Практические работы определение концентрации элементов

Т. широко применяют в аналитич. химии для отделения и разделения элементов методами экстракции, для концентрирования при определении следов металлов, при переработке ядерного горючего, разделения элементов, близких по химич. свойствам, как, напр., редкоземельных или трансурановых элементов. К преимуществам Т. как экстрагента относятся высокие коэфф. распределения ионов металлов в системе вода—Т.— органич. растворители, что позволяет в большинстве случаев достигнуть практически полного извлечения, нелетучесть в широком интервале темп-р, вследствие чего работа с пим безопасна, малая растворимость в воде, малая чувствительность к радиоактивным излучениям, химическая инертность. Из р-ров нитратов Т. экстрагирует U ( 1), Се (IV), Zr, Hf, Th, Pu (IV), Ru (VI), РЗЭ, Np (IV), Np (VI), Am (VI), Au (IJI), Fe (III), S , Pa (IV). При определенных условиях уран может быть отделен практически от всех элементов. Для экстракции Т. применяют в виде р-ров в различных органич. растворителях (бензол, хлороформ, спирты, эфиры и т. д.) при этом снижаются коэфф. распределения, но увеличивается селективность. Для повышения селективности, кроме того, имеет большое значение применение различных маскирующих комплексообразующих в-в (в особенности комплексонов), а также выбор концентрации Т. в инертном растворителе, концент-)ации высаливателей и концентрация азотной к-ты. [c.128]

В практических работах студенты используют различные способы определения неизвестной концентрации элементов, определяют концентрацию ряда элементов из одного раствора, изучают влияние натрия на излучение кальция (лития, стронция) и наоборот, а также сравнивают степень помех для фотометров различных типов (в зависимости от имеющихся в лаборатории приборов). [c.17]

Вычисление результатов анализа, расчеты, связанные с приготовлением растворов определенной концентрации, решение всевозможных аналитических задач, встречающихся при выполнении теоретических и практических заданий, и другие работы, вызывающие необходимость в математической обработке экспериментальных данных и теоретических вопросов, составляют важнейший элемент повседневной работы химика-аналитика. [c.97]

Наша промышленность для спектрального анализа выпускает угольные электроды марок С1, С2 и СЗ диаметром 6 мм и длиной 200 мм. Для массовых анализов обычно применяют электроды марки СЗ с небольшими примесями кремния, магния, алюминия, железа, меди, титана и бора. Эти приМеси обычно не мешают анализу золы нефтепродуктов, так как концентрация примесей в самой золе сравнительно высока. При определении распространенных элементов в концентрации 10 —10 % по прямым методам примеси в электродах сильно затрудняют анализ. В таких случаях желательно работать с углями марки С2, содержащими незначительные количества кремния, меди, кальция и бора. Угли марки С1 практически свободны от всех примесей. Однако их выпуск очень ограничен, они дороги и не предназначены для массовых анализов. [c.10]

Таким образом, дуговой плазменный генератор, применявшийся вначале для определения с высокой точностью сравнительно больших содержаний элементов, благодаря развитию и усовершенствованию как самого источника, так и способов введения пробы стал в настоящее время источником, позволяющим с высокой точностью определять и весьма малые концентрации элементов в растворах (10- —10 %) [1256, 1447]. Одним из немногочисленных пока примеров практического применения плазматрона в анализе чистых веществ является работа [1073] по определению примесей в трибромиде бора полупроводниковой чистоты. Принимая меры против гидролиза соединения, определяли >-Ы0- % Т1, 4-10 % А1, 51, Си, ЫО-5% Ре с коэффициентом вариации 5% при расходе пробы 5 г. [c.169]

Таким образом, в настоящей стадии методика спектрального анализа опирается на принципиально правильные основы и располагает рядом теоретически осмысленных и практически хорошо разработанных при-ё.моБ, хотя работу в этом отношении отнюдь нельзя признать законченной. На этих общих основах создано значительное количество конкретных методик, с успехом применённых к разрешению ряда конкретных задач. Все они предполагают проведение предварительной более или менее длительной работы по подысканию наиболее благоприятных условий анализа, выбору линий, пригодных для анализа, и подбору эталонированных проб, так как соответствие между интенсивностью спектральных линий и концентрацией элемента в пробе имеет, в конечном счёте, эмпирический характер. В отдельных случаях, особенно когда речь идёт об определениях возможно высокой точности, может возникнуть вопрос о выработке новых специальных приёмов возбуждения спектра и специальных методах его регистрации и измерения. Но эти случаи сравнительно редки. Большинство встречающихся в практике задач с успехом может быть решено обычными методами анализа, с помощью существующей аппаратуры и общих приёмов. К числу подобных задач относятся, в частности, наиболее интересующие промышленность анализы большинства металлов и металлических сплавов. [c.4]

Значение измерений при решении практических вопросов. Если интерес к коррозии появляется вследствие затруднений, возникающих в практической работе, а не при научных исследованиях, количественные данные также необходимы, например в таких случаях, когда нужно установить, сколько времени простоит в атмосфере или жидкости лист или пластина определенной толщины до ее перфорации в результате коррозии, или как долго будут находиться напряженные элементы конструкции в агрессивной среде до разрушения. На первый взгляд кажется, что ответ может быть легко получен эмпирическими измерениями скорости коррозии металлов в соответствующих условиях. Может казаться, что нет необходимости в понимании механизма процесса для ответа на заданный вопрос. Однако легко показать, что эмпирические данные не обеспечивают удовлетворительного ответа. Интенсивность коррозии зависит от совокупности многих факторов (например, времени, температуры, скорости течения и концентрации каждой составляющей в металлической, жидкой и газообразной фазах). Если должны быть исследованы эмпирически десять переменных для десяти различных условий, необходимо провести десять миллиардов опытов, чтобы обследовать все возможные комбинации. Даже если некоторые маловероятные комбинации будут исключены из программы испытаний, проведение оставшихся испытаний выходит за пределы возможного. Для выполнения этой огромной работы не найдется достаточного квалифицированного экспериментатора, и вообще ставить такую задачу нельзя. [c.704]

Практические определения pH с помощью элемента (III. 35) были проверены в работе [65]. Предполагается, что к исследуемому раствору добавлен растворимый хлорид известной концентрации и что y i может быть рассчитан по уравнению (35а), К сожалению, ионная сила обычно неизвестна. [c.58]

Хотя метод экстракции практически вытеснил метод ионного обмена при очистке соединений тория, все же ионный обмен иногда может быть успешно применен. Например при отделении тория от РЗЭ и стронция был использован катионит АС-50 , на котором торий адсорбируется прочнее, чем все остальные элементы [839] при промывании колонки соляной кислотой различной концентрации можно очень четко отделить торий от стронция и всех РЗЭ. Этот метод рекомендуется для количественного выделения тория из монацита, например при работах по определению геологического возраста. литералов. [c.324]

Основные рекомендации по определению элементов этой подгруппы методом ААА приведены в сводной таблице (см. разд. 4.5.7). Как впдно из таблицы, наиболее низкие пределы обнаружения могут быть достигнуты при использовании для анализа ярких линий резонансных дублетов меди, серебра и золота, расположенных в ближней ультрафиолетовой области спектра. Другие линии последних двух элементов практически не используются ири определении относительно больших (более 200—300 мкг/мл) концентраций меди лучше работать по более слабым ее линиям, так как иначе приходится весьма значительно разбавлять анализируемые растворы, что увеличивает погрешность анализа. [c.181]

В литературе 60—70-х годов был опубликован ряд работ по использованию РФА для определения металлов и других гетероэлементов в малых пробах ЭОС и полимеров (437—447]. В работах не обсуждались влияния матричных эффектов, а также эффектов абсорбционной неоднородности, характерных для РФА порошковых смесей. Не обосновывался выбор вещества сравнения, а также области рабочих концентраций. Широкое внедрение метода в элементный анализ стало возможным на базе разработанных авторами принципов выбора условий разбав- ления. При этом, исходя из потребностей аналитической службы, разработан и используется комплекс приемов разбавления, позволяющих включать в число анализируемых практически все типы веществ независимо от их растворимости и агрегатного состояния. Для каждого из определяемых элементов предварительно находят оптимальные условия спектрометрии, возможные наложения линий и область рабочих концентраций. [c.241]

В заключение следует отметить, что метод определения хрома ацетилацетоном имеет ряд преимуществ. Так, при анализе этим методом исключается операция окисления хрома, являющаяся значимым источником ошибок. Наличие трех максимумов поглощения комплекса дает возможность применять этот метод для широкого интервала концентраций (от 2 до 600 мкг мл). Способность хрома практически не экстрагироваться ацетилацетоном без нагревания позволяет сравнительно легко отделять, мешающие элементы. Недостатком метода является то, что при работе с каждой новой партией ацетилацетона необходимо строить новые градуировочные графики. Это вызвано скорее всего тем, что различные партии реагента содержат разные количества продуктов осмоления, не удаляющихся перегонкой. В результате могут наблюдаться различия в молярных коэффициен--тах погашения комплекса. [c.59]

После всего сказанного еще раз подчеркиваем, что едва ли можно дать универсальную методику работы, однако существуют удовлетворительные модификации стандартных методов, основываясь на которых можно для всех случаев, встречающихся в практике, выбрать пригодную для работы методику. Не следует забывать, что большинство исследований проводится на чистых растворах, а при практическом анализе условия определения осложняются вследствие высокой концентрации солей, присутствия мешающих элементов и прибавленных для их устранения маскирующих веществ. [c.167]

Зависимость показателей ПВХ волокон от концентрации прядильных растворов аналогична таковой для других химических волокон. Влияние же температуры растворения на свойства волокон наиболее характерно и наиболее изучено для ПВХ волокон. Естественным является предположение, что надмолекулярные образования полимера в растворе служат зародышами структуры, возникающей в волокне при формовании. Если это так, то с уменьшением размера и увеличением числа надмолекулярных образований полимера в растворе должен уменьшаться размер структурных элементов в волокне и создаваться более подвижная структура волокна. Подтверждением этому являются увеличение кратности и снижение усилия при вытяжке ПВХ волокон с повышением температуры растворения (рис. 26.8). Прямое определение размеров надмолекулярных образований в ПВХ волокнах чрезвычайно сложно. Поэтому в работе [56] с помощью спектра мутности были определены размеры надмолекулярных образований ПВХ в растворах, полученных из волокон (рис. 26.9). Как видно из сравнения рис. 26.4 и рис. 26.9, зависимости размеров надмолекулярных образований от температуры растворения для прядильных растворов и растворов волокон практически одинаковы. [c.390]

Определение кривых титрования дает одно из наиболее удобных средств для вычисления констант ионизации слабых кислот и оснований. Обычно концентрация соли поддерживается практически постоянной добавлением какой-либо нейтральной соли, так что при добавлении относительно малых количеств кислоты или основания концентрация соли не меняется. В этом случае значение К относится к концентрации соли. Точные термодинамические значения констант ионизации могут быть получены при работе с элементами без переноса (стр. 423). [c.465]

Подобная процедура исключения эффекта диффузионных потенциалов широко применима при определении концентрации ионов водорода по э. д. с. некоторых элементов. Рассмотрим еще раз гальванический элемент (П1.6) с мостом, состоящим из насыщенного раствора КС1. Величина э. д. с. этого элемента может быть получена комбинированием потенциалов двух водородных полуэлементов, измеренных по отношению к насыщенному каломельному электроду. Аналогия с практическим измерением pH очевидна. Уравнение (П1. 19) для э. д. с. элемента (П1. 6) содержит два неизвестных (тя я) 2I(т-ауп) и Ед. Если два раствора составлены таким образом, что преобладающие электролиты идентичны, разнородные молекулярные и ионные компоненты имеют низкие концентрации и общие ионные силы одинаковы, то имеется основание предполагать, что значение Ед будет близким к нулю, а Yh(2)/yh(i) близким единице. Поэтому при этих условиях э. д. с. элемента (III. 6) представляет собой приблизительную меру тщ2)1гпщ у Таким образом, может быть определена концентрация ионов водорода в буферных растворах . В частности, постоянная ионная среда, создаваемая высокой концентрацией электролитов и обеспечивающая постоянство коэффициентов активности, часто применялась при изучении стабильности комплексов различной координации [41, 42] см. также критический обзор этих методов в работе [43]. [c.53]

Основные научные работы относятся к аналитической и неорганической химии. Разработал практически важные методы определения калия, цинка, фтора в плавиковом шпате, апатитах, фосфоритах и др. Предложил (1967—1969) метод изучения гетерогенных систем с малорастворимыми компонентами (метод остаточных концентраций Тананаева). Исследовал фтористые соединения актинидов, редких и других элементов, что позволило ему выявить ряд закономерностей в изменении свойств комплексных фторметаллатов. Разработал методы получения сверхчистых кремния, германия и других полупроводниковых элементов. Установил закономерности образовашш смещанных ферроцианидов в зависимости от природы входящих в их состав тяжелого и щелочного металлов и разработал ферроцианид-ный метод извлечения рубидия и цезия из растворов калийных солей, создал ряд неорганических ионообменников, красителей и др. Провел физико-химические иссле- [c.484]

Одной из основных областей применения источников 7-излучения является гаммааппаратостроение для промышленной радиографии, используемой в полевых условиях строительства магистральных газо- и нефтепроводов, при проведении монтажных и строительных работ, строительстве атомных и тепловых электростанций, химических производств, в энергетическом и транспортном машиностроении, судостроительной промышленности и т. п. Имеется опыт практического применения источников с изотопами железа-55, кадмия-109, плутония-238, америция-241, тулия-170 при создании комплекса геологической и технологической аппаратуры для определения концентрации металлов в процессе добычи и переработки руд. Приборы используются для определения суммы редкоземельных элементов меди, цинка, свинца, олова, железа, никеля, молибдена, тантала, ниобия, циркония, бария, сурьмы, вольфрама, урана и других металлов. [c.560]

Значительный интерес представляли систематические исследования экстракции большого числа элементов с использованием -наиболее важных экстрагентов. Первые такие исследования, если не считать самых ранних работ, выполнили Китахара [49, 50] и особенно Бок [51 —53] для диэтилового эфира, с одной стороны, и для фторидных, бромидных, иодидных и роданидных растворов — с другой. Впоследствии обширные данные для фосфор-органических экстрагентов и некоторых кетонов (растворы НС1) получили японские химики [54—59]. Большой материал об экстракции галогенидов послепереходных металлов накопил Иофа [48]. Традиционными и главными стали следующие направления практического использования экстракции галогенидных и роданидных комплексов разделение смесей, в которых элементы присутствуют в сопоставимых количествах (периодический, многоступенчатый противоточный вариант или вариант распределительной хроматографии) относительное концентрирование и очистка (разделение смесей, концентрация металлов в которых резко различается) выделение с целью абсолютного концентрирования (в результате перевода из большого объема водной фазы в малый объем органической) выделение с целью последующего фотометрического, пламенно-фотометрического, атомпо-абсорбцион-ного, полярографического или какоготлибо другого определения выделенного элемента в органической фазе выделение радиоизотопов — задача,. сходная с аналитическим концентрированием. [c.11]

Согласие теоретических результатов с известными экспериментальными фактами подтверждает их п )инципиальную важность. Это позволяет также уточнить используемые эмпирические выражения для стандартного отклонения. В то же время для больших и средних содержаний элемента суммарная погрешность определения обычно обусловливается величиной методической ошибки [1, 2, 4]. Эта погрешность связана с влиянием мешающих элементов основы, со сложностью производимых операций анализа, с совершенством всего аналитического метода, и ее трудно рассчитать теоретически. Поэтому с целью широкого практического применения теоретических выражений необходимо уточнить связь методической погрешности с концентрацией элемента. В работе [4] мы показали теоретически и подтвердили экспериментально, что абсолютная величина той части случайной методической погрешности пламенно-спектрофотометри- [c.170]

Для элементного анализа твердых образцов практически используется три способа получения ионов процесс распыления при исследовании физики поверхностных явлений (анализ микрообразцов и поверхностных пленок) и два типа электрических разрядов в вакууме при определении следов элементов, если их концентрация ниже 1 млрд Ч Благодаря превосходной ранней работе Демпстера (1935) высокочастотная искра получила широкое распространение, хотя она представляет собой процесс наименее понятный и наиболее трудный для контроля. [c.22]

Примененный Уингфилдом и йо [621] реагент образует фиолетовый комплекс с осмием (VI). С четырехокисью осмия реакция не идет. Максимум светопоглощения лежит при 560 ммк. Избыток реагента вплоть до семикратного не мешает определению. Отношение осмия к реагенту в окрашенном комплексе, как и в случае 4, 6, 8-трисульфокислоты, равно 1 2. Количество образовавшегося окрашенного комплекса зависит от времени реакции и от кислотности постоянное максимальное светопоглощение достигается за 4 час при pH 1,5. Закон Бера выполняется вплоть до 6 мкг/мл. Удобный для работы интервал концентраций 1,5—5,5 мкг/мл. Этот интервал и чувствительность реакции (0,01 мкг см-" ) немного меньше, чем при использовании изомерного реагента. Метод не избирателен. Предполагают, что его можно применить для анализа щелочных дистиллатов четырехокиси осмия, но доказательств возможности такого применения не приведено. Этот метод не имеет преимуществ по сравнению с ранее описанными. Существенный его недостаток—необходимость применения азотной кислоты, которая мешает последующей отгонке малых количеств рутения — элемента, практически всегда сопутствующего осмию в природных материалах, содержащих платиновые металлы. [c.184]

Информация, полученная о микроструктуре полей концентраций, позволяет сделать ряд полезных практических выводов. Для практической работы лучше, очевидно, пользоваться пламенем ацетилен — воздух, которое благодаря изотропности не требует тонкой юстировки прибора и вместе с тем имеет среднюю температуру, равную максимальной температуре во-дородно-воздушного пламени. Для определения элементов, образующих термостойкие соединения, целесообразно применять пламя динитроксид — ацетилен. [c.78]

В работе [117] исследована возможность анализа металлсодержащих пленок и покрытий бумаг из синтетических волокон не только в насыщенных слоях, но и в тонком слое. Для /Сд-ли-ний А1, 51, Са и Т1 насыщение достигается практически в одном слое бумаги, в то время как для /С -линий 5г, 2г и МЬ один слой бумаги является тонким и насыщение наступает при 10—20 слоях (т > 1400 мг/см2). В случае тонкого слоя для определения концентрации помимо интенсивности флуоресценции необходимо определять толщину образца (масса единицы площади). Эталоны и образцы имели толщины, удовлетворяющие условию 1%-ного приближения к тонкому слою [см. гл. 1, неравенство (30)]. Исрледования по методу внешнего стандарта различных сортов бумаг на Т1, N5, 2г, Ре, Си, Со, N1 и другие элементы проводили на спектрометре Гейгерфлекс КС-3/10. Установлено, что различие в природе бумаги практически не влияет на интенсивность рассеянного излучения. Так, интенсивность рассеянного излучения от насыщенных слоев бумаг на основе капрона, нитрона и лавсана различается немного 8450, 8160 и 8250 имп/с. В то же время различие, например, в содержании Т1 сказывается [c.69]

Необходимость учета многокомпонентной диффузии при решении задач о входе тел в атмосферу установлена в ряде работ как численным, так и аналитическими методами [36, 117, 138-142]. Так в [36 показано, что при гиперзвуковом обтекании тела диссоциированным воздухом диффузионное разделение химического элемента кислорода суш,ественно зависит от концентрации атомов на внешней границе пограничного слоя и от характера протекания гомогенных и гетерогенных каталитических реакций. Диффузионное разделение элементов на поверхности, обладаюш,ей свойством избирательности каталитического воздействия в отличие от случая идеально каталитической стенки, имеет место даже тогда, когда на внешней границе пограничного слоя присутствуют одни атомы. На химически нейтральной поверхности диффузионное разделение элементов может вызываться гомогенными химическими реакциями рекомбинации атомов кислорода и азота, еслрг их константы скорости суш,ественно различаются. В [117, 141, 142] установлено, что при исследовании обтекания каталитических поверхностей частично ионизованными смесями использование простых моделей диффузии приводит к суш,ественным ошибкам при определении равновесной температуры поверхности и теплового потока к ней. Найдены режимы обтекания затупленных тел частично ионизованным газом, при которых конвективный тепловой поток к некаталитической стенке при постоянных концентрациях химических элементов более чем на 30 % больше, чем при правильном учете многокомпонентной диффузии. В [141, 142] предложена также простая модель описания диффузии, которая дает результаты, практически совпадаюш,ие с точными. [c.107]

Практически обычно работают по методу калибровочной кривой, когда с помощью растворов известной концентрации определяемого элемента строят графическую зависимость интенсивность излученного монохроматического света (/)—концентрация (С). По этому графику после измерения йнтенсивности эмиссии, вызванной в анализируемом растворе, определяют концентрацию последнего. Для невысоких концентраций определяемого элемента эта зависимость обычно линейна или очень близка к линейной. В качестве примера на рис. XII. 2 приведен калибровочный график для определения натрия в растворах хлорида натрия при использовании ацетиленвоздушногю пламени и аналитической линии натрия Я = 589 нм. [c.355]

Так как водород из большинства сталей выделяется с течением времени, то приходится прибегать к специальному пр и-ему эталонирования, — так назыизаемому методу эквивалентных концентраций, о возможности применения которого упоминается 3 работе [245]. Развитие и практическая проверка этого метода [297, 347, 348] позволяют рекомендовать его как наиболее удобный. Другие способы эталонирования, например, использование образцов, в которых предотвращение выделе ния водорода достигается связыванием его в прочные гидриды редкоземельных элементов, таят опасность несоответстзия эталонов и проб. Использование образцов различных сталей с разным остаточным содержанием водорода допустимо лишь в первом приближении, так как градуировочные графики для каждой стали в действительности могут быть взаимно смещенными. Это связано с тем, что абсолютная чувствительность определений водорода и интенсивность линий этого элемента 88 [c.88]

Возможность протекания химических реакций в плазме отмечена в работах [13, 101, 118]. Райхбаум и Костюкова [101] расчетным способом показали, что при температуре плазмы 3000—5000° С некоторые металлы образуют устойчивые двухатомные молекулы. Это приводит к уменьшению концентрации свободных атомов и ослаблению интенсивности спектральных линий. Для элементов, образующих прочные соединения с кислородом, таких, как Zr, Ве, Nb, Мо, Та, одним из путей повышения чувствительности определения является введение в пробу кремния, имеющего сродство к кислороду больше, чем эти металлы, Примером уменьшения отрицательного влияния химических реакций в плазме может служить определение Li в форме ЦР в присутствии СаО (рис. 80). В присутствии Са концентрация свободных атомов Li в плазме возрастает за счет связывания Р-иона в устойчивое соединение СаР. Одновременно возрастает интенсивность молекулярной полосы СаР. Химические реакции в плазме электрической дуги и их роль при проведении спектральных определений изучены пока недостаточно. Можно отметить, что многообразие факторов, влияющих на процесс испарения веществ, позволяет управлять этим процессом в нужном для практических целей направлении. Метод фракционной дистилляции элементов часто используется для решения ряда аналитических задач (например, при определении микропримесей). [c.127]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

Б. После работ С. В. Волкова [39] и В. К. Земеля [45] вплоть до настоящего времени в анализе минерального сырья наибольшее распространение получили колориметрические методы определения Зе и Те, основанные на сравнении интенсивности окрасок или на измерении величин светопоглощения коллоидных растворов этих элементов. Существуют (кроме указанных выше) хорошо изученные методы, обеспечивающие достаточные для практических целей точность и воспроизводимость анализа. Общеизвестна пропись Файнберга [66], по которой можно колориметрировать визуально от 0,05 до 0,50 мг. 5е или Те в объеме 100 мл после восстановления хлоридом олова (II) для этого же восстановителя Р. Джонсон [81] дает ход анализа, скомбинироваяный из методов Волкова, Земеля и Кроссли [73], с фотоколориметрическим окончанием, предложенным у нас еще А. С. Шаховым [67]. Описаны также методы фотоколориметрического определения с применением для восстановления Зе гидрата гидразина [76], а для Те фосфорноватистой кислоты [82] в последнем методе весьма сильное влияние на оптические свойства золей оказывает концентрация восстановителя. [c.284]