Осаждение сульфидом аммония

Осаждение сульфидом аммония и сероводородом. Сероводород и сульфид аммония осаждают белый аморфный осадок сульфида цинка 2п5. При стоянии сильно уменьшается его растворимость. Он очень легко образует золь. В кислой среде (до pH 2,5) образуется более устойчивый сульфид, что отличает 2п + от других катионов группы сульфида аммония. Для коагуляции сульфид цинка рекомендуют осаждать из горячего раствора в присутствии солей ам- [c.221]

ОСАЖДЕНИЕ СУЛЬФИДОМ АММОНИЯ [c.90]

Осаждение сульфидом аммония. В аммиачной среде сульфид аммония осаждает розовый сульфид марганца (II) Мп +-Ь +S - iii MnS. Осадок растворяется в разбавленных минеральных кислотах и уксусной кислоте. При кипячении с избытком (NH4)2S образуется зеленая модификация MnS. Сульфид марганца легко образует золь, поэтому осаждают из горячего раствора и в присутствии хлорида аммония. Осадок MnS на воздухе буреет, окисляясь до гидроокиси марганца (IV) [c.214]

Сульфиды щелочных металлов осаждают из раствора многие элементы. В обычном случае осаждение сульфид-ионами в щелочных растворах следует после предварительного отделения сероводородом в сильнокислых растворах, т. е. после удаления элементов, осаждающихся в сильнокислых растворах. Осложнений, вызываемых такими элементами, как алюминий, титан, хром, уран и редкоземельные металлы, л гко можно избежать добавлением тартратов, но тогда можно осаждать только марганец (в присутствии тартратов он осаждается не полностью), железо и элементы, осаждающиеся в слабокислых или почти нейтральных растворах. Иногда элементы данной группы осаждают вместе с группой меди, отделяя их все таким способом от группы мышьяка, как это описано ниже (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90). [c.87]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

В присутствии повышенных количеств железа последнее часто отделяется неполностью, вследствие чего при последующем осаждении сульфидом аммония образуется серый или черный осадок. В этом случае осадок растворяют в соляной кислоте и экстрагируют железо из небольшого объема эфиром, а затем снова осаждают индий сульфидом аммония. [c.50]

Осаждают, как указав о в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90), не забывая о сохранении фильтрата осадок обрабатывают, как указано в гл. Железо (стр. 440), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе. [c.116]

Осаждение сульфидом аммония д [c.91]

НОМ осаждении сульфидом аммония. Осаждение ванадия может быть полным в присутствии алюминия и титана. [c.91]

Главными методами отделения железа от остальных элементов являются 1) обработка сероводородом в кислом растворе (стр. 83), в результате которой металлы группы сероводорода, например висмут или мышьяк, осаждаются, а железо остается в растворе 2) осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония (стр. 115) нри этом железо осаждается в виде сульфида железа, а алюминий, титан и другие элементы остаются в растворе 3) осаждение едким натром (стр. 109), в результате которого железо переходит в осадок и отделяется от ванадия, вольфрама, молибдена, мышьяка, алюминия и фосфора 4) сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием плава водой (стр. 511), дающее практически тот же результат, что и предыдущий метод, с тем лишь различием, что алюминий в этом случае обычно отделяется не полностью, хром окисляется и переходит в раствор, а уран частью остается в остатке, частью переходит в раствор 5) извлечение эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161), которое применяется главным образом для удаления большей части железа, если оно присутствует в таких больших количествах, что создаются затруднения при определении других элементов. [c.437]

В общем ходе анализа горных пород, если все осаждения производить двукратно, никель пройдет чер з весь анализ незамеченным и останется в последнем фильтрате. В осадке от аммиака никель будет отсутствовать, в осадке оксалата кальция он может находиться лишь в виде слоев, и наибольшее его количество, но все же очень ничтожное по сравнению с общим его содержанием в растворе, будет присутствовать вместе с магнием в фосфатном осадке К Если в анализируемой пробе присутствует малое количество никеля, его лучше всего выделить осаждением сульфидом аммония (стр. 90) после отделения железа, алюминия и подобных им элементов аммиаком. Если присутствуют большие количества никеля, то обычно осаждают железо, алюминий и другие элементы в виде основных ацетатов и никель затем выделяют в виде сульфида перед осаждением щелочноземельных металлов. [c.456]

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961]

При осаждении сульфидом аммония на первый взгляд может показаться, что заботиться о создании надлежащего pH незачем, так как вследствие 100%-ного гидролиза по первой ступени [c.281]

Ход определения. Фильтрат после осаждения сульфидом аммония подкисляют разбавленной (1 1) серной кислотой и затем кипятят до удаления сероводорода. Фильтруют, если имеется осадок, и разбавляют раствор до 375 мл. Нейтрализуют аммиаком, перемешивают ж осторожно вводят 30 мл серной кислоты. Охлаждают раствор в ледяной воде и вводят охлажденный 6%-ный водный раствор купферона в количестве, па 15—. 20 мл превышающем необходимое для осаждения содержащегося в растворе галлия. Прибавляют немного беззольной мацерированной бумаги, хорошо перемешивают и оставляют стоять в ледяной воде 1 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (7 93) [c.555]

ОКИСЬ алюминия. Тартраты в определенных условиях препятствуют осаждению гидроокиси бериллия, что дает возможность осуш ествить разделение бериллия и железа осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата, как изложено на стр. 115. [c.583]

Железо можно отделить осаждением сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, которую затем следует разрушить (стр. 90). [c.660]

О дальнейшей обработке фильтрата от осаждения сульфидом аммония см. стр. 963. [c.961]

Цинк в виде сульфида можно отделить от марганца и никеля прямым осаждением сульфидом аммония в присутствии нитрилотриуксусной кислоты (комплексон I). [c.100]

Реакция осаждения сульфидом аммоний. В аммиачной среде (ЫН4)г5 и H2S выделяют светло-розовый осадок сульфида марганца [c.212]

III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ В ПРИСУТСТВИИ АНИОНОВ, ДАЮЩИХ НЕРАСТВОРИМЫЕ ОСАДКИ В УСЛОВИЯХ ОСАЖДЕНИЯ СУЛЬФИДОМ АММОНИЯ [c.228]

Осаждение сульфидом аммония (NH.i)2S. Положим, что на растворы солей марганца, цинка, кадмия и меди мы действуем раствором (NH4)2S. Пусть концентрация каждого из указанных катионов в первый момент после смешения растворов равна [Ме++] = 0,1 == 10 г-ион,и. Примем концентрацию (NH4)sS в указанный момент равной также 10 М. [c.129]

Какова будет концентрация Fe в растворе после окончания осаждения сульфидом аммония, если избыток его равен 0,01 М и pH раствора поддерживается равным 9,25 Вычисление провести а) без учета второй ступени гидролиза (NH4)2S б) с учетом ее. Полученные результаты сравнить. [c.302]

Для предварительного отделения этих металлов рекомендуется несколько методов. Наиболее часто применяют осаждение сульфидом аммония - . Выделенный осадок сульфидов не захватывает заметных количеств кальция и магния. Обычно осадок сульфидов выбрасывают, и только если количества образца минерала недостаточно, осадок растворяют в азотной кислоте и в растворе определяют марганец и другие элементы. [c.169]

Осаждение и отделение сульфидов может быть проведено в центрифужной пробирке. Для этого после растворения остатка раствор, полученный в соляной кислоте, переносят из чашки в центрифужную пробирку и проводят осаждение сульфидом аммония, как описано выше. Осадок центрифугируют 10 мин. и центрифугат отделяют от осадка при помощи капиллярного сифона (рис. 63) или фильтрованием через фильтровальную трубочку. [c.171]

Укажите, как ведут себя растворы, содержащие хромат, вольфрамат, молибдат и диуранат-ионы, при последовательном подкислении, насыщении сероводородом и осаждении сульфидом аммония. Напишите уравнения реакций. [c.56]

Многие металлы, например, Си, Zn, d, Hg, Sn, Pb, Sb, Bi, Mn, Fe, Со, Ni и некоторые другие могут быть отделены от магния осаждением в виде сульфидов с помощью HgS, (NH )2S, NajS или тиоацетамидом. Осаждение сульфидом аммония позволяет отделить железо даже от малых количеств магния [722, 751, 752, 1080, 1138] (например при определении сотых долей процента магния в чугуне). С радиоактивным изотопом Mg показано, что магний при этом не увлекается осадком сульфида железа. [c.40]

Затем раствбр разбавляют кипящей водой приблизительно до 400 мл и нагревают др кипения. При правильно проведенной нейтрализации осаждение не должно начаться прежде, чем температура достигнет 70° С. Когда будет достигнута температура кипения, постепенно прибавляют раствор 3 г ацетата натрия в 10—25 мл воды и продолжают кипячение 3 мин. Фильтруют, как только осадок соберется на дне. При этом вначале лучше обходиться без отсасывания и применять фильтр такой величины, чтобы весь осадок мог в нем поместиться, не наполняя его доверху. Осадок умеренно Промывают горячей водой, к которой прибавляют 1 г ацетата на 100 мл, так как иначе фильтрат неизбежно. будет мутным. Наконец, отсасывают осадок но возможности досуха, растворяют его в соляной кислоте и осаждают — на этот раз аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565). Об обработке фильтрата, полученного при анализе горных пород, с целью выделения из него не выпавшего в осадок алюминия, перед осаждением сульфидов см. стр. 952. Марганец, цинк, никель и кобальт осаждают в соединенных фильтратах, как описано в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90). [c.105]

Осаждение сульфидом аммония в растворе, с()дёржащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обрабо1ать винной кисйотой, затем. сероводородом и, наконец аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.115]

Обработка фильтрата, полученного после осаждения сульфидом аммония, зависит от дальнейшего хода анализа. Если последует осаждение купфероном, то нейтрализуют раствор серной кислотой, прибавляют избыток ее в 10% (по объему) и кипятят, чтобы удалить сероводород. Если предполагают применить другие методы, прибавляют избыток серной кислоты в 10 мл, выпаривают и разрушают винную кирлоту, как описано на стр. 92. . [c.116]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Небольшое количество серебра,- не увлеченное кремнекислотой и оставшееся в фильтрате, пройдет через весь анализ незамеченным, если после осаждения аммиаком не проводилось еще и осаждение сульфидом аммония. В присутствии серебра кремнекислоту лучше обезвоживать ерной или азотной кислотами и удалять серебро сероводородом перед осаждением желеаа и алюминия аммиаком. [c.235]

Известны соединения одновалентного и двухвалентного таллия. По химическим свойствам таллий (I) сходен со щелочными металлами, а таллий (1П) — с тяжелыми металлами. В кислых растворах таллий (III) легко восстанавливается сернистой кислотой или сероводородом до одновалентного состояния. Таллий (I) окисляется хлором, бромом и царской водкой, но не окисляется азотной кислотой. Из сильнокислых растворов таллий, если он один, не осаждается сероводородом, но выделяется совместно с другими металлами группы сероводорода, образуя соединения с такими элементами, как мышьяк, сурьма, олово и медь. Из растворов, содержащих разбавхЕенную минеральную кислоту, таллий сероводородом осаждается не полностью, по выделяется количественно в виде TI2S из уксуснокислых растворов или при осаждении сульфидом аммония. Так как TI2S на воздухе легко окисляется, фильтрование следует проводить возможно быстрее, следя за тем, чтобы фильтр все время оставался влажным. Промывание осадка заканчивают разбавленным раствором сульфида аммония (бесцветным). [c.538]

Оксалат кальция, осажденный в растворе, содержащем свободную серу (например, в подкисленном фильтрате после осаждения сульфидом аммония, обработанном оксалатом аммония и затем постепенно нейтрализованном), нельзя прокаливать и взвешивать, вследствие того что сера при прокаливании окисляется и связывается с окисью кальция. Ошибка не устраняется растворение влажного осадка (т. е. до его прокаливания) и вторичным его осаждением, потому что тонкодиснерсная сера проходит в фильтрат и снова осаждается. Это затруднений можно преодолеть прокаливанием осадка, растворением его и вторичным осаждением. [c.705]

Удаление и определение веществ, обычно загрязняющих пирофосфат магния. Опыт показывает, что многие аналитики при определении магния обычно получают повышенные результаты. Одна из причин ошибок заключается несовершенном отделении других элементов, сопровождающих магний. После обычных отделений следует ожидать осаждения вместе с магнием бария и малых количеств стронция и кальция, если они первоначально присутствовали, а если осаждение сульфидом аммония было опущено, то и большей части марганца. Осаждение кальция и марганца протекает полностью, осанодение стронция и бария практически также полно, если магний присутствует в значительном количестве и концентрация аммонийных солей в растворе не слишком высока. Если раствор не нагревают и не выпаривают, то литий не осаждается. Дaн e при соблюдении всех требуемых при предварительных осаждениях условий малые количества некоторых элементов остаются в растворе и взвешиваются в виде фосфатов вместе с магнием. [c.723]

Отделение железа, кобальта, цинка п т. п. от фосфора осаждением сульфидом аммония (стр. 8I3) имеет ограниченное применение, так как нри этом должны отсутствовать щелочноземельные металлы и магний. Цирконий, титан и торий не осаждаются, однако, из растворов фосфатов, содержащих сульфид аммония и виннокислый аммонцй. [c.780]

Весовое определение после выделения железа в виде сульфида. Ввиду ошибок, получаемых при объемном определении железа, при выполнении очень точных анализов рекомендуется определять его весовым способом, осаждая аммиаком после предварительного выделения в виде сульфида из раствора, содержащего тартрат аммония (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90), роль которого — удержать в растворе ббльшую часть других элементов. [c.958]

Осаждение сульфидом аммония (NN4)28. Раствор метавана-дата аммония МН4УОз при добавлении к нему по каплям раствора (N1 4)28 выделяет темно-коричневый осадок пентасульфида 285 [c.206]

Третью группу катионов иначе называют группой сульфида аммония, так как этот реактив в слабоаммиачной среде осаждает ионы никеля, кобальта, железа, марганца и цинка в виде сульфидов, а ионы алюминия и хрома — в виде гидроокисей. Однако, на практике предпочтительнее осаждать всю группу из аммиачного раствора сероводородом. Образуются те же соединения, но осадок получается крупнохлопьевидным и более чистым. Кроме того, здесь не наблюдается коллоидообразования, тогда как при осаждении сульфидом аммония оно происходит довольно часто. Особенно легко переходит в коллоидное состояние сульфид никеля оставаясь в растворе вместе с катионами I и II групп, сульфид никеля делает этот раствор непрозрачным и окрашенным в коричневый или буроватый цвет. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология