов в высокотемпературных условиях, этот в принципе очень эффективный метод пока трудно использовать при изучении механизма каталитических превращений. Однако исследования адсорбции оснований представляют определенный практический интерес, так как они позволяют лучше понять отравление промышленных катализаторов крекинга азотсодержащими соединениями [229]. [c.66]

Приведенные методики применены для определения большинства аминов, алкалоидов и гетероциклических азотсодержащих соединений. Органические основания с константами диссоциации более чем 10 можно титровать в уксусной кислоте. При константах, лежащих между 10" и в качестве растворителя применяют уксусный ангидрид. [c.456]

Общее содержание азота в пробе определяют, суммируя результаты анализов для отдельных азотсодержащих компонентов (ЫОг , ЫОз , НН4+ и органических соединений). Однако если исследователя интересует только суммарный азот, то проведение всех этих анализов, занимающее много времени, излишне. Чаще всего для определения суммарного азота применяют метод Кьельдаля, заключающийся в разложении органических азотсодержащих соединений с образованием НН4 и последующем анализе этого иона по одной из известных методик. Этот анализ включает определение НОз и N02 , восстановленных до N1 4+ подогретой щелочью [68] или салициловой кислотой и цинком [65]. Другой способ, позволяющий использовать реактивы, приготовленные для анализа N02", заключается в окислении НН4+ до нитрита и последующем анализе нитрита. [c.363]

С целью разработки методики анализа продуктов деаминирования ди- и полиаминов было изучено разделение и проведено определение некоторых хроматографических характеристик ряда смесей азотсодержащих веществ. Анализ этих соединений является одним из наиболее сложных в газожидкостной хроматографии. Высокая температура кипения некоторых веществ и малая упругость паров лимитируют выбор неподвижных фаз, а жесткие требования, предъявляемые к носителю, должны соответствовать высокой полярности соединений. [c.132]

В связи с появлением в последние годы все новых источников нефти расширяется круг исследователей, использующих рассмотренные методы определения группового или структурно-группового состава нефтяных фракций. Это, в особенности, относится к определению серусодержащнх соединений вместе с ароматическими углеводородами и азотсодержащих соединений [176]. В целом, масс-спектрометрические методики определения группового и структурно-группового состава мало изменились за последние 10 лет (отметим лишь работу [177]). Однако существенно расширился круг работ по применению комбинации масс-спектрометрии с дру гими аналитическими методами, в особенности ГЖХ, ИК-, УФ-, ЯМР-спектроскопией. Отметим некоторые из них [178, 179]. В этой связи растет число работ по определению структурно-группового состава компонентов нефти, в которых устанавливаются все большее число элементов детальной структуры того или иного класса соединений. К цитированным выше добавил ссылки на работы по детализации элементов. структуры ванадилпорфиринов как с использованием масс-спектрометрии, так и в сочетании с другими методами [180]. - [c.133]

Химическая потребность в кислороде выражает количество кислорода, необходимое для окисления всех углеродсодержащих соединений до двуокиси углерода, серосолержаишх до сульфатов, азотсодержащих до нитратов, фосфорсодержащих до фосфатов. В стандартной методике определения ХПК в качестве химического окислителя используется бихромат калия К2СГ2О7. Поэтому ХПК иногда называют бихроматной окисляе-мостью. [c.212]

Методика определения . В маленькую пробирку помещают 1 мл раствора п-ннтробензальдегида, 1 мл раствора о-диннтробензола н 2 каплн раствора гидроксида натрия. Затем добавляют 2 капли фильтрата после разложения с натрием. В присутствии циаиид-ионов, образовавшихся из азотсодержащих функциональных групп анализируемого вещества, возникает соединение, окрашенное в интенсивный пурпурно-синий цвет. Желтое или коричневое окрашивание соответствует отрицательной реакции. Эта реакция иа азот значительно более чувствительна, чем реакции образования берлинской лазури или турибулевой сини, описанные в предыдущих изданиях настоящей книги. [c.103]

Определение пиридивов и хинолинов в каменноугольной смоле описано Зауэрландом [65]. В качестве неподвижных фаз использованы полиэтиленгликоль 400 и парафин. В литературе описано большое число различных методик анализа других азотсодержащих соединений, в частности анализ алкалоидов [106]. [c.241]

Для исключения артефактов подобного рода N-нитрозамины улавливают в абсорбере с 1 н раствором КОН, экстрагируют амины метиленхлоридом, фильтруют экстракт через безводный сульфат натрия и после отделения от сопутств5тощих примесей на стеклянной колонке с 10% ПЭГ 20М на хромосорбе W определяют в атмосферном воздухе с ТИД 0,001 мг/м этих токсичных и опасных загрязнений. Предел обнаружения с помощью ТИД составляет не более 50 пг [26]. В этой методике собственно идентификации и не требуется, так как хемосорбционное извлечение позволяет избавиться от мешающих определению N-нитрозаминов и аминов примесей других ЛОС, а использование специфичного к азотсодержащим соединениям ТИД делает конечный результат однозначным. [c.103]

Методика определения. В стакан емкостью 50 мл помещают навеску 0,04—0,1 г определяемого азотсодержащего кремнийорганического соединения и растворяют ее в 15 мл смешанного растворителя. Титрант (0,1 н. уксуснокислый раствор H IO4) приливают из микробюретки. Результаты потенциометрического титровани,. наносят на график в координатах миллилитры титранта— потенциал (в мв). Точку эквивалентности определяют графическим путем. [c.427]

Киселева Е. К., Туркина М. Я., Смирнов В. М., Разработка методики определения относительного изотопного состава азота и бора в азотсодержащих и борсодержащих соединениях, Отч. № 29-55, с. 92—125, библ. 17 назв. [c.348]

Основные научные исследования относятся к термохимии органических соединений, в частности азотсодержащих (нитро-, азо- и диазосоединений). Разработал точнейшую методику калориметрических измерений, в частности микрокалориметрию. Сконструировал адиабатический калориметр (1913) и прибор для быстрого эбулиоско-иического определения молекулярной массы — эбулиометр Свенто-славского (1924). Развил теорию процессов коксования и переработки каменноугольной смолы. Создатель школы термохимиков. [c.451]

В описываемых ниже методиках все формы азота переводятся в аммоний и определяются в виде NH3. Аммиак отделяют отгонкой с паром, собирают в раствор борной кислоты и определяют титрованием стандартным раствором кислоты. Влияние азотсодержащих органических соединений, подвижных в щелочной среде, устраняется использованием небольших количеств окиси магния вместо КОН и уменьшением времени отгонки. При отгонке с MgO только аммиак является подвижным компонентом. Можно сократить время, требуемое для количественного восстановления в растворе нитрата и нитрита до аммиака, применяя сплав Деварда в тонкораздробленном виде. Определение нитрата в присутствии нитрита возможно с использованием сульфаминовой кислоты, которая количественно разлагает нитрит до молекулярного азота при комнатной температуре. Сульфамнновая кислота не реагирует ни с аммонием, ни с нитратом и не мешает их определению с MgO и сплавом Деварда в условиях отгонки с паром. [c.196]