Наполнение трубки для сожжения

На наполненную трубку для сожжения, содержащую двуокись свинца, надевают два ролика из железной сетки длиной 4 и 17 сл и нагревают заполненную часть трубки гранатой и длинной горелкой в течение 6 час. при медленном пропускании кислорода. Незаполненное пространство прокаливается в течение корот кого времени подвижной горелкой. После этого снова проверяют сопротивление трубки. Лучше всего, если при избытке давления о—6 см и скорости вытекания воды 3—4 мл в минуту аспиратор не оказывает отсасывающего действия и не создает сопротивления. Скорость пузырьков устанавливают сначала при открытом носике, а затем включают аспиратор и, поворачивая отводную трубку, устанавливают ту же скорость. Если сопротивление трубки недостаточно, то можно попытаться уплотнить асбестовую пробку коротким, но сильным ударом линейкой по носику в направлении оси трубки. Если это не помогает, то вынимают трубку из штатива (после некоторого охлаждения) и слегка постукивают носиком о поверхность стола. Асбестовая пробка уплотняется, но эта мера требует осторожности. [c.58]

Если наполнение трубки для сожжения содержит металлическую медь, то сожжение производится по возможности только в [c.64]

Хотя метод сухого сожжения обладает многими достоинствами, использование его для анализа некоторых органических веществ встречает серьезные затруднения. Так, например, сожжение взрывоопасных веществ требует особых методов работы.. Наличие щелочных или щелочноземельных металлов требует таких изменений методики, которые очень осложняют сожжение. В присутствии таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, В, Та, портится наполнение трубки для сожжения. Во всех этих случаях лучше определять углерод методом мокрого сожжения. [c.63]

Рис. 29. Воронка для наполнения трубки для сожжения.

Наполнение трубки для сожжения дает возможность определять ртуть в органических веществах, содержащих галоиды,, серу и азот. В случае наличия иода температуру посеребренных черепков следует снизить передвижением печи на 40—50 мм в направлении бокового отвода. Точность определения 0Д%, длительность 1,5—2 часа. [c.147]

На рис. 41 показан универсальный вариант наполнения трубки для сожжения. [c.123]

В приборе Колеман , модель 29 осуществляется автоматическое сожжение навески по принципу микро-Дюма при сохранении ручных операций наполнения трубки для сожжения, введения навески и отсчета полученного объема азота с помощью микрометрического винта поршневой бюретки, связанного с цифровым показателем объема [204]. [c.134]

После наполнения трубки для сожжения перед первым анализом ее прокаливают. Поглотители для улавливания воды и двуокиси углерода, образующихся при сгорании топлива, в цепь не включают и после трубки для сжигания устанавливают только гусек (или склянку Тищенко) с серной кислотой. [c.39]

Серебряная канитель или серебряная вата. Перед употреблением серебряную канитель следует восстановить в стеклянной трубке в токе водорода и затем прокалить в токе кислорода. Серебряное наполнение трубки для сожжения, загрязненное галогенами и серой, подвергают такой же обработке с целью очистки и дальнейшего использования. [c.110]

Наполнение трубки для сожжения. Трубку для сожжения промывают так же, как и и-образную трубку. Затем в трубку вносят предварительно прокаленный в течение 10 мин на платиновой крышке шумящим пламенем бунзеновской горелки асбест в количестве, необходимом для приготовления пробки длиной 6—7 мм. Назначение этой пробки состоит в создании в конце трубки самого большого во всей системе сопротивления для газов. От степени плотности пробки зависит высота, на [c.116]

Окись меди. Для наполнения трубки для сожжения употребляют два вида окиси меди, которые хранят в банках с пришлифованными пробками. [c.180]

Наполнение трубки для сожжения такое же, как описано на стр. 183. Трубка для сожжения находится в разъемной длинной печи, которая нагревает наполнение трубки до 550° С. Маленькая подвижная печь для сожжения вещества, управляемая автоматически, нагревается до 650° С. Она проходит путь до длинной печи в течение 7 мин и остается там до выключения еще 3 мин. Длинная печь нагревается до заданной температуры через 2—3 мин после включения. Прибор отрегулирован так, что указанные выше температуры поддерживаются автоматически. Устройство для выравнивания давления приводится в действие путем вращения рукоятки, находящейся на передней стенке прибора. [c.189]

Наполнение трубки для сожжения начинается с левого конца (см. рис. 84) блестящей медной спиралью длиной 20 см, которую по мере надобности вновь восстанавливают затем следует окисленная медная спираль длиной 2—3 см и слой длиной около 30 см крупной окиси меди (для анализа трудно сгорающих и содержащих много серы веществ в этом месте помещают хромат свинца), который также закрепляют отрезком окисленной медной спирали. Перечисленные вещества составляют постоянное наполнение трубки. Сменяемое наполнение, возобновляемое при каждом анализе, состоит из слоя (10 см) мелкой окиси меди, смешанной с веществом, и из слоя крупной окиси меди длиной 15 см. [c.247]

В этом блоке осуществляются две основные стадии процесса. Первая стадия — испарение образца, разложение основой массы образца и перевод вещества пробы в газообразные продукты все эти процессы происходят с участием переменного наполнения трубки для сожжения, сюда же вводятся дополнительные катализаторы для окисления трудноразлагаемых веществ. Во второ11 стадии протекают процессы окончательного окисления вещества пробы и удаление из газовой смеси нежелательных компонентов, таких, как СО, О2, СН4, и восстановление окислов азота до элементного азота на постоянном наполнении трубки для сжигания, которое не меняется в течение серии анализов. [c.149]

С целью улучшения свойств постоянного наполнения окись меди активируют добавлением С03О4 при температуре 450— 500° С [1054]. Сделана также попытка использовать С03О4 в качестве окислительного наполнения трубки для сожжения [1369]. При выборе рабочей температуры слоя этого катализатора следует учитывать перегрев (на 70° С и выше) начала слоя за счет тепла реакции окисления и то, что рабочая температура катализатора должна быть примерно на 200° С ниже температуры, при которой начинается его разложение (930° С). Улучшению условий разложения образца способствует также замена окиси меди на окись ни- [c.149]

Трубку для сожжения 3—5 мин. продувают током СОа (30—35 мл1мин), включают электролизер, устанавливают скорость тока Оа 6 мл/мин и медленно сжигают вещество в печи, нагретой до 800—850° С. По окончании сожжения ток Oj прекращают и пропускают через трубку для сожжения Oj. После появления в азотометре микропузырьков ток Oj пропускают через барботер с jH со скоростью 20—30 мл1мин. Через несколько минут, когда останется невосстановленным слой СиО длиной 2 см (в печи есть щель, через которую видно изменение цвета наполнения трубки для сожжения), Oj пропускают в трубку для сожжения, минуя барботер. Через 5—10 мин. после появления микропузырьков отсчитывают объем Ng. [c.185]

В работах Е, И. Марголис [16—18] предложена методика одновременного микроопределения С, Н и N при анализе нитросоединвний. В качестве контактно-окислительного наполнения трубки для сожжения используются продукты термического разложения перманганата серебра, которые обеспечивают количественное выделение азота в виде двуокиси азота. Содержание С, Н и N определяется по привесу поглотительных аппаратов, наполненных соответственно аскаритом, ангидроном и силикагелем, пропитанным раствором бихромата калия в серной кислоте. Погрещность определения 0,2%. [c.448]

Трубка для сожжения и ее наполнение. Трубку для сожжения с оттянутым концом изготовляют из стекла супремакс. Длина трубки без оттянутой части составляет 55 см, внешний диаметр трубки 12 мм длина оттянутой части 3 см, внешний диаметр 3—3,5 мм, внутренний диаметр 2 мм. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология