Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Удаление газа-носителя. Сепараторы

    Удаление газа-носителя. Сепараторы [c.182]

    По видимому, не существует идеального интерфейса который удовлетворял бы всем требованиям В каждом отдельном слу чае необходимо подбирать интерфейс, наиболее подходящим для решения конкретной задачи Выбор сепаратора определяется обычно его стоимостью, удобством конструкции, эффективно стью удаления газа носителя, гибкостью и рабочими характе ристиками [c.33]

    Очень небольшой расход газа-носителя в капиллярных колонках ( 0,5 мл/мин при объеме пробы 1 мкл) позволяет осуществить непосредственное соединение газового хроматографа (ГХ) с масс-спектрометром (МС). За последнее время получил широкое распространение метод совмещения ГХ и МС с применением обычных аналитических колонок в ГХ. При этом необходимо удалять газ-носитель после выхода его из хроматографической колонки к МС. Для удаления газа-носителя применяют так называемые молекулярные сепараторы. Предложено много различных типов молекулярных сепараторов, основанных на различных физических принципах. Наиболее перспективным является палладиевый сепаратор. Для соединения ГХ с МС используют палладиевый капилляр, нагреваемый в воздухе или в кислороде до температуры около 200° С. Водород, являющийся газом-носителем, проходит через стенки капилляра и вступает в реакцию на его поверхности с кислородом, образуя воду, которая испаряется с нагретого капилляра. В этом случае без применения специальных вакуумных насосов удается освободиться от газа-носи-теля. [c.143]


    Сравнительно простой и надежный по конструкции сепаратор дает почти 100%-ное удаление газа-носителя. Система капиллярного соединения ГХ с МС практически не ухудшает достигнутого разделения, которое обычно наблюдается при совмещении аналитических хроматографических колонок с МС. Недостатком сепаратора является лишь каталитическое разложение некоторых органических соединений на стенках палладиевого капилляра. [c.143]

    В настоящее время можно назвать лишь несколько работ, в которых наряду с хромато-масс-спектрометрической идентификацией определялись индивидуальные концентрации органических соединений в атмосфере городов. Количественное определение требует дублирования анализа, так как хроматограмма, записанная по полному ионному току хромато-масс-спектро-метра, не может служить надежным источником информации о количественном составе компонентов примесей. Это, в первую очередь, связано с тем, что эффективность ионизации соединений различных классов неодинакова. При использовании приборов со струйными и эффузионными сепараторами, соединяющими аналитическую колонку с ионизационной камерой масс-спектрометра, приходится также считаться с потерями части образца в процессе удаления газа-носителя, причем эти потери тем больше, чем меньше молекулярная масса соединения. Искажение состава образца при использовании приборов с мембранными сепараторами связано с различной растворимостью компонентов анализируемой пробы в материале мембраны. Таким образом, ни один из существующих типов сепараторов не обеспечивает неискаженного ввода анализируемой пробы в масс-спектрометр. Поэтому в некоторых новейших моделях хромато-масс-спектрометров предусматривается деление потока газа, выходящего из колонки, и подача части его в пламенноионизационный детектор. [c.72]

    Назначение молекулярных сепараторов — поддержание заданного перепада давления на выходе из хроматографической колонки (близкого к атмосферному) и в источнике ионов масс-спектрометра (в зависимости от процесса ионизации от 10 до 1 мм рт. ст.) за счет удаления большей части газа-носителя, но без значительных потерь анализируемых соединений. В источнике ионов — одном из главных элементов прибора — осуществляется [c.199]

    Выбор газа-носителя определяется следующими соображениями возможность его удаления молекулярным сепаратором, скорость откачки из ионизационной камеры и соединительных линии, возможность использования в качестве газа реагента для ХИ при непосредственном соединении колонки с масс спектро метром Чаще всего газом носителем в ГХ—МС с ионизацией ЭУ служит гелий, который легко удаляется молекулярными се [c.126]


    Эффективность сепаратора характеризует долю образца, которая доходит до ионного источника масс-спектрометра после процесса обогащения. При обогащении путем избирательного удаления из смеси молекул газа-носителя частичная потеря образца неизбежна. [Следует помнить, что при использовании насадочной колонки без сепаратора (скорость потока газа около 20 мл/мин) в масс-спектрометр напускалось бы 0,2 мл/мин, или всего около [c.180]

    Сепаратор — весьма ответственный конструктивный элемент хромато-масс-спектрометра. Направлять поток газа из хроматографической колонки непосредственно в ионный источник масс-спектрометра чаще всего нельзя , так как для обеспечения оптимального режима работы прибора в ионном источнике необходимо поддерживать высокий вакуум (около Ю- Па, или 10- мм рт. ст.). Работа сепаратора и заключается в удалении за пределы прибора большей части газа-носителя при одновременном эффективном (на несколько порядков) обогащении остающейся части газа молекулами хроматографируемых соединений [c.177]

    I для удаления легких компонентов из продуктов (если она осуще-) ствляется). Этот метод удаления сероводорода из циркулирующего газа известен сравнительно давно [242] он же использован и при гидрогенизационном обессеривании иранского газойля на окиси молибдена (на окисноалюминиевом носителе) при давлении 70 ат [241]. Рециркулирующий газ содержал в этом случае лишь 1,1% объемн. сероводорода, в то время как в газе, выделяющемся в сепараторе низкого давления, содержание сероводорода достигало 42% объемн. [c.422]

    Хотя в литературе описаны примеры непосредственного ввода истекающего из колонки газа в масс-спектрометр [40, 41], по-види-мому, это целесообразно лишь при использовании капиллярных колонок очень малого диаметра (менее 0,1 мм), которые хорошо работают при скорости газа около 0,1 мл мин, но в настоящее время не слишком распространены. При работе с капиллярными колонками большего диаметра, и тем более с наполненными колонками, необходимо при вводе проб в масс-спектрограф удалить основную часть газа-носителя, не уменьшая количество анализируемого вещества. Такое избирательное удаление газа-носителя осуществляется с помощью специальных устройств, называемых сепараторами, в которых тем или иным путем обеспечено значительное различие в скоростях проникновения в камеру масс-спектрометра молекул газа-носителя и анализируемого компонента. [c.182]

    Выпускаются также приборы G /FTIR, в которых элюируемые из капиллярной или насадочной колонки соединения улавливаются в виде твердой аргоновой матрицы, образующейся при использовании в качестве газа-носителя смеси гелия и аргона (с последующим удалением гелия в молекулярном сепараторе струйного типа, см. раздел И 1.2.7) и омывании элюатом зеркальной поверхности позолоченной медной пластины, охлаждаемой в специальном криоколлекторе до температуры 12—15 К. Конструкция криоколлектора позволяет производить замораживание до 32 идентифицируемых соединений в течение одного аналитического цикла. Их последовательное улавливание и регистрация ИК-спектров отражения твердых матриц осуществляются автоматически с помощью встроенного карусельного механизма, приводимого в действие, как только концентрация каждой зоны в элюате превысит заданную. [c.209]

    Так как потенциал ионизаций гелия равен 24 эВ а иоиный источник часто работает при 70 эВ то гелии не удаленный сепараторам дает очень большой сигнал на мониторе ПИТ Bi лад газа носителя и ПИТ исключают либо электронными методами компенсир>я соответствующий сигнал либо осуществляя ионизацию электронами с энергией 20 эВ Б некоторых при борах во время прохождения хроматографического пика энергия электронов автоматически переключается на 70 эВ Для повышения чувствительности [c.19]

    В масс-спектрометрии существует особая проблема, связанная с тем, что в процессе непрерывного ввода образцов требуется увеличивать концентрацию отдельных хроматографически разделенных компонентов в газе-носителе. Этого достигают с помощью специальных молекулярных сепараторов (обогатителей), действие которых основано на избирательном удалении из смеси молекул газа-носителя [11—13]. [c.20]

    Хроматомасс-спектрометрия. Соединение масс-спектрометра с газожидкостным хроматографом дает мощный аналитический прибор. Хроматограф количественно разделяет многокомпонентные смеси на индивидуальные соединения неизвестного строения, тогда как масс-спектрометр является наилучшим прибором для идентификации й установления структуры соединений, если они сравнительно чистые. Общим-ддУя них является то, что анализируемое вещество находится в газообразном состоянии, отличие состоит в том, что в хроматографе используется газ-носитель при атмосферном давлении, а давление образца в камере масс-спектрометра меньше 10 мм. При соединении хроматографа с масс-спектрометром и применении энергии электронов 22 эВ можно анализировать в масс-спектрометре хроматографические фракции с гелием в качестве газа-носителя (ПИ = 24,58 эВ). Однако при этом 99% анализируемого вещества уносится газом-носителем, что особенно недопустимо.при анализе примесей. Поэтому желательно избавиться от газа-носителя либо вымораживанием каждой фракции (что делает работу необычайно трудоемкой, если имеется многокомпонентная система), либо соединением обоих приборов через сепаратор, в котором происходит удаление (или резкое уменьшение количества) газа-носителя. Из различных типов сепараторов можно отметить трубки с пористыми стенками. [c.247]


    Выпускаются также приборы G —FTIR, в которых элюируемые из капиллярной или насадочной колонки соединения улавливаются в виде твердой аргоновой матрицы, образующейся при использовании в качестве газа-носителя смеси гелия и аргона (с последующим удалением гелия в молекулярном сепараторе струйного типа, см. раздел IV.2.8.3) и омывании элю-атом зеркальной поверхности позолоченной медной пластины, охлаждаемой в специальном криоколлекторе до температуры [c.322]

Смотреть страницы где упоминается термин Удаление газа-носителя. Сепараторы: [c.31]    [c.193]    [c.193]    [c.151]    [c.196]    [c.185]    [c.190]    [c.201]    [c.185]    [c.190]    [c.201]   
Смотреть главы в:

Капиллярная хроматография  -> Удаление газа-носителя. Сепараторы



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Сепараторы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте