Методы анализа нефтяных масел

Все продукты, методы анализа которых рассмотрены в главе, условно разделены на 5 групп. Основными признаками отнесения продуктов к той или иной группе служили их физическое состояние, вязкость и летучесть. В первую группу (анализ топлив) включены методы анализа природных газов, бензинов, авиационных газотурбинных топлив и автотракторных дизельных топлив, а также товарных и промежуточных продуктов соответствующих фракций нефтей и других органических продуктов. Сырые нефти, вакуумные газойли, тяжелые моторные и котельные топлива, присадки к маслам, мазуты и битумы по своим физико-химическим свойствам и методам анализа ближе к смазочным маслам, поэтому их анализ рассмотрен в следующем параграфе. В третью группу продуктов входят консистентные смазки и отложения. Под термином отложения подразумевается группа веществ, выделяющихся по разным причинам из нефти и нефтепродуктов в процессе их добычи, переработки, хранения и применения. В четвертую группу объединены высокомолекулярные полимеры, которые при комнатной температуре представляют собой твердое вещество. Для анализа низкомолекулярных, жидких полимеров следует пользоваться методами анализа масел. Наконец, в пятой группе рассматриваются методы анализа нефтяных коксов и углей. [c.161]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Для обеспечения аналитического контроля в нефтехимической технологии необходимо определять содержание примесей в концентрациях от десятков процентов (например, при нахождении динамики накопления металлов на катализаторах) до тысячных долей примеси на миллион частей пробы. При этом изучаемые объекты очень разнообразны нефть, различные виды горючего, присадки, масла и т. д. Часто для анализа может быть представлена весьма малая проба (миллиграммы или их доли). Иногда возникает необходимость экспрессного определения примесей в потоке. Выбор метода анализа, с помощью которого можно наиболее эффективно решить аналитическую проблему, представляет достаточно сложную задачу, поэтому здесь необходимо учитывать ряд факторов метрологические характеристики метода (предел обнаружения, воспроизводимость, правильность) состав пробы число определяемых элементов и их содержание в пробе количество материала число проб, которые необходимо проанализировать сроки выполнения анализа и т. д. Отметим, что металлы в нефти и ее компонентах — это, как правило, микроэлементы, поэтому при выборе метода анализа, разработке методики и проведении определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории и т. д. [3, 13]. [c.18]

Микроскопические методы определения гранулометрического состава загрязнений, содержащихся в нефтяных маслах, получили весьма широкое распространение вследствие ряда преимуществ по сравнению с седимен-тационными более высокой точности возможности непосредственного подсчета доли частиц определенного размера (например, от 1 до 5 мкм, от 5 до 10 мкм и т. д.), а не их массы независимости результатов анализа от плотности загрязнений и др. [c.30]

Способ ASA (структурно-групповой анализ ароматических соединений) [2.18] для ориентировочного структурного анализа нефтяных смесей основан также на ИК-спектрометрии. ИК-вариант метода n-d-M не обнаруживает значительных структурных различий для нескольких проб минерального масла, а метод ASA выявляет заметную разницу в составе насыщенных структурных групп. [c.40]

В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

Важной особенностью нового метода анализа было то, что нефтяные фракции, и особенно высокомолекулярные, уже более не рассматривались как смеси молекул различного состава вместо этого была сделана попытка оценить количество функциональных , или структурных , групп, а именно количество ароматических колец, нафтеновых колец и парафиновых цепей (или, возможно, свободных парафинов), содержащихся в таких сложных смесях. Другая особенность кольцевого анализа заключалась в том, что он был основан на содержании водорода в полностью гидрированных (не содержащих ароматических углеводородов) маслах в качестве мерила числа нафтеновых колец и парафинисто-стп масел, а также на количестве поглощенного водорода при гидрогенизации в качестве мерила числа ароматических колец, содержащихся в исходном образце масла. Эти две новые концепции, введенные в 1932 г., проложили дорогу для дальнейшего [c.14]

При использовании. метода двухфазного титрования для определения АБС затруднено установление конца титрования при анализе окращенных в темно-коричневый цвет образцов. Предлагаемая методика позволяет определять АБС в интервале концентраций 5—50 г/л в технических продуктах и их масляных растворах. Методика может быть использована для определения алкилбензолсульфокислот на стадии сульфирования нефтяных масел или алкилбензолов. Определению АБС не мешают парафиновые углеводороды, нефтяные масла, алкилбензолы. Определение можно проводить на любом инфракрасном спектрофотометре, обеспечивающем регистрацию волновых чисел в интервале 1200—1400 см-. [c.114]

Анализ. Разбивают эмульсию (см. Нефтяные масла) экстра- ируют разбавленной серной кислотой для удаления меди и определяют в водной фазе с помощью методов, о которых говорится при описании сульфата меди. Промывают масляный слой для удаления кислоты, выпаривают эфир и определяют кислотное число нафтеновых кислот с 11о ю цью стандартных методов. [c.172]

О наличии примесей в тяжелых нефтяных продуктах судят, как правило, на основании определения температуры вспышки. Эта физико-химическая характеристика используется, например, для оценки количества мономеров и продуктов разложения в высокомолекулярных системах, остаточных растворителей в различных очищенных продуктах, разбавляющего топлива в смазочных маслах. Однако рассматриваемый метод анализа не позволяет идентифицировать присутствующий разбавитель, тем более при наличии нескольких летучих компонентов. Между тем хроматографический метод определения легких примесей в тяжелых нефтяных продуктах, описанный [c.25]

Методы, использующие данные по нефтяным фракциям. Прямой метод [41]. Этот метод называется прямым, потому что структурные группы определяются непосредственно , т. е. без корреляции между физическими константами н химическим составом. При помощи элементарного анализа и определения молекулярного веса до и после гидрогенизации масла, освобожденного от олефинов, в ароматической структуре может быть оценено процентное содержание углерода (% Сд) и среднее число колец (/ о)- Если гидрогенизация масла проведена таким образом, что в нафтеновые кольца превращены только ароматические кольца, то каждый ароматический атом углерода приобретает один атом водорода. Легко показать, что в этом случае [c.372]

Нефтяные топлива и масла обеспечивают работу большинства энергетических установок нашей страны. От качества нефтепродуктов зависит долговечность и надежность работы двигателей и механизмов. В настояш ее время нет ни одного стандартизованного метода определения дисперсности частиц загрязнений в нефтяных топливах и маслах. К сожалению, суш ествующие методы контроля качества, в том числе и чистоты нефтепродуктов, можно охарактеризовать в целом как устаревшие. Основными недостатками этих методов шляются длительность анализа, необходимость применения химических растворов, громоздкого и хрупкого стеклянного оборудования, малая производительность, ограниченная возможность использования в полевых условиях. [c.4]

Прибор, выпускаемый американской фирмой Sperry Produ ts, позволяет осуществлять анализ при больших скоростях потока и высокой концентрации частиц, причем возможность повторного подсчета одних и тех же частиц исключается благодаря наличию специального электронного счетчика. Ультразвуковые приборы по точности определения размеров частиц не уступают оптическим микроскопам, а подсчет числа частиц осуществляется ими значительно точнее, так как идет не выборочно (с последующей обработкой результатов методами математической статистики), а фиксирует все частицы, находящиеся в масле при использовании же микроскопа подсчитываются лишь частицы, попавшие в определенное число полей зрения. Однако, как ультразвуковые, так и фотоэлектронные приборы для гранулометрического анализа загрязнений в нефтяных маслах еще не получили достаточно широкого распространения из-за сложной конструкции и высокой стоимости. [c.34]

Аналитическое определение экологоопасных соединений в товарных и отработанных продуктах. Наиболее распространенными соединениями этого типа в нефтяных маслах являются ПА для их анализа традиционно используют методы на основе квазили-нейчатых спектров люминесценции при низких температурах [87]. [c.93]

Еще более экспрессные методы определения ПА в нефтяных маслах предполагают использование УФ-спектроскопии (Россия, США, Польша) в области 385 или 260—350 нм. Возможен анализ самого масла или его диметилсульфоксидного экстракта. В последнем случае (метод FDA, США) анализ проводят в области 280— 289 нм. Концентрация абсорбированных соединений при этом прямо пропорциональна УФ-поглощению. Между результатами биологических испытаний и методом FDA имеется достаточно высокая корреляция (-77%), особенно в указанной области излучения. В табл. 2.20 представлены сравнительные данные по методу FDA и классификации Американской конференции по промышленным канцерогенам (A GIH). Отсутствие ПА всегда коррелирует с малой интенсивностью поглощения в УФ-области. [c.107]

Рассмотрение полученных результатов анализов показывает, что термометрический метод для титрования этих слабых кислот является лучшим в сравнении с потенциометрическим методом. Воган с сотрудниками заметили, что для некоторых кислот термометрическим методом получены эквивалентные массы, отличающиеся от величин, полученных потенциометрическим методом. Например, по результатам потенциометрического титрования резорцин и салициловая кислота показали эквивалентные массы, определяющие их одноосновность. При термометрическом титровании они устанавливаются как двухосновные. Этот метод успешно применяется для анализа проб промышленных продуктов переработки каменноугольного дегтя, таких как фенольные, нефтяные масла, сырой лигроин и гидрированные масла, в которых содержание фенолов или аналогичных соединений колеблется приблизительно от 30 до 0,02%. [c.114]

Ход определения. Исследуемую пробу воды объемом 500 мл помещают в делительную воронку емкостью около 750 мл с пробкой на шлифе, наливают 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и от 20 до 50 мл хлороформа. Воронку встряхивают 1 ч, отстаивают, отбирают несколько миллилитров хлороформного экстракта и фильтруют его через сухой фильтр. Микрошприцом отбирают 5 мкл фильтрата и подают в испаритель газо-жидкостного хроматографа. В зависимости от типа свежие нефтяные масла дают на хроматограммах большое число различных по площади пиков в области температур от 100 до 250 °С. Масляные пленки после длительного 1ребы-вания на поверхности воды характеризуются уменьшением числа и размеров пиков в этой области температур. Бензины и нефти дают на хроматограммах большое число различных по площади пиков в области температур от 80 до 150 °С. Длительность хроматографирования— до 55 мин. Метод может быть рекомендован для сравнительного анализа различных проб воды. [c.273]

Примером использования ИКС для определения следовых количеств гефтеиродуктов может служить анализ загрязненности воды нефтяными маслами [23]. Нефтепродукты экстрагируются из сточных вод четыреххлористым углеродом, а затем по поглощению при 2926 см определяется концентрация масел в экстракте и в исходной воде. Зная групповые коэффициенты поглощения различных нефтепродуктов при 2926 см (например, для масел 3,16, для битумов 2,18 л/(г-см) в среднем), можно определить вид загрязнения, рассчитав коэффициент экстинкции конкретного загрязнения. Предел определения масел в кювете толщиной 1 см равен 5 мг/л. Для расширения пределов чувстви-тельност метода используют либо увеличение толщины слоя, либо концентрирование экстракта. Относительная ошибка не превышает 6%, продолжительность анализа 30 мин. [c.24]

Однако общепринятого метода определения содержания парафина в различных нефтяных продуктах в настоящее время не имеется. Указанный выш (ГОСТ 784-53) стандартный метод определения содержания масла в товарном парафине неприменим при анализе нефтей, концентратов, петролатумов и других продуктов, содержащих вязкие масляные фракции и церезины. Кроме того, навеска 10 г анализируемого продукта, необходимая при определении по этому методу, не всегда имеетс Тфи проведении исследовательских работ. [c.169]

В последнее время спектроскопия в инфракрасной области начинает занимать все большее место в вопросах, связанных с изучением состава нефтяных фракций и их компонентов, в особенности высококипящих (керосины, масла и т. д.), где метод анализа при помощи спектров комбинационного рассеяния, хорошо зарекомендовавший себя при изучении бензино-лигро-нновых фракций [4], оказывается более затрудненным в результате флюоресценции, возникающей в этих высококипящих фракциях. Инфракрасная спектроскопия обладает еще тем преимуществом, что в этой области спек1-ры могут быть получены для вещества, находящегося в любом агрегатном состоянии, и требуют на анализ ничтожных количеств продукта, тогда как для второго метода удовлетворительная методика разработана только для жидкостей и при этом требуются значительные количества веществ, что связано с меньшей чувствительностью анализа по спектрам комбинационного рассеяния по сравнению с абсорбционным методом. [c.416]

Важнейшими представителями вязких углеводородов являются нефтяные масла и смази . Первый в мире завод по производству масел из нефти бьш построен в России в 1870 г. в г. Балахна Нижегородской губернии. Широкое производство нефтяных масел и смазок связано с ростом выпуска машиностроительной продукции с начала XX века, в первую очередь продущщи автомобильной и авиационной промышленности. Для новых типов Шшин и механизмов требовались и новые сорта масел и смазок. Далее йг этой главе рассмотрены современные стандартные методы анализа масел и смазок, а также вопросы их классификации. [c.414]

Навеска битума растворяется в небольшом количество бензола или хлороформа и осаждается легким бензином. Выпадают асфальтены, вместе с которыми выделяется также большая часть асфальтогеновых кислот и их ангидридов. Обработкой осадх а спиртом на холоду кислоты и ангидриды переводятся в раствор и после испарения растворителя получаются в свободном виде в остатке — чистые асфальтены. Бензиновый раствор после осаждения асфальтенов и кислот содержит масла и смолы их разделение производится по Маркуссону. Этот упрощенный метод анализа смолисто-асфальтовых веществ, так называемый старый метод ГрозНИИ , получил довольно широкое применение при анализе нефтяных битумов. [c.258]

Обратимся теперь к совершенно другой области. Не говоря уже о применении спектрофлуориметрии для определения конкретных веществ, ее можно использовать в качестве эмпирического метода, или метода отпечатков пальцев для идентификации сложных смесей естественного и искусственного происхождения или для сравнения различных фракций, полученных из природных продуктов. Мы рассмотрим здесь применение спектрофлуориметрии для анализа нефтяных фракций. Видимая флуоресценция нефтяных масел и сложных смесей углеводородов, таких, как вазелин, воск и т. д., была известна давно она обусловлена следами ароматических или гетероциклических соединений, поглощающих в ближней ультрафиолетовой или фиолетовой областях. Эйзенбранд [349, 350] исследовал такое испускание из жидкого парафина и желтого вазелина и дерезнна, возбуждаемых линией ртути 366 нм. Эта флуоресценция в расчете на единицу концентрации суммарного углеводорода слаба и относительно неспецифична. Паркер и Барнс [351] наблюдали гораздо более интенсивную флуоресценцию в ультрафиолетовой области приблизительно при 360 нм, возбуждаемую светом с длинами волн короче 300 нм. Авторы исследовали множество различных типов масел для автомобильных двигателей и нашли, что все они дают по существу одинаковые спектры испускания и возбуждения флуоресценции. Они пришли к выводу, что испускание вызвано не примесями в маслах, а ароматическими углеводородами, присутствующими в этой конкретной фракции самой [c.437]

Анализ нефтяных газов может быть проведен методом ГАХ в системе из двух колонок. Первая колонка с цеолитом СаХ служит для определения содержания неуглеводородных компонентов и низкокипящих углеводородов, элюирующихся в следующем порядке На, О2, N2, СН4, СО, С2Н6, СзНа, СО2, С2Н4. Анализ проводят в режиме программирования температур. Вторая колонка содержит в качестве адсорбента трепел Зикеевского карьера (ТЭК), модифицированный вазелиновым маслом. На этой неподвижной фазе анализируют углеводороды Сг — С5, в том числе цис- и гранс-изомеры, алкадиены, алкины. ТЗК — единственный адсорбент, на котором, не применяя низких температур, можно отделять изобутены от бутенов. [c.122]

Для определения содержания активного компонента использован метод двухфазного анион-катионного титрования [4—6]. Метод применим для анализа нейтральных и высокощелочных кальциевых, бариевых, магниевых, а также натриевых и аммонийных сульфонатов,. имеющих достаточно длинные алкильные цепи [7]. Он пригоден также для количественного определения свободных сульфокислот в синтетических алкилбензолах и нефтяных маслах после их сульфирования серным ангидридом или какими-либо другими сульфирующими агентами. [c.114]

При производстве сульфонатных присадок на стадии сульфирования нефтяного масла наряду с алкилсульфокислотами образуется некоторое количество серной кислоты, являющейся нежелательной примесью. Аналогичное явление наблюдается при получении присадки В-370 на стадии сульфирования фенола. В связи с этим возникла необходимость в разработке быстрого и надежного метода определения серной кис.яоты в присутствии алкилсульфокислот. Анализ смесей указанных кислот титрованием в водных растворах не может быть выполнен, так как эти кислоты имеют близкие значения констант диссоциации и оттитровываются вместе. [c.220]

Те немногие химические или, пожалуй, физико-химические ме--тоды, которые применяются в исследовании нефти, предусматривают определение или удаление не индивидов, а целых трупп более или менее однородных веществ, вроде парафина, асфальта и смол, нафтеновых кислот и т. п. Аналитик сплошь и радом вынужден оперировать с веществами совершенно неизвестного состава и строения,, и немудрено поэтому, что в обла)Сти нефтяной химии, как ни в какой другой, получили самое широкое распространение чисто эмпирические приемы исследования, дающие те или иные цифры, которые можно между собою сравнивать, но которые ничего не говорят конкретно. Выделение парафина, асфальтов, смол — все это физические процессы, основанные на некотором различии в свойствах этих веществ и самой нефти. Но химически между твердым парафинам и парафиновым маслом ряда СцН2п- -2> асфальтом твердым и мягким, между смолами и вообще непредельными соединениями часто невозможно провести границу, и точное определение требует постоянно самого тщательного следования рецептуре и методике. Все это создает в области анализа нефти ряд приемов совершенно условных, и еще большой вопрос, ко всем ли нефтям мы имеем одинаковое право прилагать те или иные методы. [c.14]

Среди других методов проведения электродугового процесса с жидкими углеводородами следует указать на разбрызгивание нефтяного масла в зоне дуги или на охлаждение газообразных продуктов реакции пропусканием холодного свежего масла через полые электроды. Во всех случаях получают сложную смесь газов, напоминающую по своему составу смеси, данные анализа которых приведены в табл. 61. В этих процессах расход энергии на 1 т ацетилена колеблется от 9270 до И 900 квтч [1] и относится, повидимому, исключительно к потреблению энергии электрической дугой, без учета последующего концентрирования ацетилена. [c.255]

Разработан быстрый метод анализа углеводородных фракций (нефтяных дистиллятов, т-ра кипения 40—400°С). НФ силиконовое масло на огнеупорном кирпиче. Газ-но-оитель Не. Т-ра 2—275° С. Выходящие фракции сжигаются до СОг. Исследована зависимость степени разделения от скорости повышения т-ры колонки и скорости потока газа-носителя. Ошибка метода 3%. [c.104]

Метод n-d-M предназначен специально для естественных нефтяных фракций, кипящих выше бензиновой области, а также для подобных продуктов, но после экстрагирования, гидрогенизации и т. д. Метод может применяться и для анализа масляных фракций, для которых % Сн доходит до 75% (ароматическио + нафтеновые), при условии, что значение % Сд, найденное n-d-M методом, но превышает величины 6 Сн более чем в 1,5 раза. Этот метод, как было показано, применим к маслам, содержащим до четырех колец на одну молекулу, еслп но болео половины из них яв- [c.379]

В настоящей книге основное внимание уделено современным требованиям, предъявляемым за рубежом- к моторным и трансмиссионным маслам и перспективам их развития в будущем, анализу фактического качества основного ассортимента зарубежных моторных и траномиссионных масел и присадок к ним, характеристике взаимозаменяемости этих продуктов, выпускаемых ведущими нефтяными компаниями США и стран Западной Европы, а также методам, применяемым в этих странах для оценки качества моторных и трансмиссионных масел в лабораторных условиях, на двигателях и натурных стендах. [c.6]

По чистоте нефтяных масел судят об эффективности систем их очистки и о пригодности масла к применению. Разработано много методов контроля, различающихся областями применения, точностью результато1В, принципом действия, конструктивным использованием оборудования и т.д. По назначению методы контроля делятся на экспрессные и лабораторные. При заправке и эксплуатации техники применяют главным образом экспрессные методы, а лабораторные анализы в этих условиях проводят с целью уточнения или проверки результатов, полученных экспрессными методами. По точности контроля методы делятся на качественные (позво- [c.294]

Чтобы исключить всякие сомнения в принципиальной возмои -ности применения этого метода для анализа и исследования названных нефтепродуктов, была проведена серия опытов по гидрогенолизу индивидуальных сераорганических соединений в растворах нефтяных фракций. В качестве растворителя была взята нефтяная фракция (трансформаторное масло из бакинских нефтей), не содержащая серы. Гидрированию в растворе этой фракции подвергались две смеси сераорганических соединений бинарная смесь, состоящая из дифенилсульфида и дибензтиофена, и тройная смесь, состоящая из дифенилсульфида, бензтиофена и дибензтиофена. Гидрирование проводилось в тех же условиях, но при давлении водорода 50 ат. Результаты, полученные при гидрировании этих смесей (табл. 94 и рис. 62), вполне согласуются с данными, полученными при гидрировании бинарных и многокомиопснтпых смесей сераорганических [c.407]

При хроматографическом анализе иефтей, нефтяных фракций и битумоидов обично применяв комбинации этих методов, особенно часто метод промывани- для углеводородной части с методом вытеснения для смолистой части. Нефть разделяется на масла, в состав которых входят основные классы углеводородов - алканы, ошоганы и арены, бензольные смолы, спирто-бензольные смолы в асфальтены. [c.35]

Соединение жидкостной хроматографии и масс спектрометрии было несбыточной мечтой многих исследователей с самого на чала работ по хромато масс спектрометрии С одной стороны, ЖХ незаменима при анализе многих биологических объектов, термически нестабильных и нелетучих соединений, которые не разделяются с помощью газовой хроматографии, с другой сто роны, обычные детекторы для ЖХ не обладают достаточной гибкостью и универсальностью Однако непосредственное соединение ЖХ с МС долгое время не удавалось, так как эти методы сочетаются гораздо труднее и возникающие проблемы на несколько порядков сложнее чем в ГХ—МС В то же время достаточно хорошие результаты получали при раздельном применении обоих методов с независимым отбором элюируемых фракций из ЖХ колонки, выпариванием растворителя и пере носом вещества в систему напуска масс спектрометра В этом случае жидкостной хроматограф и масс спектрометр работают независимо друг от друга в своем оптимальном режиме Мож но использовать любые ЖХ системы с любыми элюентами и специальные методы масс спектрометрии, разработанные для анализа малолетучих и термически нестабильных веществ такие как ПД, лазерная десорбция, ДХИ плазменная десорбция инициируемая продуктами распада i, масс спектрометрия вторичных ионов и др Отбор фракций и испарение раствори теля могут быть автоматизированы, труднее, правда, осуществить автоматический перенос их и ввод в масс спектрометр [44] Однако практически невозможно создать коллектор фракций для очень сложных смесей неизвестного состава таких, как биологические жидкости, природные масла нефтяные фракции и т п Отбор фракций невозможен и в случае быстро элюирующихся пиков, например, на современных колонках для ВЭЖХ с эффективным числом теоретических тарелок до 50000 Непосредственное соединение ЖХ с МС, аналогичное ГХ— МС, обеспечивает значительное сокращение времени анализа, позволяет осуществлять количественный анализ и селективное детектирование выбранных ионов, использовать математические методы обработки данных для разделения неразрешенных пи ков Поэтому поиск удовлетворительных интерфейсов для непосредственного соединения ЖХ и МС начался еще в 1960 х годах [c.33]

В настоящем разделе проведен мониторинг нового технологиче->го процесса получения жидких топлив с очень высокой удельной шотворной способностью и плотностью из бурого масла, являю-гося побочным продуктом пиролиза фракций нефтяного сырья 1 задача решалась совокупностью нескольких независимых ин- ументальных методов количественного анализа спектроскопии [c.275]