Колонки с крахмалом

После установления условий проведении количественной нингидринной реакции Муру и Штейну удалось в 1948 г. разделить 2,5 мг гидролизата сывороточного альбумина быка с помощью распределительной хроматографии на колонке с крахмалом. Элюат был разделен на 4(Ю фракций, в каждой фракции проведена нингидринная реакция, и из интегральных кривых поглощения, соответствующих отдельным аминокислотам, рассчитывались их молярные доли в смеси. На коллег-современников большое впечатление произвели высокая скорость анализа (I нед), малое количество анализируемого вещества и малая погрешность ( 3%). [c.59]

В последние годы получил широкое распространение метод разделения аминокислот на колонках с крахмалом или поли-стироловыми смолами (например, дауэкс-50), разработанный [c.41]

Рис. 412. Разделение веществ на колонке с крахмалом.

Продажный картофельный крахмал необходимо промыть и высушить. Если крахмал предназначается для проведения количественного хроматографического микроанализа, то при его приготовлении необходимо строго придерживаться методики, описанной в литературе [108, 109]. Крахмал осаждается медленнее силикагеля и при осаждении образует две зоны, которые хорошо заметны при освеи1,ении колонки с противоположной стороны электрической лампочкой. Растворитель проходит через колонки с крахмалом медленно, поэтому в большинстве случаев необходимо пользоваться устройством для создания избыточного давления. Об адсорбционных свойствах крахмала уже упоминалось в начале настояи1,ей главы (стр. 449). [c.465]

Если целью опыта является определение значений и нет необходимости в выделении разделяемых веществ, то обнаружить зоны на столбике можно при помощи любой цветной реакции. Так, полосы аминокислот на колонке с крахмалом можно обнаружить, смочив столбик эфирным раствором нингидрина с последующим нагреванием всей колонки. При этом зоны аминокислот проявляются в виде интенсивных фиолетовых полос [133]. [c.460]

Что твердый материал обладает некоторой адсорбционной способностью по отношению к растворенным веществам и что, следовательно, разделение достигается как за счет адсорбции, так и за счет распределения. Однако трудности значительно возрастают, если подвижная фаза смешивается с водой стационарной фазы, как это имеет место, например, при хроматографии на бумаге [267] или при применении колонок с крахмалом [268]. Простейшая точка зрения в этом случае (по данным Мура, цитируемым Мартином [266]) состоит, -очевидно, в том, что главную роль в указанном процессе играет адсорбция растворенных веществ внутри. комплексов крахмала или целлюлозы или внутри геля эта же гипотеза, невидимому, применима ко всем случаям хроматографии а бумаге с Использованием воды в качестве стационарной фазы. Мартин отвергает приведенное объяснение и предполагает, что гели можно рассматривать как весьма концентрированные водные растворы, которые не смешиваются с подвижной фазой и, таким. образом, способны осуществлять действительное распределение. [c.139]

З-бромпропионовая-1-С кислота и, ну иец, аминокислота (получаемая по реакции Делепиня [5]). Общий выход при перекристаллизации из воды 19%, т. пл. 194—197 (разл.). Вся радиоактивность исходных продуктов сохраняется в кислоте и полностью обнаруживается в единственном остром пике при хроматографировании продукта реакции на колонке с крахмалом [6]. Аминокислота дает с нингидрином такое же окрашивание, что и с заведомо идентифицированным образцом. [c.175]

Рнс. 7.2. Разделение атропоизомеров на колонке с крахмалом [25] (с разрешения изд-ва). [c.110]

В 1954—1956 гг. Кребс и его сотрудники довольно широко использовали для расщепления рацемических комплексов адсорбцию на крахмале. Рацематы адсорбировались в колонке с крахмалом нз концентрированных водных растворов с последующей преимущественной десорбцией одной из оптически деятельных форм посредством промывания водой, кислотой или раствором электролита. Так же, как и при применении кварца, обычно удавалось достичь лишь частичного разделения. Среди комплексов, расщепленных этим путем, между прочим, имеется а-форма Со01з (фиолетовый дигидрат). [c.148]

Материал носителя. Одной из первых была работа Хаглунда и Тизелиуса, где использовалась колонка со стеклянным порошком. Несколько позднее были введены колонки с крахмалом и с порошком целлюлозы, которые применяются до настоящего времени чаще всего. [c.84]

Диаммониевая соль виноградной кислоты при пропускании i рез колонку с крахмалом разделяется частично и дает 8% (+)-вн ной и 5% (—)-винной кислоты. Степень разделения аспарагинов кислоты достигает 13%. Совсем не разделяются аланин и фени аланин, метионин, изолейцин, триптофан. [c.183]

Еще в 50-х годах Кребс [37, 49] предложил использовать крахмал в качестве сорбента для хроматографического расщепления рацематов, растворяющихся в воде. Так как сорбция в зто<м случае проходит по всему объему набухших частиц крахмала, скорость подачи элюента должна быть достаточно низкой, чтобы между сорбентом и подвижной фазой успевало устанавливаться равновесие. Тейлор и Баш [39] подчеркивали это обстоятельство, сравнивая результаты расщепления комплекса [Ni(TRI) (Ы0з)2Н20] а колоиках с микрокристаллической целлюлозой и с крахмалом. Колонки с крахмалом могут оказаться непригодными при исследовании быстро рацемизующихся соединений. [c.54]

Наилучшим образом переход от хроматопраммы на бумаге к хроматограмме на колонке осуществляется, повидимому, при помощи колонки, заполненной порошкообразной целлюлозой [3776]. Колонки с крахмалом, на которых аминокислоты разделяются исключительно хорошо, в случае пептидов еще широко не применяются, хотя Синдж [75, 378], используя их, получил [c.155]

Природа пептидов, выделяющихся при превращении яичного альбумина в плакальбумин, была изучена Оттесоном и Вилли [151 г]. Применив хроматографическое разделение на колонке с крахмалом, эти исследователи обнаружили три пептида, обозначенные ими как А, В и С. Пептид А оказался гексапептидом, в состав которого входят аминокислоты аланин, валин, глицин и аспарагиновая кислота в соотношении 3 1 1 1. Пептид В представляет собой тетрапептид, состоящий из тех же аминокислот [c.333]

Для разделения углеводов по величине их молекул можно использовать активированный уголь [87, 129], но этим способом нельзя отделить моносахариды друг от друга. Часто применяют распределительную хроматографию, в которой стационарной фазой служит вода. Хроматографию на целлюлозе при промывании к-бутанолом, насыщенным водой, содержащей 1 % аммиака, использовали для разделения многих нейтральных и метилированных сахаров [130, 131], хотя Гарделл [132] сообщил, что на таких колонках нельзя получить резких пиков. Автор применил поэтому колонки с крахмалом и смесью к-бутанол — к-пропанол — вода (4 1 1, но объему) в качестве подвижной фазы и получил хорошее разделение смеси рамнозы, фукозы, рибозы, ксилозы, маннозы, глюкозы и галактозы. Выходы составляли 95— [c.208]

Место прикрепления по крайней мере одного фосфорного остатка известно. Перлманн [90, 87] фракционировал продукт протеолитического расщепления цельного яичного альбумина на колонке с крахмалом и выделил пептидную фракцию, содержащую аспарагиновую и глутаминовую кислоты, [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология