Испарение основы

Твердое вещество газ возгонка основного вещества испарение основы в атмосфере реакционного газа (сухое озоление) испарение примесей испарение примесей в атмосфере (потоке) реакционного газа [c.197]

Помехи, свойственные всем трем методам пламенной спектрометрии, могут быть классифицированы как помехи при образовании пара, спектральные и ионизационные помехи. Помехи нри образовании пара наблюдаются, если некоторый компонент пробы влияет на скорость испарения частиц, содержащих определяемое вещество. Источником таких помех может быть химическая реакция, влияющая на испарение твердых частиц, или физический процесс, в котором испарение основы или [c.684]

Метод предварительного испарения успешно применяют для прямого анализа топлив и масел [24]. Для испарения основы сконструирована испарительная установка, представляющая собой стальную плиту с 24 гнездами для электродов и электронагревом. Пробу дозируют по одной капле и вводят в канал электрода по мере испарения при помощи медицинского шприца с иголкой. Испарение проводят в вытяжном шкафу при умеренной тяге. Размеры нижнего электрода приведены на рис. 2 б. Если пробу вводят в капал электрода равномерно после небольших интервалов, проба испаряется спокойно. При увеличении интервалов между очередными порциями электрод [c.13]

Большое влияние на результат анализа оказывает температура испарения. При низкой температуре испарение длится долго, значительная часть пробы впитывается телом электрода. Проба частично просачивается на наружную поверхность электрода и покрывает ее в виде смолистого или лакового отложения. При использовании таких электродов для съемки спектра получают низкие чувствительность и точность. При повышении температуры испарение протекает интенсивнее, незначительное количество пробы впитывается электродом и просачивается на наружную поверхность электрода. В результате этого повышаются чувствительность и точность анализа. При дальнейшем повышении температуры испарение протекает слишком бурно, часть примесей теряется вследствие их испарения и разбрызгивания пробы. Результаты анализа ухудшаются. Таким образом, оптимальная температура испарения зависит от летучести основы. В табл. 1 приведены значения разности почернений аналитических линий и фона и коэффициентов вариации в зависимости от температуры испарения основы машинного масла СУ, содержащего по 12 мкг/г железа, алюминия, меди и свинца, по 3 мкг/г олова, хрома и никеля в виде стеаратов и пальмитатов. Из данных, приведенных в табл. 1, видно, что для определения примесей металлов в масле СУ оптимальная температура испарения основы составляет 400 °С. При этом достигается для большинства элементов наибольшая интенсивность сигнала при минимальной погрешности анализа. [c.14]

В результате экспериментальных исследований установлены следующие оптимальные температуры испарения основы при определении содержания металлов в различных нефтепродуктах (в °С) бензол — 65 бензин— 110 топливо дизельное зимнее — [c.14]

Таблица 1. Значения разности почернений Д5=5л+ф—5ф и коэффициента вариации V (в %) при различной температуре испарения основы масла СУ

Влияние добавок объясняется изменением теплоты испарения раствора и времени пребывания атомов в плазме искрового разряда. Но, по-видимому, здесь дело обстоит значительно проще. При добавлении к хлороформу до 78 г/л нефти или н-триаконтана вязкость омеси существенно повышается. Следовательно, увеличивается толщина пленки образца на дисковом электроде, и в зону разряда поступает не сухой остаток после испарения основы (в данном случае хлороформа), а жидкая пленка значительной толщины. Вследствие этого — разбрызгивание образца, ухудшение чувствительности и точности анализа. [c.23]

При анализе нефтепродуктов особенно эффективно плавное повышение температуры атомизатора по заданной программе на стадиях сушки и озоления, так как позволяет проводить эти операции с высокой скоростью и без потерь. При этом происходит фракционное испарение основы без разбрызгивания. [c.60]

В работе [134] описан простой способ концентрирования путем испарения основы. Для концентрирования используют полосу из фильтровальной бумаги ромбовидной формы длиной [c.78]

Различные варианты концентрирования с испарением основы рассмотрены в работах [12, 128, 135]. [c.78]

Приготовленные пробы и эталоны объемно вводят стеклянной лопаточкой в канал нижних электродов (см. рис. 2). Верхний электрод заточен на полусферу. Съемку спектров проводят на спектрографе ИСП-28 при следующих условиях вспомогательный промежуток 1,0 мм, аналитический промежуток 3 мм, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, ширина щели 0,014 мм. Источником света служит дуга переменного тока. Первая стадия испарения при силе тока 0,8—1,0 А длится 50—70 с. Момент окончания испарения основы наблюдают визуально. Испарение считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла и пламя дуги окрашивается в зеленый цвет, начинает интенсивно испаряться буфер (барий). Ток дуги во второй [c.211]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

Величина зазора между электродами в первой стадии в пределах 1—3 мм существенно не влияет на разность почернений аналитических линий и фона (рис. 13). При малом зазоре дуга горит стабильнее, но труднее фиксировать окончание испарения основы. Для [c.37]

ПОЛНЫМ испарением основы. Кроме того, при большом токе испарение завершается быстрее. Вследствие этого потери примесей, а также адсорбция пробы электродом уменьшаются. [c.38]

Сравнительно низкая воспроизводимость метода двухстадийного испарения объясняется нестабильным испарением основы в первой стадии и трудностью фиксирования окончания испарения. Если увеличить ток до окончания испарения основы, то образуется сильно коптящее пламя, проба разбрызгивается. Это снижает чувствительность и ухудшает воспроизводимость анализа. Когда первая стадия слишком затягивается, начинается заметное испарение легколетучих примесей. [c.41]

Суть метода заключается в следующем. Электрод помещают в испарительную установку с подогревом и в канал вводят одну каплю пробы. Далее туда же по мере испарения основы вводят все новые порции пробы. Таким образом в канале накапливается остаток от большой навески пробы. Подготовленный электрод используют для съемки спектра. [c.41]

Согласно работе [192], электроды устанавливают в индивидуальные электронагреватели для испарения основы. [c.42]

Большое влияние на результаты анализа оказывает температура испарения основы. При низкой температуре (до 300 °С) происходит [c.43]

Зависимость воспроизводимости анализа от температуры испарения основы более сложна (табл. 8). С повышением температуры [c.45]

Влияние температуры испарения основы масла СУ на коэффициент вариации [c.45]

При анализе продукта неизвестного состава, оптимальная температура испарения которого н определена, пробу испаряют при заведомо низкой температуре, затем электроды с остатком прокаливают в муфельной печи при 550 °С в течение 20 мин. Это позволяет получить приблизительно такие же результаты, как и в случае испарения при оптимальной температуре (табл. 9). Досушивание остатка в этих условиях вместо прокаливания не дает существенного эффекта. Это объясняется тем, что в процессе длительного испарения основы при сравнительно низкой температуре в остатке образуются продукты конденсации и коксования, они после досушки не улетучиваются. Поэтому почернение линий не усиливается. Буфер вводят в пустые электроды в виде спиртового или водного раствора и сушат их при 105—110 °С. Подготовленные электроды хранят в эксикаторе. [c.46]

При предварительном постепенном испарении основы мы практически ограничены лишь объемом канала, который заполняется золой пробы. Так как зольность нефтепродуктов обычно невысока, можно испарять [c.47]

С и заполняют пробой. Этот способ удобен тем, что можно ввести строго заданное количество буфера. Кроме того, после испарения растворителя буфер распределяется по дну и частично по стенкам канала в виде тонкого равномерного слоя, который покрывается также равномерным слоем пробы (после испарения основы). Кривые поступления элементов в разряд при методе предварительного испарения приведены на рис. 53. [c.107]

Рис. 64. Схема электрода с капиллярной воронкой для испарения основы

Менее летучие примеси в топливе определяют методом предвари- тельного испарения (сМ. гл. 1). Для одновременного нахождения железа, меди, свинца, хрома и никеля в бензоле оптимальная температура испарения основы составляет 65 °С (рис. 65). Примеси вводили в топливо в виде стеаратов. Каждая точка на графике получена в результате усреднения данных 15 параллельных определений. Поэтому причудливая форма кривой зависимости почернения линии алюминия от температуры испарения вряд ли является результатом случайной ошибки. [c.154]

Перед озолением пробы необходимо принять особые меры по предотвращению потерь никеля и ванадия. С этой целью озоление ведут в присутствии активированного алюмосиликатного катализатора, который ускоряет испарение основы, адсорбирует примеси металлов и служит буфером [62]. Применяют чистый алюмосиликат, содержащий 87% кремния и 13% алюминия с внутренней поверхностью около 200 м , растирают его в агатовой ступке до того, что он становится похожим на тальк. Внутренний стандарт представляет собой смесь 5 г окиси хрома и 1 г угольного порошка. Для приготовления эталонов навеску алюмосиликата пропитывают растворами, содержащими различные количества азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. После сушки и тщательного перемешивания эталоны смешивают с порошком, содержащим внутренний стандарт в соотношении 1 2, и опять тщательно перемешивают. Затем из полученной смеси прессуют под давлением около 200 кГ/см таблетки диаметром 4,75 мм, которые испаряют из кратера нижнего угольного электрода диаметром 6,2 жж. Верхним электродом служит угольный стержень диаметром 6,2 мм с концом, заточенным на конус под углом 15° на вершине. Спектр возбуждают в дуге переменного тока [c.161]

На спектрографе ИСП-28 съемку спектров производят при следующих условиях величина вспомогательного промежутка 1 мм, аналитического промежутка 3 мм, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, ширина щели 0,014 мм. Источником света служит дуга переменного тока от генератора ДГ-1 или ДГ-2. Первая стадия испарения при силе тока 0,8—1 а длится 50—70 сек. Момент окончания испарения основы наблюдают визуально. Оно считается оконченным, когда исчезают факелы горящего масла, пламя дуги окрашивается в зеленый цвет и начинает интенсивно испаряться буфер (барий). Ток дуги во второй стадии 15 а, длительность экспозиции 90 сек. Регистрируют только вторую стадию на пластинках спектрографических типа 1, чувствительность 2,5—2,8. Проявитель нормальный. [c.190]

При анализе проб средней летучести в полом катоде требуются особенно тщательные выбор и стабилизация температуры катода для предотвращения интенсивного испарения основы. Круг определяемых элементов в значительной степени ограничен. В меди и никеле удается определять лишь 2п, Т и М при содержании их [c.193]

Незначительное испарение основы позволило даже предложить интересный метод получения чистого германия (е целью приготовления эталонов для определения иода) путем полной отгонки примеси иода из навески 50 мг германия при силе тока 400 ма в стальных катодах [491]. [c.201]

Твердое вещест- во Газ Возгонка ОСНОВНОГО вещества пробы Испарение основы в атмосфере реакционного газа (сухое 030-ление) Испарение примесей Испарение примесей в атмосфере (потоке) реакционных газов [c.230]

Применение метода концентрирования примесей вакуумной возгонкой кадмия может найти широкое применение, если испарение основы вести не из порошковой, а из цельнометаллической навески. [c.383]

Методы испарения (упаривание, перегонка, сублимация) основы, в которой содержится концентрируемый компонент. Обычно различают упаривание и выпаривание. Упаривание — испарение основы, при котором часть ее остается в системе по окончании процесса испарения. Выпаривание (досуха) — испарение осгювы, при котором последняя удаляется полностью. [c.234]

В отличие от метода двухстадийного испарения в методе предварительного испарения отгон летучей основы выделен, в самостоятельную операцию, выполняемую вне штатива спектрального прибора в строго контролируемых условиях. Различные варианты метода предварительного испарения широко применяют при анализе растворов. Суть метода заключается в следующем. Электрод помещают в испарительную установку с подогревом и в канал вводят одну каплю пробы. Далее туда же по мере испарения основы вводят новые порции пробы. Таким образом, в канале накапливается остаток от большой навески пробы. В завцсимости от температуры и длительности нагрева в канале электрода образуется коксовый остаток или зола. Подготовленный электрод используют для возбуждения спектра. [c.13]

Более удобными оказались методы, основанные на предва-оительной химической обработке проб с целью перевода свинца в единую, удобную для анализа форму. Для перевода свинца в единую молекулярную форму пробы обрабатывают бромом, иодом или хлороводородной кислотой. Для концентрирования свинца используют испарение основы или экстракцию галогенидов свинца. А для устранения влияния основы пробу многократно разбавляют растворителем. [c.175]

При разделении различных металлорганических соединений методом жидкостной хроматографии высокого давления для элюирования используют в большом количестве различные растворители бензол, толуол, спирты, кетоны, нитросоединения и др. При этом очень трудно избежать помех, вызываемых большим количеством растворителя при определении микроэлементов. Эти трудности проявляются при непламенной атомизации из-за невозможности удаления растворителя до атомизации без потерь определяемого элемента. Так, многие металлорганические соединения имеют температуру кипения ниже 200°С (TjVi 110°С, ТЭС разлагается при 200 °С), поэтому значительная их часть теряется при испарении основы. Потери определяемых примесей можно предотвратить, если сократить или полностью исключить стадию озоления. Но при этом интенсивный фон будет мешать измерению слабого аналитического сигнала. [c.270]

Таким образом, для получения высокой воспроизводимости необходимо стабилизировать условия испарения основы. Этого можно достигнуть, сделав первую стадию испарения самосхйятельной операцией, выполняемой вне штатива спектрографа в строго контролируемых условиях, т. е. по разновидности метода испарения, применяемого для анализа чистых веществ. [c.41]

Автором совместно с М, М. Мареновой разработан метод анализа нефтепродуктов с испарением основы в электроде. Недостатки этого метода Значительно М6НЬШ , чем ОПИСЙН-ных. Для испарения основы сконструирована испарительная установка (рис. 16). Корпус 1 изготовлен из смеси глины и асбеста (1 1). Нихромовая спираль 2 мощностью 600 втп уложена без фарфоровых изоляторов равномерно внутрь корпуса. Плиту 3 желательно изготовить из жаропрочной или нержавеющей стали, чтобы образовывалось меньше окалины. Размеры электродов приведены на рис. 17. Конструкция испарителя рассчитана на то, чтобы основное количество тепла поступало на электроды вследствие радиации от стенок плиты. Электроды устанавливают в гнезда плиты и снимают при помощи захвата из стальной проволоки диаметром 1 мм (рис. 18). [c.42]

Наилучшие результаты обычно получают, когда испарение основы сопровождается легким вспениванием пробы без разбрызгивания и просачивания сквозь стенку канала. Капля продукта, попавшая в- канал электрода, должна увлажнять его поверхность и только после этого испаряться. При этом режиме испарение одной капли пробы длится меньше I мин. Таким образом, оптикаль- 1 0 ная температура испарения зависит от летучести основы. На рис. 19 приведены результаты определения разности почернений Д5 аналитических линий и фона в зависимости от температуры испарения Масла машинного СУ, содержащего по 0,0012% железа, алюминия, меди и свинца, по 0,0003% олова, хрома и никеля в виде стеаратов и пальмитатов. При каждой температуре подготавливали одновременно по 15 электродов. Таким образом, каждая точка на кривых получена усреднением, 15 определений. В каждые три электрода по мере испарения вводили 1 мл пробы (по одной капле из одного шприца). Спектры возбуждали дугой переменного тока силой 15 а. Все спектры зарегистрированы на одной пластинке (пять различных температур испарения Масла, по 15 спектров для каждой температуры, итого 75 спектров). [c.44]

Источником света служит униполярная дуга переменного тока силой 3,5 а. Длительность экспозиции 40 сек. Материал платформы должен обладать минимальной адсорбционной способностью. Так как анализу подвергается обогащенный остаток после испарения большой навески пробы и в процессе вращения платформы в зону разряда попадают свежие порции вещества, достигаются высокие значения чуствительности и воспроизводимости (5—7%). Вследствие того, что испарение основы происходит при сравнительно низкой температуре, [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология