Мышьяк, методы определения колориметрический

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

Метод заключается в разложении навески олова соляной кислотой с пергидролем, экстракции мышьяка бензолом, переведении его в с мышьяково-молибденовую синь с последующей экстракцией изоамиловым спиртом и колориметрическим определением мышьяка. [c.355]

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Принцип метода основан на восстаиовлении мышьяка до мышьяковистого водорода, окрашивающего в коричневый цвет бумажки, пропитанные хлорной ртутью. Метод определения колориметрический, основан на сравнении интенсивности окраски, которую принимают реактивные бумажки в результате исследования воды, с окраской эталонов, приготовленных путем восстановления дозированных количеств мышьяка, применения соответствующих реактивов и при помощи специального прибора (рис. 88). [c.185]

Количественное определение мышьяка основано на восстановлении мышьяка в кислом растворе до мышьяковистого водорода и определении его а) объемным методом или б) колориметрическим методом по Зангер—Влеку. Выбор метода определяется результатами обнаружения мышьяка. [c.330]

Для определения мышьяка в питьевой, поверхностной и сточной водах предлагается колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом серебра. При обработке 50 мл пробы этим способом можно определить даже 0,05 жг Аз в 1 л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или осаждением мышьяка с гидроокисью железа. [c.313]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Определение висмута колориметрическим методом Определение сурьмы фотоколориметрическим методом Определение мышьяка фотоколориметрическим методом Определение железа колориметрическим методом. [c.152]

Определение следов мышьяка имеет очень большое значение, поскольку в малых количествах мышьяк присутствует во многих веществах в крови, в кожуре плодов, желатине, табаке, в красителях, применяющихся для окраски пищевых продуктов, фосфорной кислоте, металлической меди, в костях, в солоде, сахаре, природных водах, пиритах, растениях, в топливе и золе, в маслах и т. д. Точность колориметрических методов определения мышьяка часто невелика, но они очень чувствительны и дают возможность обнаруживать самые малые следы этого элемента. [c.904]

Соколовская Р. Е. Колориметрический метод определения мышьяка в инсектицидах и фунгицидах. Изв. Высших курсов прикл. зоологии и фитопатологии, 1941, вып. 12, с. 305—309. 6683 [c.214]

Описаны чувствительные методы определения мышьяка в воде и сточных водах. В питьевой воде по ГОСТ 4152—72 мышьяк определяется колориметрическим методом с вариантами А (чувствительность 0,002 мг/л) и Б (чувствительность 0,01 мг/л) [0-2]. Описаны колориметрические методы [0-6 0-23 0-15 0-16]. Метод определения мышьяка в питьевой воде с чувствительностью 0,001 мг/л рекомендован ВОЗ как стандартный [0-7]. Чувствительные методы определения мышьяка в водных растворах описали и другие авторы [0-13 56 0-44 0-69 0-56 0-18 0-62 0-49]. [c.87]

Шапиро М. Я- Колориметрический метод определения мышьяка [в ртутных и цинковых рудах], ЖПХ, 1943, 16, вып, 7-8, с. 330—336. Резюме на англ. яз. Библ. [c.236]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

В судебнохимическом анализе дистиллированная вода применяется нри определении реакции среды объекта исследования, в процессе судебнохимического анализа — при исследовании на наличие органических галогенопроизводных, соединений тяжелых металлов и мышьяка и при многих других операциях. В силу этого дистиллированная вода, применяющаяся в судебнохимическом анализе, должна удовлетворять следующим требованиям 1) иметь нейтральную реакцию на лакмус 2) не давать реакций на РЬ , Sn , Си и другие соединения тяжелых металлов, С1", SO4 в тех количествах, в которых она употребляется при судебнохимическом исследовании, при тех же условиях исследования и применении тех реакций, которые имеют место в практике судебнохимических лабораторий 3) для некоторых химических операций (приготовление раствора тиосульфата натрия, количественные определения, колориметрические методы исследования, приготовление раствора едкой щелочи) [c.36]

Пероксиды можно восстанавливать ионами двухвалентного железа и олова и трехвалентного мышьяка и титана, а также органическими соединениями — гидрохиноном, лейкооснованием метиленового синего и некоторыми диаминами. Окончание определения проводится титриметрическим или колориметрическим методом. [c.256]

С помощью иодиметрического метода можно определять в смеси хлорит и диоксид хлора [8]. По описанной выше методике находят сумму соединений. После колориметрического определения диоксида хлора с тирозином можно рассчитать содержание хлорита. Хлорид, хлорат и хлорит не мешают определению диоксида хлора. В результате проведения интересного исследования Норкис [9] нашел объяснение, почему арсенит в присутствии осмиевой кислоты в гидрокарбонатной среде ускоряет реакцию взаимодействия хлорита с иодидом. По-видимому, механизм процесса следующий арсенит восстанавливает 0з04 до Ма20з04, который в свою очередь восстанавливает хлорит до гипохлорита, а сам окисляется до Оз . Гипохлорит окисляет иодид до иода, который и взаимодействует с мышьяком (П1). Методика, основанная на описанных выше реакциях, успешно использована для определения диоксида хлора и хлорита [10]. Эти же реакции используют и в потенциометрическом методе определения хлорита, гипохлорита, хлората и хлорида, который будет подробно описан ниже. [c.328]

Количество объемных ультрамикрометодов определения других металлов невелико, и большинство из них не систематизировано. Олкрофт и Грин [44] предложили объемный метод определения мышьяка в количествах больше 5 7. Ошибка определения составляет 5%. Различные колориметрические методы дают возможность определять значительно меньшие количества мышьяка почти без снижения точности. Для титрометрического анализа различных тяжелых металлов применяли дитизон. Так, например, этот реактив был использован Хиббардом [45] для определения следов цинка. Этот метод не получил широкого распространения отчасти из-за малой точности. Количества анализируемого вещества слишком велики и выходят за пределы ультрамикроанализа. Для анализа очень малых количеств металлов с помощью дитизона можно использовать также спектрсфотометрические методы. Шток и другие [46] применяли микрометрические методы измерения чрезвычайно мелких капель ртути для определения количества [c.188]

Колориметрический метод определения содержания мышьяка основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения мышьяка с диэтил-дитиокарбаминатон серебра. [c.317]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом образующийся свободный мышьяк остается в коллоидном растворе, окрашенном в коричневый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию мышьяка. Это дает возможность закончить определение колориметрическим методом. В применении к анализу металлического свинца метод разработан Ю. А. Черниховым и включен в последний проект стандарта на методику анализа свинца. В ближайшее время будет выпушен соответствующий ОСТ]. [c.314]

Из колориметрических методов определения очень малых количеств ртути, по-видимому наилучшим методом является дитизоновый, подробно описанный в руководстве Е. Б. Сендэла з. Перед определением этим методом часто извлекают следы ртути из раствора сероводородом, применяя в качестве коллектора соли мышьяка (V) или кадмия. Выпадающий осадок сульфида мышьяка (V) или сульфида кадмия количественно увлекает с собой сульфид ртути (II). Таким способом можно извлечь 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Выбор мышьяка и кадмия из всех других металлов, осаждаемых сероводородом в кислой среде, объясняется тем, что эти металлы не мешают последующему определению ртути дитизоно-вым методом. [c.255]

Методы, использующие образование германомолибденового комплекса. Образование желтой германомолибденовой кислоты в кислом растворе положено в основу колориметрического метода определения германия при содержании его в растворе до 40 мкг/м. [69]. Изучение условий определения германия этим методом см. [70, 71]. При визуальном колориметрировании можно пользоваться аналогично изготовленными стандартными растворами, содержащими германий, а также постоянными имитирующими стандартами раствором пикриновой кислоты или раствором хромата калия, имеющим pH 9 [70]. Метод предложен также для спектрофотометрического определения германия при капельном выполнении на бумаге [72]. Спектрофотометрическое изучение гетерополикислот германия см. [73]. Германомолибденовая кислота экстрагируется органическими кислородсодержащими растворителями, что можно использовать для повышения чувствительности метода. Применение для этой цели изоамилового спирта см. [74]. Применяя метод Алексеева — избирательное извлечение молибденовых гетерокомплексов различными органическими растворителями [75], можно определить германий в присутствии преобладающих количеств мышьяка [74], а также в присутствии фосфора, мышьяка и кремния [76]. Образование тройной гетерополикислоты, германомолибденованадиевой, для фотометрического определения германия описано в [77]. Этот метод более чувствителен, чем метод образования германомолибденовой кислоты, но область устойчивости германо-люлибденованадиевой кислоты, в зависимости от концентрации водородных ионов, значительно уже, чем германомолибденовой. [c.406]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

Мы пытались воспользоваться двумя описанными в литературе колориметрическими методами определения малых количеств мышьяка — методом Назаренко [1] и гипофосфитным методом [2]. Однако по методу Назаренко не удавалось получать воспроизводимых результатов, а гипофосфитный метод, рекомендуемый для определения содержания Аз порядка оказался неприемлемым при более низких концентрациях, так как давал сильно завышенные результаты. В связи с этим пришлось заняться выяснением причин возникших затруднений и уточнить указанные методы. [c.249]

Скарре О. К., Бутенко Г. А., Гитис С. С. и Ганзбург Г. М. Определение мышьяка в воздухе [фотоколориметрическим методом]. Зав. лаб., 1952, 18, № И, с. 1330. 5635 Скибина Е. М. Новый колориметрический метод определения микроколичеств меди и исследование некоторых других колориметрических методов ее определения. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата химических наук. Науч. руководитель— проф. В. Г. Гуревич. Харьков,, 1951. 12 с. (Харьк. фармацевт, ин-т. Кафедра аналитической химии). На правах рукописи. 6536 [c.213]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Если в органическом веществе кроме фосфора содержится также мышьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]

Определение содержания мышьяка. Для определения мышьяка в сточных водах применяют методы колориметрический с диэтилдитиокарбаматом серебра, арсиновый и гипофосфитный. [c.246]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Для определения малых количеств мышьяка широко применяется гипофосфитный метод в его двух вариантах объемном и- колориметрическом. В обоих случаях мышьяк выделяют в виде элементарного мышьяка добавлением гипофосфита натрия или гипофосфита кальция и нагреванием [c.316]

При выполнении анализа объемным вариантом метода раствор после-добавления гипофосфита кипятят, отфильтровывают Ьсадок мышьяка, промывают его сначала разбавленной (1 3) соляной кислотой, содержащей немного гипофосфита, потом 5%-ным раствором хлорида аммония, растворяют в отмеренном количестве 0,01 н. или 0,1 н. раствора иода и после добавления в избытке раствора бикарбоната натрия оттитровывают избыток иода титрованным раствором мышьяковистой кислоты. Можно также растворять мышьяк в отмеренном количестве 0,01 н. или 0,1 н. раствора бихромата калия и оттитровывать избыток последнего титрованным раствбром соли Мора в присутствии дифениламина или фенилантра-ниловой кислоты в качестве индикатора. В колориметрическом варианте метода анализируемый раствор после добавления гипофосфита не кипятят, а нагревают определенное время на водяной бане. Выделяющийся в коллоидной форме элементарный мышьяк окрашивают раствор, который потом колориметрируют. [c.316]

Когда содержание селена ревьйпает 0,5 мг, его взвешивают в элементарном состоянии после восстановления ангидридом, газом и солянокислым гидроксиламином. В случае определения меньших количеств селена осадкЪ диспергируют гуммиарабиком и содержание селена устанавливают колориметрическим методом путем сравнения со стандартами. Германий и мышьяк в процессе восстановления не осаждаются и после отделения селена фильтрованием могут быть извлечены из раствора дистилляцией. [c.385]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология