Микроэкстракторы

Микроэкстракцию можно проводить вручную в приборе для непрерывной экстракции и при помощи прерывной противоточной экстракции. Для микроэкстракции 1 мл жидкости используют микроэкстрактор, изображенный на рис. 73. Вещество и растворитель помещают в левую часть прибора и при помощи вакуума переводят в центральную часть для экстракции. [c.57]

Большое число приборов для экстракции твердых веществ в микромасштабе описано в книге Черониса [1 ]. Можно использовать миниатюрные приборы Сокслета и их модификации (микроэкстрактор Васицкого [31] или прибор Кольграфа [14], показанный на рис. 622). [c.709]

Такая конструкция непригодна для работы с низкокипящими жидкостями (эфир). Микроэкстракторы описаны Кульманом [88], Броунингом [301, Горбахом [65] и другими [50, 129]. [c.384]

Для непрерывного экстрагирования небольших объемов жидкости можно использовать миниатюрные варианты экстракторов, описанных в гл. XVI (стр. 407). Для очень малых количеств Уоймэн и Райт [32] использовали микроэкстрактор, изображенный на рис. 370. [c.710]

Смытые в микроэкстрактор углеводороды и петролейно-эфирные смолы экстрагировались парами кипящего петролей-ного эфира. В качестве наполнителя в микроэкстракторе применялся силикагель МСК крупностью 30—150 меш, низкой активности (6 мл по бензолу). Экстракция проводилась до свечения петролейного эфира в ультрафиолетовом свете не более чем в [c.155]

При отмывании асфальтенов петролейным эфиром (или другим выбранным растворителем) раствор масел и смол фильтруют под слабым разрежением через воронку со стеклянной пористой пластинкой в микроэкстрактор с силикагелем (см. рис. 2, б) (с силикагеля необходимо заранее снять теплоту смачивания). Разделение масел и смол рекомендуется вести на силикагеле марки АСК крупностью помола [c.23]

После полной отмывки асфальтенов микроэкстрактор отсоединяют от вакуум-линии, отвод для вакуум-линии закрывают экстрагированной корковой пробочкой, вместо воронки ставят обратный холодильник, в колбочку наливают свежую и рцию петролейного эфира (или другого выбранного растворителя) и включают нагрев (рис. 2, г). Растворитель экстрагирует с силика-геля масла, [c.25]

Осаждение асфальтенов проводится в специальном отстойнике при 40-кратном разбавлении исследуемой навески петролейным эфиром. Перенос смол и масел на силикагель в микроэкстрактор, а также перенос асфальтенов во взвешенный стаканчик осуществляется быстро и удобно с минимальными потерями. Полнота отмывки асфальтенов от масел и смол контролируется по люминесцентному свечению (лампа ПРК). Разделение масел и смол проводится в микроэкстракторах последовательной экстракцией с силикагеля (марки АСК, активностью 6—7 мл по бензолу) петролейным эфиром, бензолом и спирто-бензолом. Извлечение фракций заканчивали, когда свежий растворитель в колбочке после 2 час. экстракции имел интенсивность свечения, при облучении ультрафиолетом, не более 2—3 баллов. [c.209]

Типы экстракторов а —экстрактор для растворителя тяжелее воды б —экстрактор для непрерывно экстракции растворителями тяжелее воды б — микроэкстрактор для периодической экстракции [c.152]

Микроэкстрактор (рис. 8) состоит из толстостенной пробирки 1 (корпус прибора), пробирки для экстракции 2 (см. рис. 9) и холодильника 3. [c.35]

Испытание может быть проведено и с большей чувствительностью. Для этого пробу обрабатывают сероуглеродом или пиридином в микроэкстракторе. Каплю экстракта наносят на бумагу и высушивают током теплого воздуха. В присутствии не менее 30 у серы в капле на бумаге остается коричневое пятно. Для растворения сернистого таллия погружают бумагу в разбавленную азотную кислоту. На бумаге остается коричневое пятно, обусловленное присутствием свободной серы. [c.276]

Для проведения экстракции рекомендованы многочисленные приборы. Экстракция твердых тел может быть выполнена в микроэкстракторах Сокслета, а экстракция из растворов—в маленьких воронках или пипетках для экстракции. Очень удобная пипетка описана Карлтоном . Пипетка состоит из капилляра длиной 6 см (наружный диаметр 7 мм, внутренний диаметр 1,8 мм) и резервуара емкостью 2—3 мл, высотою 4 см (наружный - диаметр 1,15 см). Резервуар выдут непосредственно над капиллярной трубкой. К верхней части резервуара припаяна трубка длиной [c.73]

Промытый бутилацетатный слой выжимают в третий фторопластовый тигель, куда добавляют микропипеткой на 0,1 мл 0,04 мл раствора аммиака. Содержимое третьего тигля втягивают в микроэкстрактор вместимостью 0,8 Л1л и, пережимая последний, как указано выше, медленным переворачиванием перемешивают содержимое 2 минуты, после чего устанавливают экстрактор дном вверх. Если в узкой части экстрактора задержалось немного органической жидкости, то ее осторожно выдавливают на чистый бумажный фильтр, а аммиачный раствор (0,04 мл) полностью выжимают в выдержанную в термостате в течение 30 минут при 20 0,2° электролитическую ячейку с предварительно помещенными туда [c.185]

Микроэкстракцию можно осуществлять вручную в приборе для непрерывной экстракции и при помощи прерывной противоточной экстракции. Для микроэкстракции 1 мл жидкости используют микроэкстрактор, изображенный на рис. 81. Вещество и растворитель помещают в левую часть прибора и при помощи вакуума переводят в центральную часть для экстракции. Продувают воздух для перемешивания обеих фаз, трехходовой кран перекрывают. После расслаивания жидкость переводят в левую часть с помощью резиновой груши до тех пор, пока граница раздела фаз не окажется у нижнего края капиллярной пипетки. Кран в левой части перекрывается, открывается кран пипетки, и жидкость с помощью груши перекачивают в нее. Затем кран пипетки перекрывают. [c.61]

Содержание связанного ПНДФА в каучуке определяли спектроскопически по оптической плотности раствора экстрагированного каучука в хлороформе при длине волны >.=290 нм ио методике [5]. Экстрагирование проводили метанолом в микроэкстракторах Сокслета из тонкой пленки каучука, нанесенной на инертьую подложку из алюминиевой фольги. [c.31]

Кроме описанных выще приборов необходимо всегда иметь под рукой пинцеты, ножницы, никелевый шпатель, напильник и другие мелкие предметы лабораторного обихода. Для разделения некоторых элементов (или группы элементов) применяются микроэкстракторы, изображенные ка рис. 6. Экстрактор типа а основан на встряхивании экстрагента с экстрагируемым раствором и последующим отбором экстрагента капилляром экстрактор типа б основан на принципе противотока. [c.37]

Рис. 2.3. Микроэкстрактор для извлечения органических соединений, сорбированных на угольных фильтрах 52]

Улавливание органических соединений производилось при помощи устройства, включающего два последовательно размещенных сигаретных фильтра из активного древесного угля массой по 25 мг каждый (рис. 2.2). Извлечение сорбата из фильтров осуществлялось в микроэкстракторе, изображенном на рис. 2.3, порциями по 0,3—0,5 мл сероуглерода в течение 30 мин. Следует отметить, что такая техника десорбции не обеспечивает полного смыва наиболее легколетучих компонентов, так как они испаряются вместе с растворителем и вновь сорбируются углем. Поэтому экстракцию иногда заменяют фронтальным вытеснением микропримесей 0,5—1,0 мл сероуглерода [35, 39]. Наименее надежным следует признать, очевидно, метод извлечения встряхиванием активного угля с одной порцией сероуглерода [36, 40], так как в этом случае имеет место равновесное распределение органических соединений между сорбентом и растворителем. [c.39]

Содержимое экстрактора таким же образом, как указано выше, энергично перемешцвают пол.минуты и после полного расслоения водный слой отделяют и отбрасывают. Промывку повторяют еще раз. ПрО Мытый бутилацетатный слой выжимают в третий фторопластовый тигель, куда добавляют микропипеткой (на 0,1 мл) 0,04 мл раствора ам.миака. Содержимое третьего тигля всасывают в микроэкстрактор вмести-.мостью 0,8 мл и, пережимая последний, как указано выше, медленным переворачиванием пере.мешивают содержимое [c.42]

Наиболее широко используют простую последовательную экстракцию. В этом методе водный анализируемый раствор и несмешивающийся органический растворитель тщательно перемешивают в делительной воронке грушевидной формы при встряхивании ее руками или на механической трясучке, и после установления равновесия слои отстаиваются и затем разделяются. Для работы с малыми объемами можно использовать стеклянные пробирки с пробками или специально сконструированные микроэкстракторы. Иногда тщательного встряхивания следует избегать вследствие образования эмульсий, которые затрудняют разделение двух фаз. Если коэффициент распределения недостаточно велик, последовательные экстракции повторяют дважды или большее число раз с новыми порциями растворителя и органические фазы затем соединяют. При этом достигается почти полная экстракция интересующего элемента, т. е. более 99%. [c.96]

Для извлечения алкалоидов из растительного материала можно использовать экстракцию водными кислотами, затем подщелочить экстракт и извлечь его эфиром или хлороформом или же высушенный и хорошо измельченный материал подщелочить и затем экстрагировать хлороформом. При исследовании небольших образцов сырья, папример при анализе склероций спорыньи, удобнее растереть образец с тонким кварцевым песком и подвергнуть экстракции в микроэкстракторе (Мацек и Ванечек [6]). Этим способом можпо исследовать даже десятимиллиграммовые навески сырья. Иногда балластные вещества ухудшают хроматографическое разделение алкалоидов. При этом следует считаться преимущественно с неорганическими солями и лине идами. Электролиты можно удалить экстрагированием алкалоидов-оснований органическим растворителем, а липоиды — извлечением растительного сырья сначала петролейным эфиром и лишь затем, после подщелачивания, эфиром или хлороформом. [c.529]

Смотреть страницы где упоминается термин Микроэкстракторы: [c.384] [c.408] [c.710] [c.283] [c.154] [c.156] [c.23] [c.24] [c.24] [c.36] [c.408] [c.180] [c.61] [c.96] [c.42] [c.101] [c.69] [c.309] [c.571] [c.572] [c.80] [c.80] [c.80] [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология