Режим работы источника ионов

Режим работы искрового ионного источника при анализе непроводящих веществ обычно следующий импульсное напряжение— около 40 кв] частота следования импульсов — З-Ю гц-, длительность импульсов — 30 мсек. Расположение тигля с исследуемой пробой и зонда в ионном источнике показано на рпс. 4.5. [c.142]

При анализе сталей, алюминия [1516] режим работы ионного источника следующий импульсное напряжение 30 кв, частота следования искровых импульсов 100 гц, период их следования 100 мксек, экспозиция спектров 3-Ю" нк при анализе сталей и [c.117]

Бомбардировку ионами инертного газа осуществляют двумя довольно различающимися способами. По одному из них ионы инертного газа, образующиеся под действием электронного пучка, направляют к образцу с помощью напряжения, приложенного к самому образцу, или посредством отдельного ускоряющего электрода. Последний вариант ускорения предпочтителен, так как он позволяет применить такой источник ионов, который обеспечивает высокую степень коллимации ионного пучка, что позволяет свести к минимуму бомбардировку подложки. Такого типа стандартные источники ионов обычно используются в системах ДМЭ и возбуждаемой электронами ОЭС. Разные конструкции источника ионов подробно описаны в научной литературе или каталогах фирм [17, 18]. Чтобы предотвратить загрязнение образца, эмиттер электронов и очищаемую поверхность не следует располагать на одной линии. Во втором способе ионы инертного газа образуются под действием тлеющего разряда (чтобы избежать применения электронного пучка). Однако использовать этот метод нецелесообразно, так как при энергии ионов ниже 1 кэВ устойчивый режим работы, по существу, получить невозможно, а нри более высокой энергии ионов наблюдается сильное нарушение структуры поверхности. Кроме того, эффективность очистки при помещении образца в тлеющий разряд сомнительна из-за возможного образования примесей в результате побочного процесса — распыления. [c.125]

Средний режим работы ионного источника следующей- [c.234]

Режим работы МС в системе ГХ—МС обусловливает необходимость дифференциальной откачки анализатора и источника ионов. Особенно жесткие требования предъявляются ко второму насосу, поскольку он должен откачивать газ-носитель, обеспечивая вакуум не хуже 10 Па при скоростях потока гелия в серийных масс-спектрометрах от 0,5 до 5 мл/мин. Для этой цели успешно используются турбомолекулярные насосы с высокой эффективностью откачки, не нуждающиеся в охлаждающих ловушках и системах вакуумных вентилей. [c.111]

Источником электронов служит так называемая электронная пушка, в которой электроны испускаются накаленным вольфрамовым катодом. Имеется устройство, позволяющее регулировать и контролировать режим работы этой пушки и стабилизировать интенсивность потока электронов. Электропитание источника ионов осуществляется от нескольких блоков электронной автоматики. Выходное напряжение стабилизированного выпрямителя регулируется в пределах 1800—2000 в. Изменяя ускоряющее напряжение вручную или автоматически, можно переводить настройку прибора с одной массы ионов на другую. [c.211]

Применение масс-спектрометрии с искровым источником ионов для определения газов в твердых телах зависит от уровня аналитической техники. Наибольшее внимание исследователей привлекают такие вопросы, как приготовление образцов, режим работы прибора, способы интерпретации (например, коэффициента относительной чувствительности) и сравнение с другими методами на основе стандартов. В этом разделе после обсуждения результатов разных авторов будет рассмотрено несколько практических применений метода. [c.388]

Специфика образования отрицательных ионов резонансным захватом электронов молекулами (образование ионов в узкой энергетической области небольшая, до 15 эв, энергия электронов) накладывает жесткие требования на конструкцию и режим работы ионных источников. [c.27]

Изменения в масс-спектрах, полученных для различных стандартных соединений при использовании вольфрамового катода, могут быть вызваны и другими причинами [1721]. Кислородсодержащие соединения, вследствие хемосорбции, могут влиять на работу выхода вольфрама [147], и поскольку различные кристаллографические плоскости ведут себя различно, то плотность эмиссии в пределах электронного пучка может изменяться. Изменение положения электронного пучка будет вызывать изменение в соотношении интенсивностей ионов еще более серьезной причиной возникновения этих изменений является образование изолирующих пленок на поверхности электродов, потенциалы которых определяют регулирование электронного пучка. Источники для аналитической работы должны легко разбираться для чистки и удаления этих отложений. Такую операцию следует производить не реже, чем один раз- [c.121]

Камера а-газоанализатора отличается от обычной ионизационной камеры тем, что в нее помещен источник а-излучения. Рабочие характеристики газоанализатора подобны характеристикам ионизационной камеры, однако режим его работы отличается некоторыми особенностями. а-Частицы вызывают ионизацию газов главным образом в результате взаимодействия с электронными оболочками атомов. Полное число пар ионов, возникающее в газе от одной а-частицы, зависит от ее энергии, в то время как затраты энергии на образование одной пары ионов практически не зависят от ее начальной энергии и определяются только природой газа. Поскольку а-частица, двигаясь в газе, постепенно теряет свою энергию, число пар ионов, образованных на различных участках ее траекторий, будет, вообще говоря, неодинаковым. Для характеристики ионизирующей способности а-частиц (как и других заряженных частиц) вводят понятие удельной ионизации-числа пар ионов, образующихся на единице длины пробега в веществе. [c.283]

Создание опти.мальных режи.мов работы детектора, правильный выбор геометрии электродов и источника ионов щелочного металла с низким уровнем шумов должно привести к еще более широко.му применению термоиониого детектора для решения различных аналитических проблем. Дальнейшее развитие ТИД требует проведения комплекса работ по исследованию. механизма термононного детектирования, так как только в этом случае можно обеспечить оптимальные условия работы детектора и расширить области его при.менения. [c.132]

При подготовке масс-спектрометра к работе для уменьшения фонового спектра надо прогреть камеру-анализатор и ионный источник с включенным катодом в течение 2—3 ч примерно при 200° С. Режим работы масс-спектрометра выбирают таким ускоряющее напряжение 4 кв, ток эмиссии 1,5 ма, ионизирующее напряжение 80 в (в этой области напряжений наблюдается пологий максимум кривых ионизации для всех молекулярных ионов водорода), входное сопротивление вх=470 Гом, камера-анализатор и ионный источник масс-спектрометра остаются в нагретом состоянии. Изотопнообменную установку нагревают до 100—150° С, уран в трубке 10 до 600° С. [c.262]

Исследование распределения химических элементов по толщине глазури вьшолнено на времяпролетном массч пектрометре с лазерным источником ионов по методике Института химии АН РФ (г. Н.Новгород) [29-31]. Неодимовый квантовый генератор работал в режиме модулированной добротности резонатора (режим гигантских импульсов). Плотность мощности излучения 2-10 Вт/см . Облучилась поверхность глазури мог" см", частота повторения импульсов 0,3 Гц. [c.221]

Химическая ионизация. Современный ионный источник с ионизацией электронным ударом (ЭУ) обычно позволяет работать и в режиме химической ионизации (ХИ). Переключение с режима ЭУ на режим ХИ и наоборот осуществляется настолько быстро, что при масс-спектрометриче-ском анализе элюата газо-жидкостного хроматографа автоматическое переключение на второй режим возможно уже через [c.185]

В практической работе часто желательно иметь масс спектры получен ные при разных методах ионизации так как они содержат информацию до полняющую друг друга Это привело к разработке комбинированных ионных источников Обычно используются комбинированные ЭУ—ХИ или ЭУ—ПИ— ПД источники так как методы ХИ и ПИ—ПД дают молекулярные или квази-молекулярные ионы, характеризующие молекулярные массы, а ЭУ — осколоч ные ионы, необходимые для установления класса соединении и структуры молекул При ХИ и ПИ—ПД фрагментация невелика так что трудно калнбро вать масс спектрометр по обычным стандартам для калибровки шкалы масс — перфторалканам (обычно перфторкеросин и перфтортрибутиламин) При ПИ и ПД перфторалканы дезактивируют эмиттер поэтому приходится калибровать прибор и систему обработки данных в режиме ЭУ а затем переключать его в режим ПИ—ПД [c.15]

Основной трудностью масс-спектрометрического анализа продуктов гидрогенизации углей является постепенное образование карбида на вольфрамовом катоде ионного источника, что приводит к нестабильности работы прибора. Рениевые катоды имеют гораздо более устойчивый температурный режим и лучшую воспроизводимость масс-спектров, особенно при анализе образцов, содержащих большие количества ароматических соединений. Срок службы рениевых эмитеров сравним со сроком службы вольфрамовых. [c.193]

При работе на газоаналитическнх масс-спектрометрах чаще всего применяют динамический режим. Анализируемый газ напускают в трубу масс-снектрометра с постоянной скоростью и с такой же скоростью откачивают. Равновесное давление в ионном источнике определяется скоростью откачки и вакуумным сопротивлением напускной системы. Тако11 метод работы требует сравнительно большого количества анализируемого газа, однако он имеет то преимущество, что непрерывная откачка трубы масс-спектрометра удаляет газы, выделяющиеся из стенок вакуумной системы. Олдрич и Нир [7] при исследовагми отношения Не/ Не в гелии заменили форвакуумный насос ловушкой с углем и получили возможность очищенный таким путем гелий вновь направлять в ионный источник масс-спектрометра. Такой квазистатический метод работы увеличил эффективную чувствительность прибора примерно в 100 раз. [c.497]

Для разработки масс-снектрометрического метода анализа бензинов использова.лся модифицированный масс-спектрометр тппа МС-1, снабженный обогреваемой системой для впуска анализируемого образца в ионный источник и приспособлением для автоматической развертки и регистрации масс-спектра. Съемка спектров производилась при следующих условиях работы прибора тель пература системы напуска и масс-спектрометрической трубки 125° С ионизирующее напряжение 70 в, ток эмиссии катода — 1,5 ма, ускоряющее напряжение — 2,5 кв. Выбранный режим обеспечил удовлетворительную воспроизводимость измерений, составляющую 1,5—2,5%. [c.500]

Как уже упоминалось выще, интерфейс как переходное устройство между газовым хроматографом и масс-спектрометром решающим образом влияет на качество информации об анализируемом образце, доставляемой всей измерительной системой. Функциональное назначение интерфейса состоит в быстром переносе разделенных на хроматографической колонке компонентов анализируемого образца в ионный источник масс-спектрометра в качественно и количественно неизменном виде и без нарушения оптимальных условий работающих в различных режимах спаренных приборов. Поскольку основная доля газохроматографического элюата приходится на газ-носитель, спектр которого не представляет никакого интереса, а содержание в нем компонентов анализируемого образца очень мало, необходимо (по крайней мере при использовании насадочных колонок) избирательно уменьшить долю газа-носителя для того, чтобы не нарушить вакуумный режим в масс-спектрометре. Главной проблемой согласования приборов является преодоление высокого перепада между нормальным давлением (10 Па) на выходе газохроматографической разделительной системы и глубоким вакуумом (10 Па), необходимым для нормальной работы ионного источника. Для решения этой весьма трудной задачи были разработаны различные варианты интерфейсов. В некоторых из них использовались устройства для избирательного отделения газа-носителя от хроматографических элюированных фракций, так называемые сепараторы газа-носителя в других конструкциях интерфейсов сепараторы не применяли. Различные интерфейсы, используемые при сочетании газовых хроматографов с масс-спектрометрами, рассмотрены в обзорной работе Мак-Фаддена [55]. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология