Методы отделения мышьяка от сопутствующих элементов

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.115]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Метод основан на отделении мышьяка ог сопутствующих элементов отгонкой из солянокислого раствора. [c.234]

На летучести трехлористого мышьяка основан наиболее распространенный метод его отделения от сопутствующих элементов, заключающийся в перегонке растворов мышьяка, содержащих половину (по объему) соляной кислоты и не содержащих окислителей. Для перевода мышьяка в трехвалентную форму добавляют бромид и гидразин. Гидразин восстанавливает пятивалентный мышьяк по уравнению [c.225]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

При анализе ряда особо чистых солей, а также при отделении мышьяка от сопутствующих элементов представляют интерес методы экстракции трехвалентного мышьяка в виде хлорида либо йодида бензолом и другими подходящими органическими растворителями из солянокислой и т. п. сред, с последующей реэкстракцией в водную среду и использованием, при необходимости, метода циклического концентрирования. Также интересны методы отделения пятивалентного мышьяка в виде мышьяковомолибденовой гетеропОликислоты соответствующими органическими растворителями, с последующей реэкстракцией в щелочную среду и т. п. В отдельных случаях для аналогичных целей применяют метод экстракции Аз в виде диэтилдитиокарбамииата мышьяка подходящими органическими растворителями с испарением последнего и разрушением диэтилдитиокарбамииата нагреванием с небольшим количеством азотной кислоты. [c.196]

Для определения мышьяка применяют объемные или колориметрические методы. Весовые микрометоды определения—взвешивание в виде MgNH4As04 6H20 или прокаливание - до Mg ASjOy, а также определение в виде сульфида, не нашли распространения вследствие длительности их и кз-за необходимости предварительного отделения мышьяка от всех сопутствующих элементов. [c.264]

Наиболее универсальным методом отделения меди от сопутствующих элементов является сероводородный /5/. При наличии значительных количеств определяемого элемента или в случае особо точного анализа медь должна быть выделена из кислого раствора сероводородом перед определением полуторных окислов иначе неизбежны потери, так как медь увлекается осадком последних. Осаждением сероводородом из разбавленной соляной или серной кислоты медь отделяют от кадмия и всех элементов, не относящихся к группе сероводорода. От элементов группы мышьяка медь отделяют осаждением сульфидом аммония в прюутствии едкого натра. [c.8]

В настоящее время высокоселективные фотометрические методы определения сурьмы отсутствуют. Поэтому большое значение имеют методы отделения сурьмы от сопутствующих элементов. Экстракция 5Ь(У) из раствора соляной кислоты эфиром [584, 1931] или из иодидсодер-жащего раствора серной кислоты бензолом [2343] недостаточно селективна, Более селективна экстракция купфероната 5Ь(1П) хлороформом из сильнокислого раствора. Близкие по свойствам мышьяк и таллий, а также олово не мешают, если проводить экстракцию из растворов соляной (1 I) или серной (1 9) кислот [481, 1250], Вместе с сурьмой экстрагируются В1, Си, Ре, НГ, Мо, НЬ, Рс1, Та, ТЬ, Т1, и и Ш, Различным методам определения 5Ь мешают разные элементы из этой группы, так что имеется возможность выбора в зависимости от состава пробы. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология