Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией

Принципиальная трудность сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией состоит в том, что вещества, находящиеся при атмосферном давлении (при котором проводится хроматографическое разделение), необходимо ввести в высокий вакуум (блок анализатора масс-спектрометра обычно работает при давлении около 10 -10 мм рт.ст.). Для преодоления этой несовместимости разработаны различные интерфейсы. Основные компоненты системы ГХ-МС показаны на рис. 14.2-1. [c.599]

Рассмотрим в качестве примера идентификацию остаточных количеств очень токсичных пестицидов в пищевых продуктах [143] с помощью комбинации гибридного метода (сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией — ГХ/МС) и атомно-эмиссионного детектора (см. главу УШ). Полученная с помощью этой комбинации методов информация представлена в виде масс-хроматограммы и нескольких хроматограмм-профилей по углероду, хлору, брому, сере, фосфору и азоту, полученных с помощью атом-но-эмиссионного детектора (АЭД) — см. рис. Х.ЗЗ. [c.603]

Приведенные выше примеры, кроме того, говорят о больших достоинствах сочетания газового хроматографа с масс-спектрометром модели 21-103 для количественного -анализа.. Время, затрачиваемое на сбор. масс-спектрометрических данных, не превышает продолжительность анализа на хроматографе с программированием температуры. Значительное количество постоянно получаемых данных требует не менее-недели расчетов и вычислений для отбора наиболее ценных из них. [c.190]

СОЧЕТАНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЕЙ [c.275]

Быстрый анализ посредством сочетания газового хроматографа с масс-спектрометром. [c.187]

Таким образом, одна из важнейших особенностей хроматографии как метода структурного анализа и идентификации состоит в том, что практически любая информация в дополнение к хроматографическим параметрам удерживания резко увеличивает надежность и однозначность результатов. Наиболее известными примерами объединения разнородной информации могут служить применение нескольких колонок с неподвижными фазами различной полярности [220], привлечение химических данных о функциональных группах в составе молекул [148], информация о внеколоночных фазовых равновесиях (коэффициенты распределения в гетерофазных системах органических растворителей [264, 265]) и др. Однако наибольшее распространение получили комбинированные хромато-спектральные методы сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией [296], ИК-спектроскопией и, в последнее время, с атомно-эмиссионной спектроскопией [297]. Самый известный из, этих мето- [c.305]

Главные особенности К. х. заключаются в увеличении скорости массообмена хроматографируемых соед. между подвижной и неподвижной фазами и в относительно низком сопротивлении потоку подвижной фазы на единицу длины колонки. По сравнению с др. видами хроматографии К. X. позволяет увеличить удельную и общую эффективность разделения увеличить скорость изменения т-ры при ее программировании повысить экспрессность аналит. определения упростить сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией снизить т-ру хроматографич. колонки и анализировать термически нестойкие (при повьпп. т-рах) соед. уменьшить расход подвижной фазы, что позволяет применять дорогостоящие жидкости и газы. [c.308]

Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрь ей применяли также при определении органических примесей (фенолов, спиртов, альдегидов, кетонов, карбоновых кислот, хлорированных углеводсродов, сульфидов, ароматических аминов) в промышленных сточных водах. Пробы воды экстрагировали метилен-.члорндом, что позволяло повысить ко1щентрацию при есей в 50 раз. Минимально определяемые концентрации составляли 10 —10 о. [c.146]

Как уже упоминалось выще, интерфейс как переходное устройство между газовым хроматографом и масс-спектрометром решающим образом влияет на качество информации об анализируемом образце, доставляемой всей измерительной системой. Функциональное назначение интерфейса состоит в быстром переносе разделенных на хроматографической колонке компонентов анализируемого образца в ионный источник масс-спектрометра в качественно и количественно неизменном виде и без нарушения оптимальных условий работающих в различных режимах спаренных приборов. Поскольку основная доля газохроматографического элюата приходится на газ-носитель, спектр которого не представляет никакого интереса, а содержание в нем компонентов анализируемого образца очень мало, необходимо (по крайней мере при использовании насадочных колонок) избирательно уменьшить долю газа-носителя для того, чтобы не нарушить вакуумный режим в масс-спектрометре. Главной проблемой согласования приборов является преодоление высокого перепада между нормальным давлением (10 Па) на выходе газохроматографической разделительной системы и глубоким вакуумом (10 Па), необходимым для нормальной работы ионного источника. Для решения этой весьма трудной задачи были разработаны различные варианты интерфейсов. В некоторых из них использовались устройства для избирательного отделения газа-носителя от хроматографических элюированных фракций, так называемые сепараторы газа-носителя в других конструкциях интерфейсов сепараторы не применяли. Различные интерфейсы, используемые при сочетании газовых хроматографов с масс-спектрометрами, рассмотрены в обзорной работе Мак-Фаддена [55]. [c.304]

В последние годы было показано, что сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ — МС) является весьма эффективным для разделения и идентификации неизвестных соединений в биохимии, исследованиях метаболизма и других областях. Новые возможности открывает комбинация ГЖРХ с масс-спектрометрией. [c.240]

Масс-спектрометр является очень чувствительным и селективным детектором, который в принципе пригоден для анализа любых веществ, поддающихся разделению методом газовой хроматографии. Применению хроматомасс-спектрометрии в аналитической химии посвящен обзор Г298], а различные технические аспекты сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометром рассмотрены в обзоре [299]. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология