Интерферометр для адсорбционного анализа

Техника эксперимента описана в гл. И. Для ведения опытов были сконструированы три различных типа приборов интерферометр, самозаписывающий рефрактометр для исследования растворов и самозаписывающий аппарат, предназначенный для газовых систем и основанный на определе-. НИИ теплопроводности. В гл. III рассматривается более подробно теория адсорбционного анализа, а в гл. IV и V приводятся обзоры результатов опытов с растворами и газами. [c.16]

Интерферометр для адсорбционного анализа [c.18]

Наличие в приборе дорогостоящих непрерывно действующих фиксаторов (газового интерферометра или термохимического газоанализатора) побудило авторов поставить за колонкой измерительную бюретку с 40%-пым раствором КОН и несколько видоизменить прибор. В отличие от вышеописанной модели в видоизмененном приборе (рис. 59) электропечь с градиентом температуры полностью охватывает всю колонку с силикагелем и не дает последнему охлаждаться таким образом предотвращается адсорбция СОг в ходе анализа. Работа на этом хроматографе осуществляется следующим образом первоначально в хроматограф впускают ток СОг для вытеснения воздуха или другого газа, находящегося в адсорбционной колонке. После этого в колонку с адсорбентом вводят анализируемую [c.176]

Анализ жидкой объемной фазы до адсорбции и после установления адсорбционного равновесия проводился несколькими методами пикнометрическим (емкость пикнометра 1 мл) рефрактометрическим, с помощью рефрактометра Пульфриха интерферометрическим на интерферометре ИТР-1, позволяющим определить молярную долю компонента в жидкой фазе (Э) с точностью 2-10 спектрофотометрическим методом. Результаты всех видов анализа показали, что найденные боль-щие значения толщины граничных слоев на кварце не могут быть вызваны ошибками эксперимента. [c.193]

Как упоминалось выше, фронтальный анализ является простейшим методом адсорбционного анализа. Он производится следующим образом. Сначала адсорбент в фильтре промывают чистым растворителем, затем через фильтр пропускают анализируемый раствор. Концентрацию раствора, прошедшего через фильтр, откладыварот на графике по отношению к соответствующему объему. Кривая для раствора с одни.м растворенным веществом изображена на рис. 31. Объем раствора до появления первой ступени, т. е. до момента насыщения фильтра, называют удерживаемым объемом. Ёстественно, что этот объем в случае самозаписывающей аппаратуры отсчитывают прямо по кривой, а при работе с интерферометром определяют после [c.60]

Газо-адсорбционная хроматография начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. А. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбционный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве аза-носителя — двуокись углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Д. А. Вяхиревым (независимо друг от друга). Метод был назван объемнохроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.83]

Предложенный Д. А. Вяхиревым с сотрудниками [1] объемнохрома-тографический метод анализа газовых смесей состоит, как известно, в том, что через адсорбционную колонку, после адсорбции на ней смеси анализируемых газов, продувается ток СО2 и выходящий газ направляется в бюретку, типа азотометра Дюма, со щелочью. Углекислота поглощается едким кали, а десорбировавшиеся из колонки газы собираются в бюретке, которая в данном случае выполняет роль фиксирующего прибора, заменяя дорогостоящие газовые интерферометры, электрические и термоаналитические анализаторы и т. д. Пока происходит выделение одного из компонентов смеси, уровень жидкости в бюретке непрерывно падает. После прекращения выделения компонента уровень остается постоянным. [c.405]

Небольшие навески (0,1—0,4 г) дегидратированного цеолита помещались в апмулы, куда приливали раствор ТМТДС и ЭФДТК в толуоле. Ампулы запаивались и помещались в термостат. Для определения кинетических параметров процесса периодически отбирали пробы раствора из адсорбционной ячейки. Анализ раствора осуществлялся с помощью интерферометра ИТР-2 по калибровочной кривой, выражающей зависимость показаний шкалы компенсатора от концентрации раствора. В опытах использовалась кювета с толщиной слоя 0,5 см [4]. Так как адсорбционный процесс в случае этих веществ протекает медленно, измерения производились в течение нескольких месяцев. Величина адсорбции определялась по формуле [c.53]

На рис. 29 показан ряд выходных кривых вытеснения сахаров. В качестве адсорбента использовался карбораффин С (активированный уголь хлорцинковой активации). Вытеснепие производилось 4%-ным раствором фенола в воде. Хроматографический анализ осуществлялся при помощи ступенчатой адсорбционной колонки и регистрирующего жидкостного интерферометра. [c.88]

Хроматографический анализ производился при помощи специально сконструированной установки, состоявшей из разборной адсорбционной колонки и жидкостного интерферометра, позволяющего из-Рис. 30. Результат выделения ыеирореа- мерять концентрацию ис-гировавшего аланина и диаланина следуемых веществ в филь-из продуктов синтеза пептидов. тратах. [c.90]

Для того чтобы анализировать хроматограмму в потоке, можно пользоваться различными методами. Обычно во время вытекания фильтрата из колонки его собирают в виде отдельных фракций, которые затем подвергают анализу. Тизелиус [41] предложил анализировать хроматограмму 1в потоке по изменению какого-либо свойства фильтрата, например его показателя преломления или удельного веса. Наибольшее распространение получило измерение показателя преломления ввиду быстроты определения и малого расхода фильтрата. Тизелиус, а также Классон [8, 12, 72] разработали и сконструировали автоматически действующий интерферометр для непрерывного определения показателя преломления фильтрата по мере его вытекания. Кривая, изображающая графически изменение показателя преломления, ак функцию вытекающего количества фильтрата (в виде объема или веса), носит название выходной кривой или адсорбциограммы. Именно этим способом в настоящее время широко пользуются для контроля за ходом адсорбционного разделения нефтяных продуктов в хроматографических колонках. Обычно вместо трудно доступного интерферометра Тизелиуса для измерения показателя преломления отдельных проб фильтрата, а иногда и отдельно собираемых фракций, пользуются широко распространенными рефрактометрами, например типа рефрактометра Аббе. Очень удобен проточный рефрактометр, который сконструировали [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология