Аминокислоты эфирный метод разделения

Методы газовой хроматографии очень эффективны для разделения многих компонентов тканей и биологических жидкостей (липидов, аминокислот, углеводов), эфирных масел, циклических соединений, атмосферных газов и т. п. [c.148]

Ряд аминокислот был разделен непрямым методом с помощью жидкостной хроматографии высокого давления. Как правило, хиральный агент используют для модификации аминогруппы, причем карбоксильную группу предварительно превращают в эфирную. Наиболее подходящими среди исследованных производных оказались амиды [29] и тиомочевины [30], такие, как 18-20. Хотя амидные производные разделяются легко, более доступны изотиоцианатные хиральные модифицирующие агенты, а хромофор образующихся тиомоче-вин легко обнаруживается в ультрафиолетовой области, сн, R , 5 [c.126]

Как следует из изложенного выше, методом хиральной ГХ в настоящее время можно проводить разделение самого широкого круга соединений. Общим для всех этих фаз является то, что они наиболее пригодны для разделения соединений, содержащих полярные функциональные группы, подобные амидным, эфирным или спиртовым. По этой и другим причинам различные N-aцилиpoвaнныe эфиры аминокислот были предпочтительным объектом исследований на таких фазах. Однако подобные соединения часто требуют высоких рабочих температур, что вызывает заметное вымывание ХНФ, несмотря на ее очень низкую летучесть. Мы видели, что эту проблему пытались решить путем повыщения молекулярной массы лиганда или ковалентного связьтания его с нелетучим инертным полимером. Увеличение молекулярной массы достигается или введением длинных углеводородных цепей, или увеличением числа полярных связей. Известная дилемма состоит в том, что в общем случае селективность разделения возрастает с уменьшением температуры [22], так что преимущества, обусловленные возрастанием термостойкости фазы, нейтрализуются уменьшением селективности, вызываемым повыщением температуры. [c.98]

При изучении разделения оптических изомеров серии рацемических N-ацилированных аминокислот методом ЖХ на колонках Resolvosil неожиданно выяснилось, что отношение площадей пиков сильно отличается от 1, если буферный раствор анализируемого соединения находился при комнатной температуре в течение 24 ч [104]. Проведенные более систематические исследования микробиологических процессов показали, что как в N-бензоилаланине [105], так и в Ы-( -нитробензоил)серине вследствие гидролиза амидной связи происходит предпочтительное разрушение ь-энантиомеров [105]. Аналогичным образом показано, что микроорганизмы вызывают энантиоселективный гидролиз эфирной связи. В этом случае энантиомерный состав эфирного субстрата и продукта гидролиза можно изучать одновременно [106]. Методика наблюдения за ходом реакции показана на рис. 8.16. [c.214]

ТФА-группу в химии пептидов стали использовать после появления работы Вейганда и Сендеса [103]. Относительно высокое давление паров ТФА-производных способствует их разделению и очистке путем возгонки в высоком вакууме [108] и дробной перегонки [109] в некоторых случаях это явление было детально исследовано [113]. Применение этих производных для ГХ аминокислот и пептидов казалось вполне оправданным. Байер и Дести [4] по предложению Вейганда [99] первыми исследовали разделение метиловых эфиров N-ТФА-аминокислот. В последующей работе наряду с варьированием хроматографических условий использовали различные эфирные группировки (см. табл. 14). Последовательность стадий образования производных в большинстве случаев одинакова аминокислоты сначала соответствующим методом этерифицируют, а затем трифторацетилируют. [c.316]

В ГЛ. 6 будут подробнее описаны полимеры с повторяющимися краун-кольцами и привитые краун-соединения, которые, как следует ожидать, найдут практическое применение. Крам и сотрудники, например, получили иммобилизированные оптически активные краун-соединения 190 и 191, проведя прививку оптически активных краун-соединений на поверхность силикагеля [31, 39] или полистирола, сшитого дивинилбензолом [36, 39]. Для прививки использовались соответственно силилэфирные или эфирные связи. Привитые асимметричные краун-эфиры позволили добиться разделения рацемических солей эфира аминокислоты с помощью жидкостной хроматографии (разд. 5.3.1). Методы прививки представлены на схемв < (5.2) и (5.3) [c.288]

Основы метода. Сайндж [10] показал, что сырой картофельный крахмал может быть употреблен в качестве неподвижной водной фазы. Если подвижной фазой служит водонасыщенный н-бутиловый спирт, то аминокислоты и пептиды двигаются на такой крахмальной колонке в виде резко очерченных полос в порядке, определяемом нх коэфициентами распределения между водой и н-бутиловым спиртом. Разделение аминокислот и пептидов на фракции может быть прослежено, если пропускать 0,5 д эфирный раствор нингидрина через проявленную /т -бутило-вым спиртом колонку. Эта реакция, как указывает Сайндж, позволяет различать аминокислоты от пептидов, так как окрашиваются только аминокислоты пептиды не дают окраски до нагревания. Хроматограмма на крахмале оказалась пригодной для разделения частичных гидролизатов белка, что очень важно для решения вопросов о структуре белка. [c.389]

Обрабатывая оксикислоты эфирным раствором диазометана, их превращали в соответствующие метиловые эфиры оксикислот, в виде которых были разделены все исследовавшиеся аминокислоты, кроме лизина. Полное разделение метиловых эфиров оксикислот — производных глицина, аланина, валина, лейцина и изолейцина — осуществлено методом капиллярной хроматографии на НЖФ апиезон L [55]. [c.40]

Патаки [98] получал динитрофенильные производные аминокислот непосредственно на пластинках перед вторым разделением при двумерной хроматографии. Для этого высушенную пластинку опрыскивали вначале буферным раствором, содержащим 8,4 г бикарбоната натрия и 2,5 мл 1 и. раствора гидроксида натрия на 100 мл раствора, а затем 10 %-ным (масса/объем) раствором фтординитробензола в метаноле. По краям пластинки помещали две полоски полиэтилена, покрывали ее сверху стеклом и полученный таким образом сэндвич нагревали в темноте при 40°С в течение часа. Затем охлаждали и помещали на 10 мин в эфирную баню, после чего высушивали. Патаки и сотрудники опубликовали еще две работы [99—100], в которых рассматривается применение этого метода. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология