Примеры идентификации веществ

В качестве примера можно привести так называемый комбинированный метод анализа бензиновых фракций нефтей, разработанный под руководством академиков Г. С. Ландсберга и Б. А. Казанского на основе сочетания химических исследований и изучения спектров комбинационного рассеяния света [2]. Для создания новых спектральных методик идентификации веществ и для анализа сложных смесей органических соединений необходимы систематизированные данные по спектральным характеристикам индивидуальных соединений. Такие данные по ультрафиолетовым спектрам большого количества органических соединений в виде растворов в различных растворителях собраны в ряде изданий — атласов молекулярных спектров [3, 4]. Следует отметить, что подобных изданий, систематизирующих спектры кристаллов, пока нет, хотя работы в этой области успешно ведутся во многих лабораториях нашей страны и за рубежом. [c.6]

ПРИМЕРЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЕЩЕСТВ [c.260]

Применение масс-спектрометрии для идентификации очевидно. Чтобы получить воспроизводимый спектр, обычно используют электронный пучок с энергией 40 — 80 эВ, поскольку этот ускоряющий потенциал выше потенциала возникновения большинства фрагментов. Как показывают уравнения (16.6) — (16.16), может происходить много различных процессов фрагментации, приводящих к большому числу пиков в спектрах простых молекул. На рис. 16.3 изображены пики достаточной интенсивности, обнаруженные в масс-спектре этанола. Учитывая очень слабые пики, которые на этом рисунке не показаны, в общей сложности в масс-спектре этанола наблюдается около 30 пиков. Эти пики низкой интенсивности представляют большую ценность для идентификации, но обычно при интерпретации спектра (т. е. при отнесении процессов фрагментации, приводящих к этим пикам) их не рассматривают. Полезная сводка литературных источников по масс-спектрам многих соединений (в основном органических) приведена в списке литературы в конце главы. Интересный пример идентификации продемонстрирован на рис. 16.4, где показаны масс-спектры трех изомеров этилпиридина. Спектры этих трех очень сложных соединений заметно различаются, что представляет ценность для идентификации. Оптические антиподы и рацематы дают идентичные спектры. Проблему при идентификации создают примеси, поскольку основные фрагменты этих примесей приводят к появлению в масс-спектре нескольких пиков низкой интенсивности. Если одно и то же вещество приготовить в двух различных растворителях, то спектры могут достаточно различаться при условии, что весь растворитель не удален из вещества. Загрязнение углеводородной смазкой также может привести ко многим линиям. [c.320]

Рассмотрим пример идентификации одного вещества по ИК-спектру. Сначала снимают хроматограмму на выбранной жидкой фазе. Предположим, что нас интересует вещество, давшее на хроматограмме (рис. 53) пик 3. Из хроматограммы следует, что это [c.122]

Книга позволяет приобрести основные первоначальные навыки по идентификации веществ путем активного обучения спектральным методам на примере практических задач. Но для более глубокого изучения этих методов следует обращаться к специальным изданиям, которые перечислены в соответствующих списках литературы. [c.6]

На нескольких приведенных ниже примерах показано, что при микрохимическом анализе минералов можно использовать в качестве реактивов и такие обыкновенные вещества, как кислоты, которыми располагает каждый микроскопист, поскольку не требуется высокая чувствительность реакции, и не столько форма кристаллов, сколько оптические константы являются характерными для идентификации вещества в остатке на предметном стекле. [c.42]

Ниже приводятся некоторые примеры идентификации органических веществ ири помощи газовой хроматографии. [c.173]

Однако чаще всего применение спектров ЯМР связано именно с идентификацией вещества путем установления структуры его молекулы. В качестве примера можно привести идентификацию мужского полового гормона группы стероидов. На рис. V.27 представлены ЯМР-, ИК- и УФ-спектры (см. также главу 1П) неизвестного соединения, по которым была установлена структура молекулы гормона [7]. [c.416]

Еще один пример показан на рис. 8.29. В данном случае разделяли водную фракцию летучих веществ, выделенных из облученного говяжьего фарша. Смесь выделили из водного раствора с помощью эфира, а концентрирование эфирного раствора проводили при температуре —80 °С. Концентрированный раствор испаряли и потоком газа-носителя вводили в колонку, имеющую температуру —10 °С, и выжидали выхода всего содержащегося в смеси эфира. Колонка в данном случае была соединена с масс-спектрометром с быстрой разверткой, благодаря чему идентификацию веществ, выходящих из колонки, проводили по получаемым масс-спектрам. По окончании выхода из колонки эфира начинали программирование температуры. Анализ данной смеси показал, что она состоит в основном из углеводородов алифатического ряда и небольших количеств других веществ. Углеводороды с семью и более атомами углерода в молекуле обнаружили в водной фракции перегонки, а углеводороды с меньшим числом атомов углерода в молекуле — в летучей фракции. [c.279]

Рассмотрим примеры идентификации органических веществ. [c.302]

РФЭС можно применять к решению многих проблем установления структуры или идентификации веществ как в твердой, так и в газовой фазе (рис. 12-5 и 12-6) [6]. Другие примеры можно найти в литературе [2, 4—6]. [c.255]

Более точно подобные зависимости должны описываться дробно-линейными уравнениями, как это следует из изучения кривых, приведенных в работе Набивача и Криворучко [92]. Использование упомянутых выше зависимостей для индивидуальной идентификации веществ возможно как в отношении сорбатов путем сравнения рассчитанных величин удерживания с найденными экспериментальным путем на ряде фаз различной полярности, так и в отношении сорбентов методом обращенной хроматографии [93]. Работа с высокоселективными неподвижными фазами позволяет производить как групповую, так и индивидуальную идентификацию компонентов сложных смесей, что наглядно показано на примере анализа нефтепродуктов в книге Вигдергауза [25]. При этом люгут быть использованы жидкие [94] и твердые сорбенты [95]. [c.136]

Диастереомеры — соединения с несколькими хиральными центрами — могут при определенном строении отличаться друг от друга по своей симметрии. Это дает в руки исследователя надежный метод идентификации рацемического диастереомера из пары 01- и л(езо-диастереомеров лишь первый способен расщепляться на оптические антиподы жезо-изомер принципиально нерасщепим. Таким образом, тот из диастереомеров, который удается расщепить на оптические антиподы, должен быть признан О -формой (рацематом) второй диастереомер будет тогда представлять собой лезо-форму. Примером может служить определение конфигурации гидробензоина. Имея два хиральных центра, это вещество способно существовать в виде двух диастереомеров температуры плавления их 121 и 139°С. Изомер с т. пл. 121°С удалось расщепить на оптические антиподы, следовательно это [c.179]

Закрепить полученные знания и навыки на конкретных примерах идентификации органических веществ. [c.15]

Пример 5-Е. Идентификация вещества по реакции с антителом. Если бактерию Е. соЫ, растущую на среде, где единственным источником углерода служит С-глюкоза, инфицировать фагом Т4 и зараженные клетки выращивать дальше, то синтезируются фагоспецифические белки. Если зараженные клетки разрушить и добавить антитела, специфичные к очищенным белкам отростка фага Т4, наблюдается осаждение С. Если клетки разрушать через различные промежутки времени, по количеству осаждаемого С можно определить зависимость скорости синтеза белков отростка от времени. Аналогичный анализ можно провести и для клеток, инфицированных фагом Т5, с антителами, специфичными к белкам отростка фага Т5. Однако, если клетки одновременно инфицировать фагами Т4 и Т5 и вслед за этим разрушить, С будет осаждать антитела, специфичные к фагу Т4, но не к фагу Т5. Следовательно, белки отростка фага Т5 не синтезируются в условиях такого двойного заражения. Такой эксперимент практически невозможно провести без использования радиоактивной метки, поскольку приходится идентифицировать малое количество белков отростка в чрезвычайно сложной смеси, представляющей собой лизат клеток плюс антисыворотку. [c.124]

Измерение поглощения проводится для многих целей определения концентрации вещества, анализа некоторых химических реакций, идентификации веществ и определения структурных параметров макромолекул. Все эти области применения рассматриваются в следующих примерах. [c.393]

Инфракрасная спектроскопия играет важную роль в идентификации неизвестных веществ, благодаря тому что каждое химическое соединение и.меет неповторимый ИК-спектр. На рис. 13-34 в качестве примера приведены ИК-спектры тетрахлорэтилена и циклогексена. [c.590]

Сочетание методов мягкой ионизации и тандемной масс-спектрометрии в настоящее время применяют очень часто, в основном благодаря относительной легкости использования тройных квадрупольных приборов. Этот вариант прекрасно подходит для идентификации и количественного определения лекарственных веществ и их метаболитов или для скрининга пищевых продуктов или объектов окружающей среды на загрязнители. Данный круг задач будет ниже кратко проиллюстрирован несколькими примерами, которые также демонстрируют, каким образом разрабатывается аналитическая методика. [c.302]

Использование для идентификации одного или немногих пиков, что важно при анализе очень сложных смесей, описано в работе [215]. В сообщении [216] доказывается целесообразность использования помимо масс-спектрометра и другого детектора. В работе i[217] подробно рассматривается вопрос о возможных химических превращениях анализируемых веществ (на примере азотсодержащих соединений), протекающих в хромато-масс-спектрометре. [c.138]

Информация, полученная из предварительных испытаний, установления растворимости, наличия или отсутствия некоторых элементов и в результате классификационных реакций, достаточна для того, чтобы сделать вывод о классе и типе испытуемого вещества. Последующие этапы идентификации рассмотрим на конкретном примере. [c.208]

При анализе смесей, которые содержат несколько представителей одного или разных классов химических веществ или для которых подобный состав может быть получен путем предварительной обработки, возможно использование других, очень простых путей идентификации, кроме метода добавления чистых веществ и сравнения величин удерживания. Уже в 1952 г. Джеймс и Мартин установили на примере эфиров жирных кислот, что логарифмы объемов удерживания в пределах одного гомологического ряда линейно возрастают при увеличении молекулярного веса или числа углеродных атомов. Позднее это было подтверждено Реем (1954) на примере других гомологических рядов. В общем виде соотношение можно записать так [c.236]

При анализе проб очень сложного состава вышеописанные методы могут значительно облегчить идентификацию отдельных компонентов, так как можно установить принадлежность последних к определенным классам соединений (групповой анализ). Для доказательства присутствия представителей определенного класса веществ в анализируемой смеси существуют в основном три возможности, которые будут рассмотрены ниже на некоторых примерах. [c.238]

Задача (2.100)—(2.102) решается для каждой к-й станции контроля. Пример идентификации постоянно действующих (организованных) источников загрязнения атмосферного воздуха с использованием изложенного выше дискриминантного подхода методом построения функций расстояний в пространстве относительных концегпраций загрязняющих веществ будет рассмотрен в главе 4. [c.123]

Значение для каждого соединения при определенных условиях является константой. Для многих веществ эти значения часто приводятся в справочной литературе и могут применяться для идентификации веществ. В то же время значения существенно зависят от условий хроматографирования растворителя, температуры, природы и качества сорбента и др. Поэтому более надежным доказательством идентичности исследуемого вещества заведомому стандарту является совпадение величин полученных на одной хроматограмме, а не путем сравнения со справочными данными. С этой целью вещество заведомого строения, называемое свидетелем (в рассматриваемом примере — это вещества А и Б), хроматографируют совместно с анализируемым веществом или смесью. Но и при этом необходимо учитывать, что совпадение значений свидетеля и анализируемого вещества не является полной гарантией тождественности обоих веществ, так как не исключается возможность простого совпадения. Одинаковые значения полученЛ1е при хроматографии в различных растворителях, значительно повышают надежность идентификации. [c.488]

В литературе описан ряд спектроаналитических ИПС, различающихся по назначению. Часть из них оперирует с очень большим количеством различных данных и может служить справочником по широкому кругу вопросов. Примером такой системы является ИПС, созданная в Новосибирске В. А. Коптюгом и сотр. [21]. Ее банк данных содержит краткое описание ИК-спектров очень большого числа органических соединений, а также многие другие их характеристики название соединения, брутто-формулу, молекулярный вес, температуры плавления и кипения. Эта система предназначена для идентификации веществ по вводимым параметрам, а также может служить справочником широкого профиля. [c.156]

Величины А/ для групп и полЪжений аддитивны. Они определены для большого числа алифатических, алициклических и ароматических соединений. Эти значения сведены в таблицы Верли и Коватсом. Ниже приводится интересный пример идентификации довольно сложного соединения. Соединение, выделенное из эфирного масла имело элементарный состав, отвечающий формуле j oHisO- Инфракрасный спектр указывал на присутствие в соединении третичной или, возможно, вторичной гидроксильной группы, а также трехзамещенной двойной связи. Сходство инфракрасного спектра соединения с соответствующим спектром а-терпинеола привело к заключению, что речь идет об изомере этого вещества. На основании полученных результатов, представлялись [c.273]

Приведенные выше конкретные примеры идентификации компонентов достаточно сложных смесей углеводородов различных классов сввдетельству-ют о возможности эффективного использования величин хроматографического удерживания ЛОС для надежной идентификации загрязняющих воздух веществ. [c.56]

Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

Метод, описанный Эвансом [20], позволяет прогнозировать величины удерживания и проводить идентификацию примерно так же, как это предложено делать с использованием инкрементов в разд. 4. Неизвестные соединения могут быть идентифицированы при помощи величины АМе, известных значений удерживания и молекулярной массы анализируемого вещества (определяемых, например, из хромато-масс-спектрометриче-ских данных). Несколько примеров идентификации на карбоваксе 20 М приведено в работе [21]. [c.241]

Главное же их назначение — разделять. С развитием этих методов безграничными стали возмбжности разделения любых смесей и идентификации веществ любой сложности. Достаточно привести несколько примеров. Методом хроматографии с применением чувствительных физических анализаторов выделено и расшифровано около 200 вешеств в табачном дыму. Установлено также, что аромат кофе зависит от 300 веществ — все они выделены [c.199]

Примеры использования хроматографии для идентификации веществ приведены в гл. XVI, разделы VII, 7 (аминокислоты) и VIII, 3 (сахара.) [c.364]

ИК-сиектроскои совершенно незаменим ири идентификации соединений, имеющих сходное строение. ИК-снектроскония и масс-сиектрометрия позволяют получить об анализируемом соединении дополняющие друг друга сведения. Сочетание этих методов дает возможность провести качественный анализ неизвестного соединения с высокой степенью надежности. Это можно продемонстрировать на примере определения амфетамина и метамфетамина (рис. 5-20). Масс-спектры этих веществ практически одинаковы, однако ИК-сиектры сильно отличаются [25]. [c.89]

В пределах этого ограничения метод ДТА широко используют для идентификации индивидуальности химических соединений, поскольку переходы первого рода присущи всем без исключения веществам, как простым, так и сложным. В качестве примера на рис. 3.1 приведена термограмма нитрата аммония ЫН4ЫОз. Полиморфные переходы а->р, р->-7, у->-б и плавление нитрата аммония проявляются в виде площадок (остановок температуры) на кривых зависимости 7 =/(т), а также всплесками на кривых зависимости АГ=/(т). [c.67]

Так же как и хлористый бензоил, хлористый л-иитробензоил применяется для характеристики спиртов и аминов, особенно в тех случаях, когда исследуемое вещество дает некристаллизующееся бензоильное производное. В качестве примеров использования хлористого л-нитробензоила для идентификации спиртов и фенолов ниже приводятся описания получения этил-п-нитро-бензоата и 3-иафтил-л-нитробензоата. [c.71]

Ион-парную хроматографию применяют и для разделения амфотерных веществ. Когда ион-парную хроматографию применяют в нормально-фазном варианте в качестве противоионов, иногда используют ионы, способные к абсорбции света или к флуоресценции, для улучшения идентификации некоторых не поглощающих свет соединений. В этом варианте ион-парной хроматографии селективность системы изменяется за счет изменения полярности органической фазы. В табл. 3.4 приведены примеры использования ион-парной хроматографии при работе в режиме нормальнофазной хроматографии. [c.75]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология