спектроскопия в сочетании с газовой хроматографией

Сочетание газовых хроматографов и ИК-спектрометров в онлайновом режиме в настоящее время может быть реализовано на базе чувствительных и быстродействующих инфракрасных спектрометров, использующих принцип преобразования Фурье (ИК-фурье-спектрометров) [8]. Эта техника позволяет идентифицировать большое число фракций на одном и том же хроматографе как на обычных колонках (диаметр с1с = 2 - -4 мм), так и на микроколонках ( с = 0,5 мм) с сохранением многих преимуществ, характерных для хромато-масс-спектраль-ного метода, —таких, как быстрота анализа, малый расход вещества, возможность накопления и вычитания спектров, а также их автоматического сравнения и т. д. Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии преимущественно используется для анализа веществ, для которых получаются хорошие спектры в газовой фазе в температурном интервале примерно до 350 °С. Хотя предложенная в работе [42а] техника поглощения в тонких пленках в принципе позволяет измерять спектры в жидком состоянии при работе в он-лайновом режи- [c.263]

Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.206]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Пример сочетание методов ИК-спектроскопии и газовой хроматографии в микроанализе [c.424]

Сочетание газовой хроматографии с ИК-Фурье спектроскопией [c.408]

Во все разделы книги внесены многочисленные дополнения и изменения, написаны новые параграфы по автоматизации и обработке результатов хроматографического анализа, хромато-масс-спектрометрии, сочетанию газовой хроматографии и ИК-фурье-спектроскопии и количественному парофазному анализу. В приложении впервые приводятся программы для расчета хроматографических параметров на отечественных электронных калькуляторах. [c.3]

Позднее с помощью хронопотенциометрии и кулонометрии при контролируемом потенциале в сочетании с рН-метрическим титрованием, инфракрасной спектроскопией и газовой хроматографией было показано, что пероксидный ион, образовавшийся сначала при восстановлении супероксидного иона в диметилсульфоксиде (ДМСО) в присутствии перхлората тетраэтиламмония в качестве фонового электролита, быстро реагирует с ионом тетраэтиламмония следующим образом [179] [c.176]

Особо перспективным является сочетание газовых хроматографов с такими мощными методами идентификации вещества, как масс-спектрометрия или фурье-ИК-спектроскопия, о чем уже говорилось в разд. 1У-В. Такие комбинации методов сделали идентификацию многих соединений, присутствующих в сложной смеси лишь в нанограммовых количествах, обычной рутинной процедурой. Они применялись в целях идентификации новых биологически важных молекул, изучения метаболизма лекарственных средств, в судебной медицине и для идентификации следовых количеств веществ, загрязняющих окружающую среду. [c.243]

Сочетание газовой хроматографии и ультрафиолетовой спектроскопии встречается довольно редко, но все же, если учесть необходимое количество вещества и чувствительность, этот вариант может считаться вполне пригодным для практического осуществления. Хотя структура УФ-спектров, как правило, проста, тем не менее они также могут представлять практический интерес, например, для идентификации ароматических соединений при анализе окружающей среды. Применение оптических многоканальных анализаторов может в существенной степени повысить быстродействие УФ-спектрометров, для которых обычно характерна относительно невысокая скорость записи сигналов. [c.247]

Эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией, а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси и для анализа бывает достаточно самых небольших количеств вещества. Такой комбинированный метод получил название х р о м а т о -масс-спектрометрии. Возможно использование также методов ядерного магнитного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектроскопии и других, включая химические методы. [c.333]

Исследования проводились методом комплексного термического анализа, химического анализа на содержание углерода, кремния и гидроксильных групп, ИК-спектроскопии, ЭПР, газовой хроматографии и масс-спектрометрии летучих продуктов, выделяющихся из исследуемых образцов при нагревании, в сочетании с определением изменения механической прочности, пористости, диэлектрических и других свойств в зависимости от состава композиций и температуры [64, 65, 126, 134—137]. [c.48]

В газохроматографическом анализе используют разнообразные детекторы, что в известной степени способствует быстрому развитию метода. На с. 47 перечислены детекторы, наиболее часто вводимые в состав газовых хроматографов и называемые газохроматографическими детекторами. Исследуемое вещество иногда можно также собирать после разделения и определять с помощью соответствующего метода, например титрования, атомно-адсорбцион-ной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса. Сочетание газового хроматографа с другим аналитическим оборудованием, например с масс-спектрометром, открывает дополнительные возможности для идентификации неизвестных компонентов. Некоторые из наиболее распространенных детекторов кратко описаны ниже. Более детальную информацию можно найти в работах 8,30] и в проспектах фирм, изготавливающих соответствующее оборудование. Детекторы, описанные ниже, относятся к дифференциальным детекторам. Электрический сигнал дифференциального детектора является откликом на изменение состава протекающей через него газовой смеси. В результате регистратор выписывает серию пиков, в идеальном случае имеющих форму кривой Гаусса, причем каждый пик соответствует появлению в детекторе определяемого вещества. [c.55]

Таким образом, одна из важнейших особенностей хроматографии как метода структурного анализа и идентификации состоит в том, что практически любая информация в дополнение к хроматографическим параметрам удерживания резко увеличивает надежность и однозначность результатов. Наиболее известными примерами объединения разнородной информации могут служить применение нескольких колонок с неподвижными фазами различной полярности [220], привлечение химических данных о функциональных группах в составе молекул [148], информация о внеколоночных фазовых равновесиях (коэффициенты распределения в гетерофазных системах органических растворителей [264, 265]) и др. Однако наибольшее распространение получили комбинированные хромато-спектральные методы сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией [296], ИК-спектроскопией и, в последнее время, с атомно-эмиссионной спектроскопией [297]. Самый известный из, этих мето- [c.305]

Инфракрасная спектроскопия широко применяется в химическом анализе и в сочетании с газовой хроматографией. Методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКПФ) проводят анализ элюируемых соединений с высокой скоростью и чувствительностью. Полученный при этом ИК-спектр поглощения можно рассматривать как индивидуальную характеристику соединения и использовать для его идентификации. [c.91]

В процессах производства, капролактама, где исходным сырьем является циклогексан, получаемый гидрированием бензола, образуются в качестве промежуточных продуктов многокомпонентные смеси углеводородов, нитросоединений, кетонов, спиртов, моно- и дикарбоновых кислот и других органических соединений, состав которых и чистоту целевых продуктов, как правило, трудно определить классическими аналитическими методами. В этом случае наиболее эффективным методом является газо-жидкостная хроматография, особенно в сочетании с инфракрасной спектроскопией. Комбинированное применение указанных методов оказалось весьма полезным при исследовании состава продуктов производства капролактама, а для их количественного анализа и заводского контроля рекомендованы простые и надежные методы газовой хроматографии. [c.297]

Проблема разделения и сбора образцов для идентификации упростилась бы, если бы последующие качественные определения могли быть проведены с небольшими пробами. При комбинировании методов газо-жидкостной хроматографии и масс-спектроскопии были достигнуты некоторые успехи в этом отношении. Инфракрасную спектрофотометрию труднее использовать в сочетании с газовой хроматографией особенно в тех случаях, когда необходимо собрать и идентифицировать следы компонентов. Некоторые успехи были достигнуты в результате увеличения объема пробы, подвергаемой предварительному разделению с помощью газовой хроматографии, и уменьшения количества вещества, требуемого для последующего исследования методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.324]

Хроматография, особенно газовая хроматография, в сочетании с инструментальными методами определения структуры веществ, типа масс-спектроскопии, в состоянии обеспечить поступление огромного количества информации с очень высокой скоростью, измеряемой, по крайней мере, многими битами в секунду. Это вызывает определенные затруднения, которые будут рассмотрены позже. Есть и ряд других причин того, что хроматография в настоящее время приобрела столь важное значение, хотя следует отметить, что используется только сотая часть ее возможностей. [c.193]

Мы уже говорили о широком аналитическом применении сочетания ИК-фурье-спектрометра с газовым хроматографом. Ранее мы также отмечали, что ИК-спектроскопия особенно эффективна при изучении химии атмосферных явлений и при контроле за ее состоянием. Дело в том, что в этих процессах важную роль играют низкомолекулярные газообразные вещества — формальдегид, азотная кислота, диоксид серы, ацетальдегид, оксиды хлора и азота, оксид диазота, диоксид углерода и фреоны. Все эти вещества активно участвуют в образовании смога под воздействием солнечной радиации, они ответственны за нарушение озонного слоя в атмосфере и за парниковый эффект. С помощью ИК- [c.246]

Сочетание тонкослойной хроматографии (ТСХ) [118—123] с другими методами в целях идентификации компонентов сложных смесей загрязняющих веществ становится все более популярным. Известны комбинации ТСХ с газовой хроматографией, ИК-спектроскопией, масс-спектрометрией и друти- [c.596]

Стоимость спектрометра, приспособленного для работы в он-лайновом режиме, как правило, примерно в десять раз превыщает стоимость предназначенного для этой цели газового хроматографа. Кроме того, для надежной эксплуатации системы хроматограф/спектрометр/компьютер требуется несравненно более высокая квалификация обслуживающего персонала, чем при использовании отдельных хроматографов. Все это препятствует распространению в ближайшем будущем он-лайновых систем подобного рода. Поэтому, несмотря на все преимущества он-лайновых систем и дальнейшее техническое совершенствование приборов, использование измерительной техники в офф-лайновом режиме нельзя, по-видимому, считать утратившим актуальность. Сочетание микропрепаративной техники с соответствующими методами подготовки образцов, как и прежде, остается актуальным, а зачастую и просто необходимым, в особенности когда требуется идентифицировать всего лишь несколько пиков в сложной смеси или провести надежную идентификацию и выполнить структурное исследование анализируемых соединений с одновременным привлечением нескольких спектральных методов с целью получения наиболее полной информации. Так, масс-спектрометрия дает возможность сделать выводы о молекулярной массе и структурных элементах исследуемого соединения с помощью ИК-спектроскопии осуществляют отнесение функциональных групп УФ-спектроскопия предоставляет информацию о я-электронной системе в молекуле, а методы ядерного магнитного резонанса позволяют получить сведения о строении молекул и их стереохи-мических характеристиках. [c.248]

Сочетание методов газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии при соответствующем программном обеспечении вычислительной машины, сопряженной с инфракрасным фурье- [c.268]

Из таких комбинированных методов, являющихся в настоящее время наиболее информативными при качественном анализе сложнейших смесей неизвестного состава, следует особо зыделить два — хромато-масс-сиектрометрию и сочетание газовой хроматографии с ИК-фурье-спектроскопией. [c.10]

В конце 1950—начале 1960 годов начали интенсивно ра.ишваться электрохимические и физические методы определения углерода и водорода в продуктах сгорания органических соединений кондуктомет-рия, термокондуктометрия, кулонометрия, ИК-спектроскопия и другие методы. Однако наиболее жизнеспособным оказалось сочетание газовой хроматографии с термокондуктометрией, потому что это позволило проводить одновременное определение водорода. углерода и азота, которые входят в состав большого количества органических соединений. [c.815]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

Качественный анализ на основе величин удерживания (метод сравнения, метод "метки", по удерживанию идентифицируемых соединений различными неподвижными фазами, с использованием корреляционных зависимостей параметров удерживания со строением молекул и их физико-химическими свойствами). Реакционная газовая хроматография. Хроматоспектральный анализ (сочетание газовой хроматографии с масс-и ИК-спектроскопии). [c.146]

Примером использования методов сочетания газовой хроматографии с другими физикохимическими методами анализа может служить идентификация циклоиентадиена в изопрене при помощи ультрафиолетовой спектроскопии (рис.7) (использовался прибор СФ-4) и хлористого винила в хлористом метиле при помощи масс-спектроскопии (спектры снимались на масс-спектрометре МИ-1305). [c.178]

На примере множества (около 1500) экологических методик в книге подробно обсуждаются возможности идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы с помощью различного рода приемов, основанных на газовой хроматографии, но с использованием химических реакций и селективных детекторов для повышения надежности результатов идентификации токсичных веществ. Рассмотрены также оптимальные варианты применения хромато-масс-спектрометрии, сочетания газовой хроматографии с ИК-или ЯМР-спектроскопией и других гибридных методов, а также их комбинаций (ГХ/МС/ИК-Фурье, ГХ/ВЭЖХ/МС, ГХ/МС/АЭД, ГХ/МС/ИК-Фурье/АЭД, ГХ/ТСХ/ЯМР и др.). [c.4]

Однако часто спектрометр оказывается более дорогим и сложным прибором, чем газовый хроматограф. Может возникнуть и проблема состыковки этих двух приборов, связанная с количественным переносом пробы из хроматографа в спектрометр без ухудшения разделения в процессе детектирования. Тем не менее преимущества сочетания газовой хроматографии со спектроскопией улсе реализованы в ряде приборов, например в газовом хроматографе -масс-спектрометре (ГХ/МС) и в приборах, в которых детектирование осуществляется посредством ИК-спектрометра (ГХ/ИКС) или атомно-эмиссионного спектрометра (ГХ/АЭС) [4]. [c.439]

Наиболее важные изобретения в капиллярной газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии (см. главу II) сделаны в течение последних 10—15 лет. Технологические усовершенствования в обеих областях, основанные на известных, но ранее не использовавшихся принципах продолжают стремительно внедряться в практику хроматографического анализа. К числу наиболее значительных успехов [5] относится развитие высокоскоростной капиллярной газовой хроматографии на колонках сверхмалого диаметра (в том числе и на поликапиллярных колонках — см. раздел 4.1), создание систем ввода проб большого объема в капиллярные колонки, сочетание газовой хроматографии и времяпролетной масс-спектрометрии и сочетание микронасадочной жидкостной хроматографии с масс-спектроскопией (см. главу V), а также внедрение различных многомерных методов анализа, включающих сочетания типа КГХ/КГХ, ЖХ/КГХ и ЖХ/ЖХ (см. главу V). [c.118]

Одним из преимуществ УФ-спектроскопии с точки зрения совместного использования с газовой хроматографией является то, что для измерения спектра необходимы малые количества веществ (порядка нескольких нанограммов). По этой причине представляется возможным собирать разделенные фракции и одновременно измерять нормальные аналитические хроматограммы с отводом части потока на пламенно-ионизационный детектор. В самом начале, когда в 1977 г. на рынке стали появляться первые коммерческие приборы (в частности, разработанные фирмой Регк п-Е1тег), сочетание газовой хроматографии и УФ-спектроскопии в он-лайновом режиме не казалось бесперспективным. Тем не менее практическое значение УФ-спектроскопии при идентификации газохроматографических фракций ограничено — в основном по причине недостаточной информативности слабо структурированных УФ-спектров, что часто не обеспечивает надежной идентификации спектров по принципу отпечатков пальцев . [c.272]

Миниатюризация таких методов, как жидкостная хроматография, проточно-инжекционный анализ, газовая хроматография и масс-спектрометрия, обеспечит уменьшение расхода реагентов, технологических издержек и стоимости анализатора. Будущие промышленные анализаторы будут также обладать функцией самоконтроля. По-видимому, будут наблюдаться тенденция широкого использования т-Ипе-сенсоров, развитие оптоволоконной технологии для сочетания методов оптической спектроскопиии с сенсорами зондового типа и развитие неразрушающих методов для устранения проблем пробоотбора. Современные тенденции — развитие аппаратуры удаленного детектирования и микроанализаторной/сенсорной технологии. [c.670]

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов. [c.5]

Еще один пример целесообразности использования хроматографии в сочетании с атомно-абсорбционной спектроскопией [392]. При синтезе бис(этилбензол)хрома по реакции Фриде-ля — Крафтса получается ряд его гомологов и изомеров. В случае разделения смеси на составные компоненты методом газовой хроматографии при повышенной температуре происходит их частичное разложение. Побочные продукты термического разложения (лиганды и др.) мешают детектированию бисаренхро- [c.273]

При сочетании методов разделения (ректификации, элюэнтной хроматографии, жидкостной термической диффузии) с физическими методами анализа масс-, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией, могут быть получены исчерпывающие сведения о составе исследуемых продуктов. Используя такие приемы, Мельпольдер, Браун, Юнг и Хедингтон [1378] исследовали состав бензинов, получающихся в процессе каталитического крекинга типа флюид . Они установили наличие 152 углеводородов и групп углеводородов, включая 20 индивидуальных олефинов, содержащих 8 и менее углеродных атомов в молекуле. Другим важным методом анализа смесей, состоящих из соединений известных типов, является газовая хроматография. Комбинация хроматографического и других методов с масс-спектрометрическим обсуждалась в гл. 5. [c.442]

Преимущество спектроскопии ЯМР состоит прежде всего в возможности предоставлять точную и надежную информацию о тонких структурных различиях, таких, как конформационная изомерия, эндо-экзо- или цис-транс-тоиерш. Наряду с классическими методами сочетания, какими являются ИК-спектро-скопия и масс-спектрометрия, спектры ЯМР предоставляют важную дополнительную информацию для надежной идентификации газохроматографических фракций. Недостаток метода ЯМР состоит в основном в том, что для измерения одного спектра требуется относительно большое количество пробы (50—100 мг), так что для выделения вещества необходимы уже многократные операции микропрепаративной газовой хроматографии. Поэтому к настоящему времени возможности для комбинации спектроскопии ЯМР и газовой хроматографии в он-лайновом режиме представляются маловероятными. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология