Методы анализа дифенилолпропана

Методом бумажной хроматографии удается достичь хорошего разделения компонентов и определить их с достаточной степенью точности. Однако недостатком метода является большая длительность анализа, поэтому использование метода целесообразно в исследовательских лабораториях. Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны. [c.188]

Для анализа дифенилолпропана можно использовать метод инфракрасной спектроскопии, но в ограниченных пределах. Примеси, содержащиеся в дифенилолпропане, имеют малые различия в спектре, поэтому метод неприменим, если в продукте содержится несколько веществ. Сообщалось о применении этого метода для определения трис-фенола . [c.195]

Таким образом, для анализа примесей в дифенилолпропане предложено большое число методик. Их разнообразие говорит о больших трудностях, связанных с необходимостью определения многочисленных примесей, содержащихся в микроколичествах. Следует также отметить, что вследствие большого разнообразия примесей ни одна из предложенных методик не является универсальной и для более полного анализа бывает необходимо проводить несколько определений. Так, например, при использовании методики встречаются трудности с определением трис-фенола, по методике не определяется фенол, использованная авторами методика " нг позволяет определять трис-фенол и т. д. Поэтому вопрос о методах определения примесей в дифенилолпропане нельзя считать полностью решенным. [c.195]

Газо-жндкостная хроматография. В литературе имеются сведения о применении метода газо-жидкостной хроматографии для прямого анализа дифенилолпропана . Разделеление проводили на колонке, заполненной цеолитом 545 с нанесенными на него апиезо-ном Ь и поликарбонатом. Однако прямой анализ другим исследователям не удался из-за разложения дифенилолпропана . Поэтому ими было предложено сначала ацетилировать все реакционноспособные гидроксильные группы в дифенилолпропане, а затем проводить хроматографирование. [c.189]

Помимо примесей, о которых шла речь выше, в дифенилолпропане содержатся другие вещества, придающие ему окраску. Эти примеси выделены не были, об их количестве можно судить только по интенсивности цвета пробы. Например, с этой целью колориметрируют растворы дифенилолпропана в ацетоне, спирте и щелочи . Был предложен спектрофотометрический метод определения окрашенных смол , образующихся при синтезе дифенилолпропана из фенола и метилацетилена на катализаторе BFg. Однако о применении этого метода к анализу реакционной массы, полученной конденсацией фенола с ацетоном, данные отсутствуют. В практике многих стран (Япония, Голландия, Франция) качество дифенилолпропана оценивают по цвету его расплава до и после выдерживания при 170 °С в течение определенного времени (расплав высококачественного продукта даже после 24 ч выдерживания при 170 °С остается белым). Это испытание является весьма показательным часто расплав хроматографически чистого дифенилолпропана изменяет цвет при прогревании, что говорит о наличии в нем примесей в количествах, не определяемых хроматографическим методом. Цвет расплава оцени-вается по шкале АРНА. [c.195]

Содержание гидроксильных групп в эпоксидных и полигидр-оксифениленовых смолах определяли путем измерения объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксильных групп с алюмогидридом лития [495]. Для определения эпоксидных и гидроксильных групп, а также числа фениленовых колец между эпоксидными группами в сополимерах эпихлоргидрина с дифенилолпропаном использовали [496] пиролитическую масс-снектрометрию. Гидроксильные группы свободных фенолов в эпоксидных смолах, растворенных в диметилформамиде, содержащем серную кислоту и метанол, определяли методом амперометрического титрования с бромат-бромидным раствором [497]. В работе [498] обсуждались методы определения эпоксидных, карбоксильных и гидроксильных групп, а также степени ненасыщенности водорастворимых эпоксидных смол и полиэфиров. Изменение содержания фенольных гидроксильных групп в процессе полимеризации эпихлоргидрина с бисфено-лом А контролировали [499] путем измерения показателя преломления. Содержание сложных эпоксиэфиров и состав жирных кислот в эпоксидных смолах определяли путем проведения омыления [500]. Состав кислотной фракции, в которую входят насыщенные и ненасыщенные кислоты ie и is, был установлен газо-жидкостной хроматографией соответствующих метиловых эфиров. Содержание смолы в слоистых эпоксидных борсодержащих волокнах определяли путем растворения в серной кислоте и взвешивания нерастворимого остатка [501]. Анализ различных полимеров, в частности эпоксидного клея, проводили с использованием ИК-спектроскопии и химических методов [502]. В работе [503] описан метод определения оксида сурьмы в эпоксидных смолах при его содержании до 0,5%. [c.533]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология