Испарение проб и получение спектрограмм

Чтобы учесть фракционность поступления элементов в плазму дуги, необходимо либо изучить предварительно скорость и последовательность испарения элементов из анализируемой пробы, фотографируя спектр на перемещаемую через каждые 15—20 с фотопластинку до полного выгорания пробы, либо соответственным образом спланировать эксперимент по получению спектрограмм, например, так, как это показано на рис. 3.21. [c.113]

Из приведенных на рис. 3.21 спектрограмм первая (/) относится к спектру пробы, полученному за первую минуту испарения навески в дуговом разряде с силой тока 10 А вторая (Я) — к спектру пробы, снятому через 3-х ступенчатый ослабитель за время от начала испарения (сила тока 10 А в течение первой минуты экспозиции) до полного выгорания навески (сила тока 20 А в последующую часть экспозиции). При этом с помощью специального экрана часть средней ступеньки ослабителя (отмечена на спектрограмме стрелкой) в течение первой минуты экспозиции была перекрыта, что позволяет увязать отождествление линий с фракционностью испарения элементов (см., например, разрыв в линни 2п 307,590 им). В промежуток между спектрами проб и под нижним спектром пробы впечатан спектр железа, сфотографированный с разными экспозициями. Внизу нанесена также шкала длин волн. [c.113]

При выборе условий проведения качественного анализа образца желательно предварительно изучить скорость и последовательность испарения элементов. Для этого спектр горящей дуги во время испарения пробы из канала электрода фотографируют на движущуюся фотопластинку, т. е. перемещают кассету спектрографа с фотопластинкой через равные промежутки времени (15—20 с), не прерывая горения дуги в течение 60—120 с. Полученная спектрограмма дает представление о последовательности и времени испарения элементов, входящих в состав исследуемого образца. [c.57]

VI. ИСПАРЕНИЕ ПРОБ И ПОЛУЧЕНИЕ СПЕКТРОГРАММ [c.69]

Полное исключение ошибок анализа, связанных с нагреванием пробы, при работе первичным эмиссионным методом, конечно, невозможно. Этот эффект может быть лишь значительно ослаблен смягчением режима работы рентгеновской трубки, улучшением системы охлаждения анода и осуществлением других мероприятий, о которых уже шла речь выше. Для проверки эффективности этих мер и в случае необходимости внесения соответствующих поправок можно рекомендовать при съемке спектрограмм либо варьировать время экспозиции, либо при неизменном времени экспозиции получить серию последовательных снимков, по которым построить график зависимости определенного на опыте содержания элемента от времени. Если определенные по разным спектрограммам значения относительного содержания элементов в пробе не обнаруживают закономерного изменения состава образца и его обеднения одним из компонентов, то влияние нагр "ва незначительно и может пе учитываться при проведении анализа. В противном случае следует либо принять меры к дальнейшему облегчению режима работы рентгеновской трубки или к улучшению отвода тепла от анода, либо путем экстраполяции полученной кривой к нулю экспозиции установить величину поправки на испарение вещества с анода, которую необходимо внести в результаты анализа. [c.120]

Золу испытуемых проб, а также сравниваемые эталоны смешивали и тщательно растирали с равным количеством спектрально чистого угольного порошка. Это обеспечивает более равномерное испарение пробы при ее сжигании в пламени дуги. Подготовленные таким образом к спектрографии пробы золы и эталоны помещали в кратер нижнего угольного электрода, имеющего канал диаметром 3,9 мм и глубиной 3 мм. Верхний электрод затачивался на усеченный конус. Зажигание дуги производили со сведенными электродами. Затем электроды разводились, и проба сжигалась в первые 30 сек. при силе тока 12 а. После этого сила тока повышалась до 28—30 а, и проба сжигалась до полного выгорания. Питание дуги осуществлялось током переменного напряжения 220 V. Фотографирование спектра пламени дуги выполняли на кварцевом спектрографе средней дисперсии марки ИСП-28, щель которого освещалась при помощи трехлинзовой конденсорной системы. Ширина щели калимато-ра была равна 0,005 мм. Для получения спектрограмм использовались пластинки типа I. Их обработка производилась по общепринятым рецептам. [c.80]

При испарении пробы из отверстия нижнего электрода компоненты пробы поступают в зону возбуждения фракциоино. Чтобы не потерять ни одного элемента, следует экспонировать спектр до полного испарения пробы. Время полного испарения подбирается экспериментально. При этом не всегда удается достичь низких пределов обнаружения, так как одновременно с увеличением почернения линий увеличивается почернение фона и при длительном экспонировании может уменьшиться отношение 5л/5ф. Поэтому иногда спектр пробы фотографируют несколько раз с разным временем экспозиции. Легколетучие компоненты определяют в спектрограммах, полученных с малым временем экспозиции, труднолетучие— в спектрограммах с большим временем экспозиции. [c.175]

Спектрографическое определение микроэлементов в золе нефти. I. Сущность и особенности метода. Наибольшие затруднения при анализе золы нефти вызывает малое количество анализируемой навески. Необходимо учитывать и тот факт, что некоторые из определяемых элементов (например, ванадий, никель и др.) присутствуют в золе в относительно больших количествах. Вследствие многолиней-ности спектров этих элементов и сильного сплошного фона возникают определенные трудности при расшифровке спектрограмм. Эти осложнения могут быть устранены с помощью приема, предусматривающего значительное разбавление анализируемой навески пробы пустой породой . В качестве разбавителя нами применялся спектрально чистый кварцевый порошок. Использование приема разбавления проб, в свою очередь, дает возможность упростить задачу приготовления эталонов они готовились на основе кварцевого порошка. Кроме того, известно, что важнейшей предпосылкой получения достаточно надежных количественных результатов является стандартизация условий испарения проб различного состава и стабилизация условий возбуждения атомов определяемых элементов. Эти условия в значительной мере обеспечиваются в применяемой методике наличием в анализируемых пробах разбавителя (окись кремния) и введением щелочного буфера (хлорида калия), роль которого может быть сведена в основном к следующему быстрому сплавлению силикатной основы в королек надежной стабилизации условий возбуждения атомов определяемых элементов в дуговом разряде. [c.130]

Введение в пробу веществ, приводящих при нагревании к образованию легколетучих соединений определяемых примесей, дает возможность вести испарение при более низкой температуре. Для этой цели применяли СЙВгг и 2пЛа [241], при определении А1 и Мп в СзОв — угольный порошок [223]. Разработан метод определения бериллия [201] (1-10 г) отгонкой при нагревании его фторида и последующим спектрографическим анализом конденсата. Отгоняющийся фторид бериллия конденсируется на алюминиевом колпачке, который затем служит одним из электродов при получении искровой спектрограммы. Метод позволяет определить менее 0,2-10 г бериллия в окисных минералах силикатах, бокситах, фосфатах, а также во фторидах и металлах (Ре, Си и N1). [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология