Порошковая рентгенография

Рис. А.48. Метод Дебая —Шерера (порошковая рентгенография).

При решении вопроса об идентичности должны быть использованы все реально доступные физические критерии. Для обычных низкомолекулярных твердых веществ такими критериями являются температура плавления и температура плавления смешанной пробы (см. ниже), оптическое вращение (или, лучше, дисперсия оптического вращения), ультрафиолетовые и инфракрасные спектры, спектр ядерного магнитного резонанса, масс-спектр, данные порошковой рентгенографии и совместная хроматография. Если возможно, следует также использовать специфические биохимические методы [46]. Все физические свойства идентичных соединений должны быть идентичны. Смесь двух идентичных соединений должна иметь физические свойства, неотличимые от свойств обоих соединений в отдельности. Однако и смесь двух различных веществ не всегда имеет физические константы, отличающиеся от констант отдельных компонентов. В частности, идентичность инфракрасных спектров не обязательно является следствием идентичности исследуемых веществ. [c.30]

Среди различных типов протяженных дефектов выделим такие, которые с успехом могут быть исследованы методами порошковой рентгенографии. Некоторые из них (например, дефекты упаковки) уже рассматривались. Наибольший интерес представляют модулированные, или несоразмерные, структуры. Большей частью существование такт фаз связано с их кинетической устойчивостью равновесное, более упорядоченное состояние не достигается из-за очень малой скорости преобразования структуры в той области температур, в которой устойчива фаза с упорядоченной структурой. Модулированные, или несоразмерные, фазы отличаются от соразмерных тем, что сверхструктура (обычно по одно(/1у из направлений) имеет период повторяемости, не кратный трансляционной решетке субструктуры. Фазовые превращения сегнетоэлектрическая фаза - пароэлектрическая фаза, относящиеся к фазовым переходам второго рода, обычно протекают через стадию образования несоразмерной фазы, термодинамически устойчивой в узком интервале температур. Появление несоразмерной сверхструктуры в этом случае объясняется смещениями части атомов из идегшьных позиций параэлектрической фазы, величина которых (в определенных пределах) меняется периодически. В этом случае на рентгенограммах могут появляться, кроме основных линий (пятен), сателлиты, которые не индицируются в предположении соразмерной сверхструктуры или период этой сверхструктуры столь велик, что индицирование не может считаться однозначным. Другой пример образования несоразмерных фаз [c.240]

Структура молекул карбонилов металлов определяется путем рентгенографических исследований монокристаллов с применением вычислительной техники [17]. Используется также метод порошковой рентгенографии. Обычно для идентификации карбонилов сравнивают их инфракрасные спектры. В литературе [17] имеются обширные данные по значениям максимумов поглощения инфракрасных спектров карбонильных групп в карбонилах металлов для различных растворителей и разнообразных оптических систем. [c.17]

Расстояния между ядрами атомов и ионные радиусы (использовали метод порошковой рентгенографии) [c.12]

Расстояния между ядрами атомов а нонные радиусы (использовался метод порошковой рентгенографии) [15, 19] [c.182]

Их можно различить ири помощи магнитного резонанса протонов и фтора и порошковой рентгенографии. Для г ыс-изо.мера все три метильные группы, все три протона СН-группы, а также все три трифторметильные группы эквивалентны по отношению к оси вращения третьего порядка в транс-изомере они не эквивалентны. Следовательно, структура инертных диамагнитных комплексов Со(1П) и КЬ(1И) может быть определена на основании того, что только г ис-изомер дает один пик в спектре ЯМР, в то время как транс-изомер дает группу пиков. Сравнение рентгенограмм изомеров известной структуры с рентгенограммами других вьщеленных соединений позволило определить структуру всех твердых хелатов металлов. Было найдено, что изомеры инертных комплексов, более растворимые и труднее вымываемые с колонки на окиси алюминия, дают одиночный резонансный пик в спектре ЯМР и являются, следовательно, г мс-изомерами. Лабильные комплексы изоморфны с транс-изомер ми и, следовательно, имеют тракс-структуру. [c.253]

Еще одна задача, решаемая методом порошковой рентгенографии, - определение размеров областей кристалла с ненарушенной периодичностью, т.е. областей когерентного рассеяния (ОКР), которые иногда называются кристаллитами. Для некоторых образцов размеры ОКР совпадают с размерами частиц. Методически близки к решению этой задачи вопросы определени5 некоторых типов дефектов. Для решения этого комплекса проблем необходим тщательный анализ профиля дифракционных линий. [c.5]

Фторид европия имеет структуру флюорита. Попытки сравнить его структуру со структурой бромида оказались неудачными, поскольку метод порошковой рентгенографии не мог быть использован для исследования кристаллической структуры бромида европия [36]. [c.20]

СаО-2РеаОз (М = 375,46 состав, % СаО 14,94 РезОз 85,06 Са 10,67 Ре 59,50 О 29,83). По данным порошковой рентгенографии соединение состава СРа с содержанием 0,5% РеО характеризуется очень большой гексагональной элементарной ячейкой а = 5,992, с = 31,121 А. В порошке — интенсивно красный материал. Плотность 4,54 г/смз. Возможная фаза железистых цементов. [c.246]

Многие теоретические аспекты обработки рентгеновских данных с целью получения сведений о дефектах кристаллов известны давно, но экспериментальных работ в этой области было мало. В настоящее время такие работы занимают все более важное место среди других методов испытания материалов. Данная книга посвящена главным образом обсужде нию возможностей порошковой рентгенографии, что проиллюстрировано примерами исследований различных групп неорганических соединений (в основном оксидов). [c.4]

Таким образом, изучение поликристаллических объектов позволяет получить данные о фазовом составе препаратов, что необходимо при исследовании диаграмм состояния или их разрезов. Прецизионное определение параметров элементарных ячеек обычно является одним из способов уточнения границ областей гомогенности. При всей ограниченности возможностей порошковой рентгенографии для решения задач структурного анализа роль этого метода неоценима в тех случаях, когда синтез монокристаллов по тем или иным причинам невозможен. Большую помощь в решении таких задач оказывает применение принципа гомологии, т.е. установление закономеоностей изменения структур при измене- [c.4]

Красители и пигменты трудно или даже невозможно получить в виде крупных кристаллов 12]. Однако путем перекристаллизации из растворителей удалось получить некоторые азопигменты (КИ Пигмент красный 2) в виде крупных кристаллов с поперечным размером —1Ъ мкм [13]. Поэтому для изучения органических красителей и пигментов приемлемым оказался метод порошковой рентгенографии 114] он находит большое распространение для идентификации кристаллов по дактилоскопическому принципу и изучения структурных изменений, возникающих у пигментов под влиянием внешних воздействий, а также для контроля производства. По рентгенографии органических красителей нет руководства, подобного монографии Кёнига, посвященной изучению неорганических пигментов 115]. Описаны лишь структура разных модификаций фтало-цианинов [12, 16, 17], хинакридонов [18], некоторых кубовых красителей, применяемых в качестве пигментов, азопигментов [19], производных диоксазина [20]. В патентной литературе отсутствует интерпретация параметров кристаллов органических красителей. [c.13]

Основным методом исследования был метод порошковой рентгенографии Съемка рентгенограмм исходных и подвергавшихся нагреванию препаратов проводилась на излучении СоКд в камере РКД. Ряд препаратов подвергался термогравиметрическому исследованию при атмосферном давлении в присутствии воздуха в температурном интервале 100—500°. Скорость подъема температуры составляла 5.5 град./мин. Во всех случаях использовались одинаковые навески образцов (25 мг), и изменение их веса с точностью до 0.17% регистрировалось на весах Мак-Бена с кварцевой спиралью. [c.267]

Фтористый актиний АсРз — вещество белого цвета. Его получают из гидроокиси актиния и фтористого водорода при 700 °С или при по.мощи осаждения он имеет структуру ЬаЕз, характерную для фторидов редкоземельных катионов большего разме-ра2зб что подтверждено методом порошковой рентгенографии. [c.122]

Индекс внешн относится к внешней сфере, а внутр — к внутренней). Образование кристаллического хлористого натрия на поверхности кристаллов содалита было показано методом порошковой рентгенографии. Таким образом было доказано, что имеет место вну-трикристаллическая миг-грация ионов На+, в то время как ионы С1 (диаметр —3,62 Ау остаются снаружи кристалла. [c.300]

Для подтиерждения того, что рассматриваемые под микроскопом кристаллы являются известью, пыль с фильтра на стороне отсоса подвергалась также рентгенографическому и мик-рокристаллохимическому анализу в поляризационном микроскопе. Этот анализ производился в связи с тем, что методом порошковой рентгенографии трудно определить вещество (в данном случае непрореагировавший кальцит) при его содержании в порошке менее иескольких процентов. Отсутствие кальцита устанавливалось анализатором при скрещенных ни-колях поляризатора. Окись кальция обнаруживалась реакцией [c.183]

Ясно выраженной геометрической формой обладают кристаллы в -у-форме, а остальные либо недостаточно четко выражены, либо зависят от способа получения. Для доказательства наличия згказан-ных модификаций использовалась порошковая рентгенография. Такие важные кристаллические свойства, как величины насыщения,, сильно зависят от структуры кристаллов, характеризующихся соответственно различным давленлем паров (см. табл. 1.4). [c.21]

Кроме дисперсности, скорость восстановления определяется агрегатным состоянием частиц при одинаковой дисперсности, чем выше кристалличность кубовых красителей, определяемая электронномикроскопически или методом порошковой рентгенографии, тем медленнее они восстанавливаются [11—13]. [c.96]

К сожалению, перечисленные выше (и упоминаемые ниже) соединения изучены только методом порошковой рентгенографии, и поэтому данные о характере искажений структуры, о структурном смысле упорядочения и о распределении атомов металла по возможным позициям часто носят не вполне однозначный или но вполне определенный характер. Детальное структурное исследование с установлением координат атомов было проведено, кажется, только для трех соединений Ba2 aW0g [1641, Baj oWOe и BaaNiWOg [1781. [c.45]

Как известно, один из важнейших критериев оценки качества графита — степень совершенства кристаллической структуры, обусловливающая его главные технологические свойства. Для объективной оценки качества и выяснения перспектив промышленного использования спелевого графита особенности его структуры изучались методом порошковой рентгенографии. [c.78]

Методом порошковой рентгенографии исследовались структурные особенности графита из отходов металлургического производства, а также некоторые разновидности природного. Структурное состояние графита определялось по положению ( оог) и угловой ширине (Лбоог). измеренных на половине максимума интенсивности отражения 002 на дифрактограммах. При сопоставлении полученных результатов установлено, что графиты, содержащиеся в отходах миксерных цехов, по структуре наиболее сходны с природными из пород амфиболитовой и гранулитовой фаций регионального метаморфизма. Ил. 1. Табл. 1. Библиогр. 7 назв. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология