Проведение перекристаллизации

Почему для проведения перекристаллизации двухромовокислого калия рекомендуется готовить его насыщенный раствор при 60—70°С Почему не производят насыщение при комнатной температуре или при 90—95°С [c.3]

Методику проведения перекристаллизации см. в раб. IV, оп. 3., [c.213]

Почему при проведении перекристаллизации буры рекомендуется готовить насыщенный его раствор при 65—70° [c.285]

Для проведения перекристаллизации вещество растворяют в воде или в другом растворителе, нагретом до кипения, стараясь получить насыщенный раствор при данной температуре Если раствор содержит какие-либо механические примеси, его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования (см. с. 49). Если же полученный раствор прозрачен, то фильтрования яе производят. [c.51]

По коэффициенту установите теоретическую возможность проведения перекристаллизации веществ охлаждением горячих насыщенных растворов. [c.118]

Выбор растворителя опытным путем производится следующим образом в несколько пробирок помещаются равные (около 0,2 г) навески вещества и равные объемы (5—10 мл) различных растворителей. Все пробирки нагревают до момента полного растворения вещества. Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот растворитель, из которого после охлаждения выделится наибольшее количество кристаллов. Из нескольких одинаково пригодных растворителей предпочтение отдают менее огнеопасному и менее токсичному. В особенности следует избегать применения сероуглерода и диэтилового эфира. [c.41]

При проведении перекристаллизации с достаточно высокими скоростями (как в экспериментальных, так и в промышленных автоклавах) были получены кристаллы с неструктурной примесью, несмотря на то, что рГ-параметры процесса отвечали условиям однофазного состояния системы. И, наоборот, в области расслоения неоднократно были синтезированы кристаллы без неструктурной примеси. Для этого необходимо было лишь понизить скорость кристаллизации. Следует подчеркнуть, что достоверность определения границ области расслоения на рГ-диаграмме не вызывала сом-124 [c.124]

Проведение перекристаллизации. Взвешенное количество неочи-ш,енного вещества помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины горлышка колбы. Через обратный холодильник в колбу вливают количество растворителя, сначала заведомо недостаточное для полного растворения вещества. [c.20]

Перед проведением перекристаллизации необходимо проделать предварительную работу. Прежде всего готовят три чистые сухие плоскодонные колбы вместимостью 50—100 мл. Две иЗ них (1 и 2) снабжают стеклянными трубками длиной 30—40 см (воздушные холодильники) с корковыми пробками. К третьей колбе (3) подбирают небольшую коническую воронку так, чтобы ее конец был не длиннее горла колбы. Складывают по размеру воронки складчатый фильтр, изображенный на рис. 7. Преимуще- [c.16]

Следует также отметить, что растворимость в растворителях одного и того же типа тем выше, чем выше их температура кипения. Так, вещество, которое очень трудно растворяется в кипящем бензоле (т. кип. 80°), будет несколько лучше растворяться в кипящем толуоле (т. кип. 111°) и еще лучше в кипящем ксилоле (т. кип. 140°) или кипящем хлорбензоле (т. кип. 132°). Поэтому для перекристаллизации очень трудно растворимых веществ (например, производных антрахинона) бывает необходимо использовать такие высококипящие растворители, как три-хлорбензол, нитробензол, тетралин, анилин, фенол и т. п. Эти растворители имеют то преимущество, что растворимость в них при температуре их кипения значительна, а на холоду — очень невелика. Вследствие этого вещество из них выкристаллизовывается почти полностью. Их недостаток состоит в том, что то же самое наблюдается и для загрязнений, которые при нагревании также растворяются, а при охлаждении выпадают вместе с очищаемым веществом. В таких случаях удовлетворительной очистки не происходит. Но все же правильно проведенная перекристаллизация является надежным способом очистки. Но в промышленных масштабах она довольно дорога, особенно когда применяются органические растворители, поскольку регенерация последних невозможна без потерь. [c.40]

Перекристаллизацию лучше проводить в вытяжном шкафу. Перед проведением перекристаллизации необходимо проделать следующую предварительную работу. Прежде всего готовят три чистые сухие плоскодонные колбы емкостью 50—100 мл. Две из них (/ II 2) снабжают стеклянными трубками. К третьей колбе (.3) подбирают небольшую коническую воронку так, чтобы ее конеп был не длиннее горла колбы. По размеру воронки складывают складчатый фильтр (рис, 7). Преимущество данного фильтра по сравнению с обыкновенным складчатым, а тем более с гладким, [c.19]

Оксигидроперекиси способны отщеплять перекись водорода и давать диоксиперекиси. Эта реакция наблюдается даже при перекристаллизации твердых продуктов из эфирных растворов добавление воды увеличивает скорость этого превращения. Поэтому считают, что лучшим растворителем при проведении перекристаллизации является бензсч . [c.198]

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

При выборе растворителя следует учитьгоать известную зависимость между строением растворяемого вещества и строением растворителя подобное растворяется подобным. Сахара, карбоновые кислоты, низшие спирты и другие вещества, содержащие гидроксильную группу, в большинстве случаев легко растворяются в воде. Углеводороды хорошо растворяются в нефтяном эфире, бензоле. Однако в отношении более сложных соединений указанная закономерность далеко не всегда соблюдается. Поэтому в тех случаях, когда данных о растворимости не имеется в литературе, выбор растворителя производится опытным путем. В несколько пробирок помещаются равные (небольшие) навески вещества и равные объемы различных растворителей. Все пробирки нагревают до момента полного растворения вещества. Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот растворитель, из которого после охлаждения выделится наибольшее количество кристаллов. [c.31]

Следует отметить, что при проведении перекристаллизации хлорида этоксидициклопентадиенилциркопия без тш ательного предохранения от влаги воздуха в результате неконтролируемого поглощения влаги исходное соединение превращалось в кристаллическое вещество, которое плавится растянуто в пределах от 147 до 156° С и представляет собой, по-видимому, хлорид этокситетрациклопентадиенилдицирконоксана. [c.526]

Для успешного проведения перекристаллизации решающую роль играет, конечно, выбор растворителя. Когда в литературе на этот счет нет достаточных сведений, то подходящий растворитель находится с помощью пробирочных опытов. Первое условие, которому должен удовлетворять растворитель, состоит, конечно, в том, чтобы он растворял при нагревании намного лучше, чем на холоду это необходимо для того, чтобы при охлаждении вещество выпадало как можно полнее. Кроме того, растворитель должен или совсем не растворять загрязнений (и тогда их можно удалять фильтрованием в горячем состоянии) или растворять их так хорошо, чтобы они при охлаждении оставались в растворе и не выпадали в осадок вместе с основным продуктом. Не всегда можно найти растворитель, который бы удовлетворял полностью этим условиям. В этом случае необходимо Повторять перекристаллизацию, сменив при этом растворитель. Если имеется в распоряжении несколько подходящих растворителей, то предпочтение следует отдать тому, который растворяет не слишком легко, но и не слишком трудно. При этом следует также учитывать количество очищаемого вещества. При перекристаллизации больших количеств растворитель надо выбирать таким образом, чтобы вещество в нем хорошо растворялось и чтобы для растворения при нагревании достаточно было, например, 1 л растворителя на 200 г вещества. При исследовательской же работе с 0,1 г того же вещества пришлось бы работать с 0,5 мл такого растворителя, что уже затруднительно. В этом случае следует отдать предпочтение тому растворителю, который растворяет труднее в 10—20 раз и позволит работать с 5—Юлгл. Если одни растворители растворяют слишком легко, а другие — слишком трудно, то лучше всего применять смесь растворителей, например разбавленный спирт, разбавленную уксусную кислоту, смесь бензола и лигроина, эфира и хлороформа и т. д. Однако кристаллизация при этом часто проходит не так хорошо, как при применении однородных растворителей, и переработка маточников также встречает затруднения. Этим приемом пользуются поэтому только в случае необходимости. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология