Приготовление абсолютного диэтилового эфира

Эпоксидные грудным, б. определены путем проведения количественной реакции с различными нуклеофильными реагентами. Напр., при реакции с НС1 или НВг определяют разность между массами добавленной и непрореагировавшей к-ты эта величина является мерой содержания эпоксидных групп. Указанная реакция эффективно протекает в абсолютном диэтиловом эфире, диоксане или пиридине, особенно легко в случае неотвержденных эпоксидных смол. Реакцию можно проводить методом непосредственного титрования полимера р-ром хлористого или бромистого водорода в ледяной уксусной к-те, т. к. в этом растворителе реакция эпоксидной группы идет особенно активно. Для анализа отвержденных смол требуется специальное приготовление образца, в первую очередь тонкое измельчение (в мо- [c.65]

Приготовление абсолютного диэтилового эфира [c.117]

Высушивание путем использования реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) из продажного абсолютного спирта (99%) или полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный абсолютный спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) и перегнать смесь на водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт [c.40]

Приготовление абсолютного диэтилового эфира. Диэтиловый эфир, часто применяемый в лабораториях органической химии, представляет собой летучую, легко воспламеняющуюся, [c.313]

ПРАВИЛА РАБОТЫ С МАГНИЙОРГАНИЧЕСКИМИ СОЕДИНЕНИЯМИ Приготовление абсолютного диэтилового эфира [c.228]

Перед приготовлением катализатора рекомендуется определить активность угля по эфиру. Для этого в бюкс берут 2—3, г подготовленного угля и помещают в эксикатор, на дно которого наливают абсолютный диэтиловый эфир. Через 1 ч бюкс вынимают, закрывают крышкой и взвешивают. По привесу, выраженному в процентах от взятой навески, судят об активности угля, которая должна быть не менее 20%- [c.363]

Для определения активности угля по эфиру навеску угля в 2—3 г в бюксе помещают в эксикатор, на дно которого наливают абсолютный диэтиловый эфир. Через час бюкс вынимают, закрывают крышкой и вновь взвешивают. Привес выражают, в процентах от навески взятого угля. Для приготовления катализаторов рекомендуется применять уголь, активность которого по эфиру не ниже 20%. [c.52]

Тетрагидрофуран неограниченно смешивается с водой и всеми обычными органическими растворителями. Азеотропная смесь с водой кипит при 63,2 °С и содержит 94,6% тетрагидрофурана Склонен к образованию пероксидов так же, как и диэтиловый эфир. Высушивать его можно так же, как и диоксан. Для приготовления абсолютного тетрагидрофурана к водному тетрагидро-фурану добавляют при встряхивании твердый сухой гидроксид калия в таком количестве, чтобы отслоившийся водный слой содержал 50% щелочи Тетрагидрофуран отделяют и к нему прибавляют еще твердый гидроксид калия ( /у по массе). Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем тетрагидрофуран перегоняют, отбрасывая первые 15% головной фракции и оставляя 20% остатка. Собранную среднюю фракцию кипятят над металлическим натрием, а затем перегоняют над ним в темную склянку, защищенную от попадания влаги воздуха [c.69]

Приготовление образца молока для ана-л и 3 а. В бутыль емкостью 1 л помещают 200 г молока, добавляют 200 мл этилового спирта, тщательно перемешивают, затем приливают 100 мл 99%-ного к-пентана и 50 мл абсолютного диэтилового эфира. Бутыль плотно закупоривают и вращают в барабане со скоростью 60 об1мин в течение 15 мин. После того как образующаяся эмульсия разрушится (через 4—12 ч), сифоном отбирают слой пентана с эфиром (70—100 мл). Делительная воронка для этой цели не рекомендуется, так как при переливании смеси в делительную воронку слои часто образуют эмульсию. При таком способе подготовки пробы 75 мл раствора содержат экстрактивные вещества 100 г молока, включая 4—6 г масла. [c.425]

Диэтиловый эфир циклогексилмалоновой кислоты (П1). К этилату натрия, приготовленному из 2,1 л абсолютного этилового спирта и 150 г натрия, приливают при 55 С 1,11 кг малонового эфира и после 10 мин перемешивания [c.75]

Получение монооксима 1,Г-д и н а ф т и л д и к е т о н а (///). Смесь 1 г 1-(1 -нафтилацетил)-нафталина, 0,4 г изоамилнитрита, 3 мл изоамилового спирта и бензола, добавленного до растворения кетона, постепенно при перемешивании и охлаждении льдом прибавляют к этилату натрия, приготовленному из 0,08 г металлического натрия и 1 мл абсолютного этанола (смесь при этом окрашивается в красный цвет). Через день реакционную массу выливают в воду, эмульсию молочного цвета подкисляют п экстрагируют продукт реакции диэтиловым эфиром (эфирный слой при этом окрашивается в желтый цвет). Его отделяют, промывают водой, высушивают при помощи безводного сульфата натрия и отгоняют в вакууме эфир, изоамиловый спирт и бензол. Красный смолообразный остаток растворяют в этаноле, затем к этому раствору добавляют петролейный эфир сразу выпадают белые мелкие иголочки. Выход 0,7 г. [c.205]

Этот российский химик начал свою деятельность в химии как аптекарский ученик . Начав с приготовления лекарственных препаратов, он уже в возрасте 34 лет (в 1793 г.) стал академиком по кафедре химии. Ему принадлежат многочисленные исследования кристаллов и охлаждающих смесей, открытие поглотительной способности угля, разработки методов разделения солей. В 1798 г. ему удалось получить абсолютный (безводный) этанол. Затем он впервые получил кристаллическую глюкозу, диэтиловый эфир, хлорсодержащие производные уксусной кислоты. Выдающийся русский химик исследовал процессы химического разложения минеральных руд и полезных ископаемых. Этот же химик, который считал самым приятнейшим упражнением делать наблюдения над кристаллообразованием солей , открыл в 1803 г. явление пересыщения растворов. Очень красочно ученый представлял кристаллизацию соли из пересыщ1внного раствора Мне представилось, будто находящиеся в растворе соляные частицы борются за преимущество первой выделиться из воды, и что та частица, которой это удалось, подобно полководцу, подает сигнал другим следовать за собой . Кто был этот химик [c.271]