Азот взвешивание вещества для определения

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Перейдя к вопросу об определении атомных весов, Берцелиус писал Одним из наиболее простых методов для определения относительного веса атомов является метод, основанный на взвешивании тел в газообразном виде с надлежащей точностью и сравнении удельных весов [91, т. 7, стр. 1]. Далее он, однако, указывал на ограниченность данного метода, в связи с тем, что число газообразных веществ ограничено, а также в связи с большими практическим трудностями, свя-занны.ми с измерением объема и определением веса газообразных веществ. Берцелиус выдвигал общий метод определения атомных весов на основе точных анализов атомного состава кислородных соединений данного элемента. Но, как мы уже видели, установление атомного состава веществ прямо или косвенно связано с применением объемных законов Гей-Люссака в их атомистической интерпретации. В конечном счете можно сказать, что в основе атомных весов всех элементов, согласно системе Берцелиуса 1826 г., лежит объемная теория. В частности, большое влияние на установление Берцелиусом атомных весов и химических формул оказало пр-из-нание для воды формулы НгО. Это привело к тому, что несмотря на то, что его формулы окислов большинства металлов совпадали с формулами Дальтона и других ученых, однако атомные веса этих металлов оказались более близкими к современным, ибо он исходил из 0=16 (если взять Н=1.— М. Ф.), а не 0 = 8. Здесь необходимо подчеркнуть, что немалую роль в признании Берцелиусом ряда азота сыграла, очевидно, формула воды НгО, которую он признавал еще в 1818 г., ибо это было наглядным доказательством существования соединений типа КгО Если считать, что молекула воды состоит из одного атома кислорода и двух атомов водорода, тогда обе теории (корпускулярная теория и теория объемов.— М. Ф.) становятся тождественными, отличаясь друг от друга только в отношении представлений об агрегатном состоянии ,— писал Берцелиус [24, стр. 55]. [c.141]

После введения образца в трубку для сжигания все операции выполняются автоматически, включая регулирование нагрева печей, открывание и закрывание клапанов и т. д. В приборе можно анализировать только относительно небольшие навески (около 1 мг), для взвешивания которых наиболее подходят электронные микровесы Кан , хотя можно использовать и другие типы точных микровесов. Прибор в лучшем случае должен быть помещен в отдельную комнату с чистым, свободным от химических испарений воздухом, поскольку его чувствительные механические части могут подвергаться коррозии. Продолжительность одного определения углерода, водорода и азота составляет 15—20 мин, однако в течение 8-часового рабочего-дня можно сделать не более 20—25 определений, так как в начале дня прибор нужно ввести в режим и откалибровать, на что требуется 1—2 ч, в особенности если анализируются вещества различного состава. Прибор можно использовать при работе в 2—3 смены. Время от времени необходимо проводить его-профилактический осмотр и, например, заменять набивки реакционных трубок. [c.542]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Искомую составную часть взвешивают в другой форме чем та, в которой желательно выразить результат проведенного определения, например определение фосфора заканчивают взвешиванием прокаленного осадка Mg2P207 или, определяя кремний в стали, заканчивают определение также взвешиванием 5102, как при анализе минерала, но результат здесь должен быть выражен в виде процентного содержания элемента (31). Иногда взвешиваемое вещество совсем не содержит того элемента, который определяют. Так, при определении азота в соли аммония иногда осаждают аммоний в виде (КН4)зР1С15, прокаливанием этого соединения выделяют платину, которую и взвешивают. По массе платины рассчитывают процентное содержание азота в анализируемой соли. [c.460]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

Принцип метода состоит в том, что вещество, содержащее азот, разрушается под действием серной кислоты в присутствии различных ката.лизаторов, причем азот переходит в форму сульфата аммония. Выделенный с помощью щелочи свободный аммиак отгоняется паром и титруется. Для разложения серной кислотой применяются колбы Кьельдаля из иенского стекла емкостью 100 мл, длиной горла 16 см и диаметром его 15 мм. Около 20 мг вещества взвешивают, так же как и в случае определения азота по Дюма необходимое количество отсыпают из трубочки для взвешивания прямо в колбу Кьельдаля, прибавляя туда Н1 е 4 —5 мл концентрированной серной кислоты, сульфата калия на кончике ножа для повышения температуры кипения и катализатор, В качестве катализаторов Д.ЛЯ ускорения разложения рекомендуются (важнейшие) хлористая платина, х.пористый палладий, окись меди или ее сульфат, окись ртути, селен, хлористый селен. Наибольшее ускорение достигается с помощью палладия, платины или красного селена [21]. В последнем случае действие катализатора почти не зависит от его количества. Мы получили с селеном очень хорошие результаты и теперь применяем исключительно его. Есть указания, что наиболее точные и быстрые результаты дает смесь селена и окиси ртути [22]. Заключительный период разложения сокращается на 25% по сравнению с опытами в присутствии су.чьфата меди. [c.46]

Огромное большинство органических веществ представляет собой соединения углерода с водородом, кислородом, азотом или галогенами. Все эти элементы могут быть определены непосредственно с помощью хорошо разработанных методов. Углерод и водород определяются путем рожжения навески образца в токе кислорода (рис. 1-10) и взвешивания образовавшихся воды и двуокиси углерода после поглощения их безводным перхлоратом магния и натронной известью соответственно. В обычном анализе на углерод и водород при сожжении используются навески 3—5 мг. Анализ проводится с точностью 0,1—0,2%. Полный элементный анализ позволяет вычислить эмпирическую формулу, которая либо равна, либо является кратной молекулярной формуле. Для установления того, какая из кратных эмпирических формул соответствует молекулярной, необходимо определение молекулярной массы. Например, эмпирическая формула одного из важных сахаров — глюкозы — СН О, но определение молекулярной массы дает молекулярную формулу (СНаО) или СвН120в- [c.32]

Калориметр Вадсо [123], предназначенный для определения теплот испарения при 25° С путем продувания жидкости газом (обычно азотом при пониженном давлении), интересен тем, что необходимое для определения количество вещества очень мало (всего 0,15 г). Количество испарившегося вещества в этом случае находят взвешиванием самого калориметра. Точность определения теплоты испарения около 0,5%. Калориметр рассчитан на работу с веществами, имеющими давление паров при 25° С от 1 до 100 мм рт. ст. [c.371]

Для определения нафтолов были использованы объемные, гравиметрические, колориметрические и спектрометрические методы, крашение и, особенно, определение субстантивности. Простым методом является подкисление щелочных водных или водно-спиртовых растворов нафтолов и взвешивание выделившегося нафтола . Этот метод используется для многих целей, однако он не применим для определения субстантивности в случае наличия в растворе смачивающих веществ, так как при этом возникают затруднения в фильтровании или отмывании осажденного нафтола от смачивающего вещества. Обычным методом определения нафтолов , применяемым на красильных фабриках, является красильная проба, при которой в стандартных условиях производится пропитка волокна растворами различного процентного содержания, проявление и промывка открашенной ткани раствором мыла, после чего выкраски визуально сравнивают с типовыми. Концентрация красителя на волокне может быть установлена при определении содержания азота по методу Кьельдаля. При титровании щелочного раствора нафтола солью диазония определение конечной точки затрудняется в результате абсорбции не вступившего в реакцию ариламида осадком образовавшегося красителя. Были предложены различные усовершенствования этого метода, как, например, прибавление к раствору нафтола пиридина или спирта, причем избыточная щелочность должна быть почти полностью нейтрализована добавкой уксусной кислоты. После сочетания нафтола с диазосоединениями, например с диазосульфаниловой кислотой, содержание красителя в растворе определяют колориметрически при помощи спектрофотометра или фотоэлектрического колориметра, применяя видимый свет. Не вступивший в реакцию нафтол может быть определен [c.751]

Контейнеры для навесок (рис. 17) изготовлены из прозрачного кварца. Имеют различные длину и диаметр. Новые контейнеры моют, сушат и прокаливают в токе кислорода в трубке для сожжения. Готовый для взятия навески контейнер держат на блоке около весов. Постоянство массы контейнера проверяют сожжением веш,еств, не содержащих неорганический остаток. Колебания массы гильзы и контейнера не должны превышать 15 мкг. Контейнеры, потерявшие прозрачность, используют при определении азота методом микро-Дюма. Если вещество не содержит элементов, образующих золу, можно пользоваться контейнером для ряда сожжений без промежуточной очистки. Критерием чистоты служит хорошая воспроизводимость его массы после сожжения очередной навески. Контейнеры очищают от налетов оксидов или солей кислотами, выбирая их в соответствии со свойствами остатка. Щелочная очистка допустима лишь разбавленным (1%-ным) раствором NaOH без кипячения. Если остаток сыпучий и негигроскопичный, его высыпают, а контейнер протирают сухим тугим ватным тампоном и прокаливают. При взвешивании контейнер тарируют одними и теми же разновесками. [c.68]

Микрометод Куна и Рота [3]. Метод пригоден д я определения как ацетильных, так и бензоильных групп и осуществляется в описываемом ниже приборе (рис. 4). На дно колбочки для разложе1шя вносят из трубочки для взвешивания с длинной рукояткой 5—10 лг вещества. Колбочку соединяют с холодильником, смачивая шлиф трубки каплей воды. Через прибор пропускают ток кислорода (можно также пользоваться воздухом или азотом) со скоростью 30 пузырьков в минуту. Шлиф трубки А смазывают метафосфорной кислотой. Через воронку В приливают 4 мл 1,0 и. раствора едкого натра в водном метиловом [c.51]

Для взвешивания жидких веществ с большим давлением пара (эфир) пользуются способом Пирша Способ взвешивания Пирша, предложенный для определения молекулярного веса, оказался весьма удобным и для взвешивания очень летучих жидкостей при определении в них углерода, водорода и азота этот способ следует предпочесть методу Прегля и Петридиса [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология