Инертная атмосфера для лабораторных работ

Диоксид углерода часто используется в лабораторных работах. аля создания инертной атмосферы. Предварительно его необходимо очищать химическим путем от указанных ниже примесей с помощью следующих реактивов [c.157]

Хотя многие металлорганические соединения чувствительны к влаге, кислороду, теплу и в некоторых случаях к свету, большинство рассмотренных в этой книге соединений переходных металлов устойчивы при обычных условиях и лишь небольшая часть их чувствительна к кислороду, что вызывает необходимость их хранения и работы с ними в атмосфере азота. Ряд реакций необходимо проводить в инертной атмосфере, однако это можно с успехом выполнить с помош,ью обычной лабораторной стеклянной аппаратуры. В большинстве случаев бескислородная атмосфера в реакционном сосуде создается путем пропускания чистого азота через реакционную массу и далее через обратный холодильник, соединенный с барботером. Некоторые экспериментаторы применяют иной способ в заполненной азотом изолированной системе создается избыточное давление инертного газа, подаваемого из баллона, причем в случае необходимости нагревания система должна быть снабжена эффективным обратным холодильником. [c.371]

Перчаточный бокс представляет собой передвижной, полностью закрытый ящик для обработки и хранения опасных материалов с целью изоляции оператора от непосредственного контакта с ними. Хотя бокс предназначен в основном для работы с а-активными препаратами, он пригоден также, при условии применения дополнительной защиты, и для работы с источниками Р-излучения с низким уровнем радиации, для создания атмосферы инертных газов и для биологических работ. Когда оборудование размещается в боксе на пересекающихся дугах окружностей и управление им осуществляется дистанционно, перчаточный бокс пригоден для всех видов лабораторных работ. Его можно оборудовать съемной защитой или установить в защищенной ячейке для сн /жения фоновой радиации. В некоторых случаях бокс применяют для работ с очень низким уровнем радиации при этом атмосфера внутри бокса может быть гораздо чище, чем в лаборатории. [c.79]

В признание открытий в атмосфере различных инертных газов и определения их места в периодической системе элементов Б признание заслуг в развитии органической химии и химической промышленности, благодаря работам по органическим красителям и гидроароматическим соединениям В признание большого объема исследований, получения элемента фтора и введения в лабораторную и промышленную практику электрической печи, названной его именем В признание работ по биологической химии н открытия внеклеточной ферментации За исследования в области распада элементов и химии радиоактивных веществ В признание работ по катализу, а также за исследования основных принципов управления химическим равновесием и скоростями реакций [c.701]

Как правило, при синтезе металлоорганических соединений строгое соблюдение техники безопасности и ряда предосторожностей при проведении опыта является обязательным условием. За сравнительно редкими исключениями, металлоорганические соединения ядовиты или очень легко разлагаются при соприкосновении с воздухом или влагой, а часто и в обоих случаях. Так, для получения летучих металлоорганических соединений должен быть тщательно собран типичный прибор в хорошем вытяжном шкафу особое внимание необходимо обращать на то, чтобы все пробки и соединения были герметичными и чтобы прибор был защищен от воздуха слоем инертного газа, например азота. При получении нелетучих, но очень реакционноспособных алкильных производных электроположительных металлов I и И групп надо также удалить из аппаратуры воздух, так как, хотя опасность ингибирования реакции невелика, но выход продукта снижается вследствие нежелательных реакций окисления и гидролиза. Даже обычные реагенты Гриньяра легко разлагаются кислородом и влагой воздуха, поэтому для получения оптимального выхода при использовании реактивов Гриньяра синтез следует проводить в атмосфере азота или другого инертного газа. Однако часто обходятся без защитной атмосферы, например при лабораторных синтезах Гриньяра, где продукт нелетуч и используется непосредственно после получения. В ряде случаев защитный слой образуют пары растворителя (эфир). В тех случаях, когда известно, что продукт токсичен и. летуч даже в слабой степени, необходимо работать в хорошем вытяжном шкафу и в соответствии с соображениями здравого смысла. Эти предосторожности не могут быть предусмотрены заранее. [c.57]

Видимо, здесь нет нужды доказывать очевидную истину чем меньщее количество опасного вещества находится й работе, тем меньщему риску подвергает ся экспериментатор Техника работы с малыми коли чества ми веществ достаточно подробно разработана э лабораторной практике Многие из микро и полу микроприборов могут быть использованы и для работь( в Инертной атмосфере Здесь предложена лищь одна модификация реактора для проведения процессов с участием 3—15 мл растворов аэро и гидрофобных веществ (рис 84) Удивительно, что часто простейшие п [c.224]

ТОЙ 2, промывают дистиллированной водой и дают ей стечь, затем высушивают стекло досуха в июбодном от пыли яш,ике 3) если необходимо, то па этой стадии производят стеклодувные операции, причем при выдувании воздух предварительно прсчускают через фильтр 4) вновь обрабатывают серной кислотой и промывают водой для кондуктометрических измерений 5) испытывают поверхность, наблюдая за действием ее на перекись водорода 6) если необходимо, обрабатывают зоны с устойчивой каталитической активностью плавиковой кислотой 7) вновь промывают и испытывают действие поверхности на перекись водорода 8) если поверхность все еще недостаточно пассивна, сосуд бракуют. Описана другая аналогичная методика [43], основанная на применении азотной кислоты, выдерживании изделия в кипящей воде для кондуктометрических измерений и последующем выдерживании в перекиси водорода. Позже на основании сравнительных испытаний [44] по эффективности отдельных стадий выяснилось, что наиболее эффективная обработка состоит в выдерживании стекла в перекиси, лучше всего в горячей. Для серийных лабораторных работ достаточно очистки с получением чистых стекаемых поверхностей стекла, для чего стекло промывают моющим веществом и затем выдерживают в 15%-ном растворе азотной кислоты (не следует допускать выделения едких паров кислоты в атмосферу лаборатории). После этого выдерживают стекло еще в перекиси водорода, что дает инертную поверхность для большинства видов применения. Обычная обработка хромовой кислотой недопустима нельзя также обрабатывать стекло крепкой щелочью, например для освобождения от жировых загрязнений. [c.150]

Техника работы с газами подробно рассмотрена в монографиях Бернгауэра [76], Виттенбергера [77], а также Мюллера и Гнаука [78]. Поэтому ниже мы не будем детально обсуждать этот вопрос. Дозировать и измерять количества газа или пара в условиях перегонки на лабораторных и пилотных установках необходимо при низкотемпературной ректификации (см. разд. 5.3.1), перегонке с паром (см. разд. 6.1), а также при адсорбционной ректификации (см. разд. 6.3). Кроме того, для разделения легко воспламеняющихся или сильно гигроскопичных веществ может оказаться необходимым проводить ректификацию в атмосфере инертного газа, [c.463]

Техника работы с газами исчерпывающе рассмотрена в монп графиях Бернгауэра [68] и Виттенбергера [69], ввиду чего нет необходимости детально обсуждать связанные с этим вопросы. Дозирование и измерение ко,пичеств газа или пара в технике. лабораторной ректификации необходимо при низкотемпературной ректификации (см. главу 5.31), перегонке с паром (6.1), а также при так называемой адсорбционной ректификации (см. главу 6.3). Кроме того, при ректификации легко воспламеняющихся или же сильно гигроскопичных веществ может оказаться необходимым проводить процесс в атмосфере инертного газа (чаще всего азота), что также требует измерения количества пропускаемого газа. [c.521]

Наконец, важным, хотя и не всегда соблюдаемым требованием техники безопасности при работах с любы ми газами, кроме инертных, является недопустимость выброса газа непосредственно в атмосферу Выдел я ющиеся в ходе реакции газообразные вещества, особен но агрессивные и ядовитые, следует поглощать в специ альных поглотительных склянках Во многих случаях при поглощении агрессивных газов не только предохра няетея от коррозии расположенная в вытяжном шкафу аппаратура, но и побочно образуются небесполезные в лабораторной практике растворы [c.137]