Хроматомасс-спектрометрия

В настоящее время для обнаружения наркотических веществ в биологических жидкостях человека используют сочетание физико-химических и иммунохимических способов определения. В первой группе наибольшее распространение получили методы, основанные на различных хроматографических приемах, либо их сочетании с другими высокочувствительными способами анализа (газожидкостная, тонкослойная хроматография, хроматомасс-спектрометрия, высокоэффективная хроматография под давлением). Основное достоинство этих методов заюшчается в том, что они позволяют определять с высокой чувствительностью индивидуальные по структуре соединения, используя при этом стандартные эталоны веществ. Однако для проведения анализа данными методами требуется специальное дорогостоящее оборудование, обученный персонал, время определения значительно увеличивается за счет предварительной обработки исследуемых образцов, что связано с экстракцией биологической жидкости и получением легколетучих производных анализируемой пробы. Все это значительно усложняет процедуру проведения анализа и делает ее дорогостоящей. [c.198]

Реакцию осуществляли под давлением, в реакторе периодического действия с мешалкой в присутствии кислотного катализатора, при температуре 75°С в течение 15 и 30 минут. По окончании реакции полученный органический слой анализировали на хроматомасс-спектрометре с целью определения процентного содержания в нем 4,4-ДМД, 4,5-ДМД и 4-ЭД. [c.179]

В работе широко использовались самые современные инструментальные методы исследования реакций, строения и свойств изучаемых соединений методы высокоэффективной жидкостной, газожидкостной и тонкослойной хроматофафии, ЯМР-, ИК- и УФ-спектроскопия, прецизионный рентгеноструктурный анализ, хроматомасс-спектрометрия и др. [c.109]

В результате исследования продуктов ацилирования в присутствии штамма 78-2 методом хроматомасс-спектрометрии было установлено, что основным продуктом трансформации является [c.56]

Анализ отогнанных фракций проводили методами традиционной масс-спектрометрии (при 70 и 15 эВ) и частично хроматомасс-спектрометрии. [c.29]

Исследовано каталитическое превращение фенилциклопентана под действием хлорида алюминия. Методами традиционной масс-спектрометрии и хроматомасс-спектрометрии показано, что процесс протекает через образование преимущественно сочлененных полициклических углеводородов. [c.145]

О двух видов водорослей конденсировали из воздуха в охлаждаемых ловушках (—196° С) отгоны также поглощали органически и растворителями (бензолом, ацетоном, метанолом). Пробы анализировали на хроматомасс-спектрометре, используя для разделения капиллярные колонки. Предположено, что в состав летучих веществ входят полярные вещества с количеством углеродных атомов от 3 до 9 и т. кип. 48° С и выше время удержания их примерно равно времени удержания нормальных парафинов от пропана до нонана, причем 70% общего объема конденсата составляют три полярных вещества с временем удержания, близким к наблюдаемому у октана. [c.170]

Идентификацию и определение соотношения выходов продуктов (83-92, 97, 98) хлорирования соединений (78-81, 96) осуществляли, используя методы ЯМР и С спектроскопии путем сопоставления спектров полученных продуктов с теоретическими спектрами, полученными с помощью программного комплекса АСОЬаЬз у.2.5, позволяющего симулировать спектры заданных соединений, а также газожидкостной хроматографии и хроматомасс-спектрометрии с применением заведомо синтезированных образцов хлорзамещенных бензодиоксациклоалканов (83-86) и анизолов (93-95). [c.18]

Типы связей моносахаридных звеньев в арабиногалактане лиственницы сибирской надежно были установлены путем идентификации методом хроматомасс-спектрометрии продуктов частичного гидролиза метилированного полимера, а структура - методом ЯМР С-спектроскопии [18, 45]. Отнесение сигналов в спектре арабиногалактана было выполнено на основании сопоставления химических сдвигов с сигналами в спектрах мономерных и димерных углеводов, моделирующих типы связей макромолекулы полимера. [c.334]

Ароматические углеводороды, несмотря на высокое содержание их в нефтях (до 40 мае. %), долгое время оставались слабо-изученным классом соединений, поскольку сложность их разделения на отдельные группы затрудняет последующий анализ. В то же время подробные сведения о составе и строении ароматических углеводородов необходимы для решения вопросов генезиса нефтей, а также для дальнейшего совершенствования процессов их переработки. Применение высокоэффективных хроматографических приемов выделения и разделения, а также сочетание хроматомасс-спектрометрии, ПМР-снектроскопии, газожидкостной хроматографии (ГЖХ) позволило приступить к дальнейшему исследованию этого класса соединений. [c.124]

Хроматомасс-спектрометрия и комбинация хроматографии с ИК-Фурье спектроскопией. [c.7]

Большую помощь в анализе сложных смесей продуктов деструкции оказывает совместное использование хроматографа, предварительно разделяющего исследуемую смесь, и масс-спектрометра, выполняющего роль детектора. При такой комбинации методик, именуемой хроматомасс-спектрометрией, каждый хроматографический пик идентифицируется по его масс-спектру [19, 20]. [c.172]

В последнее время большую помощь в расшифровке пирограмм оказывает хроматомасс-спектрометрия. Оригинальным методом идентификации продуктов пиролиза является опре- [c.6]

Новые возможности перед масс-спектрометрией открылись при совместном использовании масс-спектрометра и хроматографа г созданием таким образом хроматомасс-спектрометрии. [c.32]

Идентификацию продуктов органического и биокаталитического синтеза осуществляли методами хроматомасс-спектрометрии на хроматографе "Hewlett Pa kard" с масс-селективным детектором G 1334 и [c.85]

Сульфоксиды (15-20) и сульфоны (23-25) идентифицировали методами ЯМР Н, и хроматомасс-спектрометрии. Характерными особенностями ЯМР и спектров диалкилсульфоксидов является смещение сигнала протонов а-метиленовых групп ( H2SO) и а-атомов углерода в слабое поле на 0.15-0.35 м.д. и 20-25 м.д. соответственно, по сравнению с сигналами соответствующих групп диалкилсульфидов, а также магнитная неэквивалентность геминальных атомов водорода a- H2S0-rpynn. [c.7]

Хроматомасс-спектрометрия (ХМС) по сути является газовой хроматофафией с масс-спектромефом в качестве детектора. Данный метод позволяет расшифровывать состав сложных смесей, содержащих множество неидентифицированных компонентов и определять их в одной пробе. [c.246]

Известно небольшое число простых аминофуранов, и поэтому спектроскопические данные о положении имин-аминного таутомер-ного равновесия для таких соединений отсутствуют. Однако по химическому поведению они никоим образом не напоминают ароматические амины. Большая часть классических методов синтеза оказалась непригодна для получения 2-аминофурана [I]. Как этиловый эфир (фурил-2)карбамиыовой кислоты, так и 2-(ацетилами-но)фуран теряют аммиак при кислотном или щелочном гидролизе. Первое из этих соединений было получено из этилового эфира 5-нитрофуранкарбоновой-2 кислоты или при действии метилмагний-иодида на (фурил-2) изоцианат, получаемый реакцией Курциуса из азида фуранкарбоновой-2 кислоты. Однако 2-аминофуран был получен гидразинолизом N-(фурил-2) фталимида, синтезированного с выходом 30 % из фталимида и 2,5-дигидро-2,5-диметоксифурана. 2-Аминофуран не был выделен, но его присутствие было установлено с помощью хроматомасс-спектрометрии и спектроскопии ПМР, Судя по спектру ЯМ.Р, имино-таутомер отсутствует [160]. [c.154]

Одним из необходимых и при этом важнейшим условием проведения фармакокинетических исследований является разработка высокочувствительных и избирательных методов анализа фармакологически активных субстанций в биологических жидкостях человека и животных. Наиболее широкое распространение в фармакокинетике получили хроматографические методы (ВЭЖХ, ГЖХ), реже - спектральные, вкJ ючaя хроматомасс-спектрометрию, радиоиммунохимические, радиоизотоп-ные и др. [c.26]

Современный способ анализа органического образца предполагает использование газо-жидкостной хроматографии, которая обеспечивает не только разделение смеси на компоненты, их качественную идентификацию, но и количественное определение. Еще большие возможности открывает сочетание хроматографии с масс-спек-трометрией (хроматомасс-спектрометрия), позволяющее не только разделить, но и надежно идентифихщровать индивидуальные составляющие сложных смесей. Применение этих современных методов возможно в хорошо технически оснащенных лабораториях. [c.459]

В литературе имеются примеры анализов при совместном использовании газового хроматографа и диспергирующего спектрофотометра [41]. Спектры, показанные на рис. 4.14, получены от газохроматографической фракции нефти. Методом хроматомасс-спектрометрии была установлена молекулярная формула этой фракции — С,оН,4, которой отвечает структура либо индана, либо одного иэ изомеров метил-стирола. Даже если качество этого спектра не сравнимо с качеством спектра, полученного при более медленном сканировании и для образца большего объема, и то с уверенностью можно сказать, что эта фракция — л<-метилстирол. В других примерах, приведенных в указанной статье, для идентификации выделенных микрообразцов требуется применение таких дополнительных методов, как ЯМР и спектроскопия комбинационного рассеяния света. Поскольку эти ме-1оды требуют 0,1 — 1 мкл вещества, они наиболее ценны, когда в распоряжении имеется соответствующее количество образца. Кроме того, они позволяют быстро разделять и характеризовать компоненты, не прибегая к фракционной перегонке. [c.114]

К раствору 1.61 г (0.01 моль) сульфенилхлорида 1 в 20 мл нитрометана при 20°С и перемешивании добавляют раствор 1.06 г (0.01 моль) перхлората лития в 30 мл нитрометана и раствор 1.80 г (0.01 моль) т/ анс-стнльбена 2 в 15 мл нитрометана. Через 1 ч отфильтровывают образовавшийся осадок ЫС1. Фильтрат упаривают в вакууме. После перекристаллизации остатка из смеси хлороформ-ацетонитрил (3 1) получают 3.86 г соединения 3, выход 95%, 245-247°С. Структура соединения доказана методоми ИК и ЯМР спектроскопии, хроматомасс-спектрометрии и элементным анализом. [c.267]

Методами масс- и хроматомасс-спектрометрии были исследованы газовые конденсаты Карачаганакского и Астраханского месторовдений. Для фракции газового конденсата Карачаганакского месторождения, выкипающей в интервале температур Ш(.-180°С,методом хроматомасс-спектрометрии был определен индивидуальный состав. Показано,что она состоит на 12% из алканов, в которых содержится 2% ажанов нормального строения апканы изостроения представлены в основном 2-метилалканами 13 ,3-метилалканами- 10/ и диметилалнанаш 11 . Циклоалканы содержатся в количестве 18 , в том числе циклопентанов Ъ% и циклогексанов 12%, и 9% ароматических углеводородов, из которых на долю толуола и этил-бензола приходится 3,0 и 2,6 соответственно. [c.53]

Концентрация серусодержалщх соединений составляет 0,7 диал-килсульфиды 0,2 и меркаптаны 0,5 .Детальная характеристика состава углеводородов и сернистых соединений фракции НКг180°С без ее предварительного разделения стала возможной благодаря комплексному применению хроматомасс-спектрометрии с ионизацией электронным ударом и химической ионизации. [c.53]

Алкилирование в ряду пурина наблюдается очень редко, наиболее известные примеры алкилирование ]У-метилпроизвод-ных мочевой кислоты диазометаном или их серебряных солей — метилиодидом. Картина даже здесь противоречива, так как сама мочевая кислота дает с диазометаном 1,3,7,9-тетраметилмочевую кислоту, хотя последняя может, конечно, получаться в результате перегруппировки первоначально образующихся 0-алкилпроизвод-ных. Сложная смесь образующихся изомеров изучена методом хроматомасс-спектрометрии [142, 143]. [c.624]

Для азациклогептатриена можно написать четыре таутомерные формы, обозначаемые как Ш-, 2Я-, ЗЯ- и 4Я-азепины. Ни один из этих родоначальных гетероциклов до сих пор не выделен и только ЗЯ-азепин (114) был охарактеризован с помощью хроматомасс-спектрометрии как продукт пиролиза карбинола (113) схема (33) [70]. [c.708]

Создание отечественной масс-спектрометрической аппаратуры и методов молекулярного анализа органических соединений базировалось на работах В. Л. Тальрозе и его школы по изучению физических процессов в источниках ионов [1, 2], кинетики химических реакций, создании новых методов хроматомасс-спектрометрии для анализа молекулярного состава сложных смесей [3. Существенную роль в этом отношении сыграли также работы Н. Н. Туницкого [4], М. В. Тихомирова [5], Ф. И. Вилесова [6]. [c.3]

Проблемы идентификации индивидуальных соединений в многокомпонентных смесях нашли принципиально новое решение в созданном на основании работ В. Л. Тальрозе, Г. Д. Танцырева и др. методе хроматомасс-спектрометрии, методе, в котором проявляются лучшие качества масс-спектрометрии и хроматографии. В комбинированном масс-спектрометре — хроматографе (приборы типа Хромасс ) реализуются основные достоинства масс-спектрометрии возможность распознавания вещества, высокая чувствительность, большой динамический диапазон измерений — и газовой хроматографии как наиболее распространенного метода разделения смесей веществ [8]. [c.4]

Изучена возможность применения фотохимических реакций в газовой фазе с целью выбора оптимальных условий получения производных для реакционно-хроматографического определения хлора [220]. Очень низкие содержания С12 можно обнаружить методом жидкостной или газовой хроматографии после улавливания газа раствором 2-нафтола и определения образовавщегося 1-хлор-2-нафтола [221]. Продукты реакции анализировали на хроматографе НР-5880 с капиллярной колонкой (30 м х 0,32 мм) с ОВ-5 при программировании температуры от 80°С (2 мин) до 250°С со скоростью подъема температуры 10°С/мин. Идентификация компонентов реакционной смеси проводилась методом хроматомасс-спектрометрии, а использование ПИД позволило добиться С не ниже 1 нг при интервале определяемых содержаний 0,005—50 мг/м . [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология